PRIMA ESPERIENZA DI LABORATORIO. Prof. Antonio Lavecchia

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1 PRIMA ESPERIENZA DI LABORATORIO Prof. Antonio Lavecchia

2 Prima Esperienza di Laboratorio Analisi Qualitativa Elementare di Sostanze Inorganiche (Via Umida e Via Secca) Ricerca dei Cationi Calcio, Magnesio, Alluminio Ricerca degli Anioni Alogenuri, Acetati, carbonati, solfati, nitrati Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati covalentemente

3 Riconoscimento del Calcio Saggio con ossalato ammonico Mettere una punta di spatola della sostanza da analizzare in una provetta e aggiungere qualche ml (corrispondenti a circa 2 dita) di acido acetico 5M Alla soluzione acetica si aggiungono 3-4 gocce di ossalato ammonico In presenza di calcio si forma un precipitato bianco cristallino, finemente suddiviso, di ossalato di calcio: Ca 2+ + (COO) 2-2 Ca (COO) 2

4 Riconoscimento del Magnesio Saggio con fosfato bisodico Si tratta 1 ml di soluzione acquosa del composto con 10 gocce di cloruro di ammonio NH 4 Cl 2M e con ammoniaca 6M, aggiunta goccia a goccia fino a reazione basica (verificare con cartina tornasole), ma evitando la precipitazione di Mg(OH) 2 Se precipita l idrossido si può abbassare il ph aggiungendo qualche altra goccia di NH 4 Cl Si aggiungono, quindi, 10 gocce di Na 2 HPO 4 0,25 M In presenza di magnesio si forma un precipitato bianco cristallino di fosfato di magnesio e ammonio: Mg 2+ + NH HPO OH - Mg(NH 4 )PO 4 (s) + H 2 O Fosfato ammonico magnesiaco

5 Riconoscimento dell Alluminio Disciogliere una punta di spatola della sostanza in 2 ml di acqua distillata Aggiungere goccia a goccia NaOH 2N alla soluzione acquosa della sostanza (ph > 3) Si forma un precipitato bianco gelatinoso che si discioglie aggiungendo NaOH in eccesso Aggiungere gradualmente ammonio cloruro fino a comparsa di un precipitato bianco gelatinoso

6 Ricerca dei Cationi Sostanze da testare: Calcio cloruro (CaCl) Magnesio solfato (MgSO 4 ) Alluminio potassio solfato [KAl(SO 4 ) 2 ]

7 Riconoscimento degli Alogenuri Sciogliere la sostanza da testare in acqua distillata ed aggiungere HNO 3 dil. (3M) ed AgNO 3 (1%) la formazione di un precipitato bianco è indice della presenza di cloruri La formazione un precipitato giallo è indice della presenza di ioduri e/o cloruri In quest ultimo caso, filtrare e sciogliere il residuo con una decina di gocce di NH 3 diluita Recuperare il filtrato e aggiungere HNO 3 : la formazione di un precipitato bianco è indice della presenza anche di cloruri Sostanze da testare: Ioduro di potassio (KI) Cloruro di sodio (NaCl)

8 Riconoscimento degli Acetati Mescolando in un mortaio una punta di spatola della sostanza in esame con KHSO 4 in polvere si avrà, in presenza di acetati, la liberazione di acido acetico riconoscibile per il caratteristico odore di aceto: CH 3 COO - + HSO 4 - CH 3 COOH + SO 4 2- Sostanza da testare: Sodio acetato (CH 3 COONa)

9 Riconoscimento dei Carbonati Aggiungendo alcune gtt. di HCl 2N alla sostanza in esame posta sul fondo della prima provetta, si avrà, in presenza di carbonati o bicarbonati, lo svolgimento di CO 2. Per la seconda parte del saggio si utilizza un apposito apparecchio detto gorgogliatore, costituito da due provette collegate da un tubo di vetro. La CO 2 viene convogliata attraverso il tubicino in una soluzione di Ba(OH) 2 (acqua di barite). Per reazione della CO 2 con Ba(OH) 2 si osserverà la formazione di un precipitato bianco che conferma i carbonati CaCO 3 + HCl CO 2 CO 2 + Ba(OH) 2 BaCO 3 bianco Sostanza da testare: Carbonato di sodio (Na 2 CO 3 )

10 Riconoscimento dei Carbonati Dimostrazione dell esperimento:

11 Riconoscimento dei Solfati Si acidifica 1 ml della soluzione acquosa del composto in esame con HCl conc. Si aggiungono quindi alcune gocce di BaCl 2 0,5 M In presenza di solfati si ottiene un precipitato bianco di BaSO 4 Ba 2+ + SO 4 = BaSO 4 Sostanza da testare: Sodio solfato (Na 2 SO 4 )

12 Indicazioni per l utilizzo dell HCl conc.

13 Riconoscimento dei Nitrati La soluzione acquosa della sostanza si acidifica con H 2 SO 4 2N goccia a goccia finchè l ambiente non è nettamente acido (si controlli il ph con la cartina al tornasole) Sul fondo di una provetta asciutta porre del solfato ferroso FeSO 4 solido e versare su di esso la soluzione la quantità di FeSO 4 deve essere tale che non si sciolga tutto dopo l'aggiunta della soluzione Fare colare lentamente lungo la parete della provetta gtt. di H 2 SO 4 conc. La formazione di un anello bruno conferma nitrati 3Fe 2+ + NO H + 3Fe 3+ + NO + 2H 2 O [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ + NO [Fe(H 2 O) 5 (NO)] 2+ + H 2 O Sostanza da testare: nitrato di sodio (NaNO 3 )

14 Indicazioni per l utilizzo dell H 2 SO 4 conc.

15 Riconoscimento dei Solfati Dimostrazione dell esperimento: Solfato di sodio sciolto in HCl conc. Formazione di un precipitato bianco dopo l aggiunta di cloruro di bario.

16 Riconoscimento dei Nitrati Dimostrazione dell esperimento: Cristalli di FeSO 4 Formazione dell anello bruno atteso Soluzione di nitrato di sodio e H 2 SO 4 conc.

17 Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati covalentemente 1. La sostanza si scioglie in H 2 O. Per aggiunta di due pipettate di HNO 3 dil. e successivamente di due pipettate di AgNO 3 si forma un precipitato bianco che prova la presenza dell alogenuro nella sostanza sotto forma di sale ad es. Procaina cloridrato 2. La sostanza si scioglie in H 2 O. Per aggiunta di due pipettate di HNO 3 dil. e successivamente di due pipettate di AgNO 3 non si forma nessun precipitato. Ciò conferma che l alogenuro presente nella sostanza è legato covalentemente ad es. Clorbutanolo

18 Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati covalentemente Dimostrazione dell esperimento: Procaina cloridrato Clorbutanolo Formazione di un precipitato bianco Nessun precipitato

19 Riconoscimento di alogenuri presenti in forma di sale o legati covalentemente Sostanze da testare: Procaina cloridrato Clorbutanolo