SECONDA ESPERIENZA DI LABORATORIO. Prof. Antonio Lavecchia

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Gianmarco Lelli
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1 SECONDA ESPERIENZA DI LABORATORIO Prof. Antonio Lavecchia

2 Seconda Esperienza di Laboratorio Riconoscimento del doppio legame Saggio con KMnO 4 (Baeyer) Riconoscimento della struttura aromatica Saggio di Le Rosen Saggio dello iodoformio Prove di solubilità

3 Riconoscimento del doppio legame Saggio con KMnO 4 (Baeyer) In una provetta si scioglie una punta di spatola della sostanza in 2 ml di H 2 O Si addiziona, goccia a goccia e agitando vigorosamente, una soluzione acquosa al 3% di KMnO 4 (circa 4 gocce) Il saggio è da considerarsi positivo se più di una goccia della soluzione viola del KMnO 4 viene decolorata (con abituale formazione di un precipitato bruno di MnO 2 )

4 Riconoscimento del doppio legame Saggio con KMnO 4 (Baeyer) Il saggio è poco specifico in quanto risulta positivo per varie classi di composti Tipo di struttura KMnO 4 Alcheni, alchini + Alcheni o alchini, disattivati o impediti + Fenoli, tiofenoli + Ammine aromatiche + Chetoni - Molte aldeidi + Alcooli I e II + Mercaptani, solfuri +

5 Riconoscimento del doppio legame Saggio con KMnO 4 (Baeyer) Sostanze da testare: Chinina cloridrato Vanillina Timolo

6 Riconoscimento della struttura aromatica Saggio di Le Rosen Una piccola quantità di sostanza viene posta in provetta e si aggiunge cautamente 1-2 ml di H 2 SO 4 conc. Si fanno scivolare lungo le pareti della provetta poche gocce di formaldeide La formazione di un anello colorato o di una resina è indice di saggio positivo L assenza di colore indica che la sostanza non è aromatica

7 Riconoscimento della struttura aromatica Saggio di Le Rosen Sostanze da testare: Acido acetilsalicilico Sulfatiazolo Vanillina (composti cinnammici) CHO OH OCH 3

8 Saggio dello Iodoformio In una provetta si pone 1 ml di etanolo Si addiziona quindi 1 ml di NaOH 2N e una soluzione iodio-iodurata (iodio 10%), goccia a goccia, sbattendo, finchè permane nettamente la colorazione bruna dello iodio La miscela risultante viene lasciata a riposo per qualche minuto Il saggio è positivo se si forma un precipitato giallo di iodoformio dall odore caratteristico

9 Saggio dello Iodoformio Il saggio risulta positivo per i composti che contengono il gruppo CH 3 CO- (metilchetonico) o il gruppo CH 3 CH(OH)- (metilcarbinolico), che si ossida facilmente a metilchetone L etanolo, ossidabile ad acetaldeide, costituisce l unico alcool primario che dà il saggio positivo Sostanza da testare: Etanolo CH 3 -CH 2 -OH

Prove di solubilità Preparare le provette (completamente anidre) nel portaprovette ed indicare su ognuna col pennarello il tipo di solvente da utilizzare:

10 Prove di solubilità Preparare le provette (completamente anidre) nel portaprovette ed indicare su ognuna col pennarello il tipo di solvente da utilizzare: I possibili solventi sono: H 2 O, NaOH 2N, HCl 2N, NaHCO 3, Na 2 CO 3 2N, O(C 2 H 5 ) 2 (etere), C 2 H 5 OH (etanolo) Preparazione delle provette da saggio

11 Prove di solubilità Versare una punta di spatola di sostanza in ognuna delle provette prima di aggiungere il solvente nel caso la sostanza si presenti sotto forma granulosa macinarla finemente con un pestello in un mortaio Recarsi poi al reagentario più vicino e procedere al saggio Aggiungere circa due dita di volume di solvente (2-3 ml del fondo di una provetta) ed agitare per 1 min Nei casi in cui la solubilità appaia dubbia, conviene agitare per almeno 5 min. prima di decidere sulla reale insolubilità N.B. Non contaminare i reattivi con pipette sporche!!

12 Prove di solubilità Dimostrazione dell esperimento: Max tre dita di volume Volume massimo di solvente da aggiungere modo corretto di aggiungere il solvente, senza contaminarlo con pipette sporche

13 Sostanze da testare: Prove di solubilità Caffeina Teofillina Teobromina Sulfatiazolo Acido benzoico Saccarina

14 Prove di solubilità Sostanze da testare: Fenazone

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