VOLUMETRIA IODOMETRIA IODOMETRIA DIRETTA = IODIMETRIA. IODOMETRIA (iodimetria): dosaggio dell antimonio e potassio tartrato con I 2 0.

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1 1 VOLUMETRIA IODOMETRIA IODOMETRIA DIRETTA = IODIMETRIA IODOMETRIA (iodimetria): dosaggio dell antimonio e potassio tartrato con I N f C IODOMETRIA (iodimetria): dosaggio dell acido ascorbico con I N f C IODOMETRIA (iodimetria): dosaggio del dimercaprolo con I N f C IODOMETRIA (iodimetria): dosaggio degli arseniti con I N x f C IODOMETRIA (iodimetria): determinazione del fattore di correzione Na 2 S 2 O N mediante standard II IODOMETRIA INDIRETTA = IODOMETRIA

2 2 IODOMETRIA dosaggio del BaO 2 con Na 2 S 2 O N f C IODOMETRIA dosaggio degli ipocloriti con Na 2 S 2 O N f C IODOMETRIA dosaggio della cloramina T con Na 2 S 2 O N f C IODIMETRIA Standardizzazione di 1l di una soluzione di I N con sostanza madre: As 2 O 3 IODOMETRIA (iodimetria): Standardizzazione di 1l di una soluzione di Na 2 S 2 O N mediante standard II (I N fc) IODOMETRIA dosaggio della ampicillina con I N e retrotitolazione con Na 2 S 2 O N f C VOLUMETRIA IODIMETRIA TITOLO: preparazione e standardizzazione di una sol. di 2l di IODIO 0,025N fc

3 3 METODO: Controllo mediante sostanza madre ( anidride arseniosa As ) SINTESI DEI DATI: fc = Vt/Vp PROCEDIMENTO: Preparazione: Pesare 6,5g di J 2, aggiungervi 13gr di KI e triturare finemente in un mortaio. Dopo aggiungere lentamente 10ml di H20 distillata fino ad ottenere una pasta scura omogenea e solubilizzare con H20. Trasferire quantitativamente dal mortaio ad un matraccio da 2 l e portando a volume con H20 distillata. Standardizzazione: Pesare 0,12 g di As203 solubilizzare con 1 pasticca di NaOH, portare a volume in un matraccio da 100ml con H20 distillata. Prelevarne 20ml e aggiungere 2 pasticche di NaOH e 1 goccia di MO. Neutralizzare con HCl 2N fino a viraggio da giallo a rosso. Aggiungere 100mg di NaHCO3 fino a ph=7, 1ml di salda di amido e titolare con J 2 0,025N fino a colorazione blu. REAZIONI: As NaOH+ H2O 2NaH 2 AsO 3

4 4 NaH 2 As0 3 + J 2 + 2NaHCO3 NaH 2 AsO 4 + 2C0 2 + H20 2NaI+ CALCOLI: PM(As2O3) PE=197,8/4 PE N: 1000 = 0,12g :Vt fc = Vt Vp(J 2 0,025N) 5 MATERIALE: buretta, beuta, pipetta, bilancia analitica e tecnica, cristallizzatore, cilindro, matraccio da 21 e 100m1, spatola. SOSTANZE: J 2, J 2 0,025N, Kl(s), As203(s) (sostanza madre), NaOH(s), HCl,2N, M.O., NaHCO3, salda di amido. VOLUMETRIA IODIMETRIA TITOLO: DOSAGGIO DEGLI ARSENITI

5 5 METODO: (DIRETTO) Titolazione con J 2 0,025N fc SINTESI DEI DATI: % in g di anidride arseniosa. PROCEDIMENTO: prelevare 13 ml di soluzione madre(s.m.)e portare a volume di 100 ml e portare a volume con acqua(s.c). Prelevare 20 ml di s.c., aggiungere 20 ml di acqua, 1 spatola di NaHC03, 1 ml di salda d'amido e titolare con iodio N fc fino a viraggio (da incolore a blu). REAZIONE CHIMICA: As NaHCO 3 + J 2 + H2O 2NaH2AsO4+ 2NaI+ 4C02 CALCOLI: Pe = PM/4= 197.8/4 gr; 197.8/4 N :1000= % gr : (VJ 2 fc 5) % gr = % in g di anidride arseniosa. Note: si aggiunge NaHC0 3 per avere un ph neutro MATERIALE: beacker, buretta, matraccio, cilindro graduato. SOSTANZE:J 2 0,025N fc, salda d'amido, NaHCO 3. VOLUMETRIA

6 6 IODIMETRIA TITOLO: DOSAGGIO DELL'ANTIMONIO E POTASSIO TARTRATO METODO: (DIRETTO) titolazione con J N fc SINTESI DEI DATI: % in g di antimonío e potassio tartrato PROCEDIMENTO: Prelevare X ml di soluzione concentrata e portare a volume di 100 m(s.c.). Prelevare 20 ml di s.c., aggiungere 20 ml di H20,una spatola di NaHCO3 (0,1gr), 1ml di salda d amido e titolare con J N fc fino a viraggio da incolore a blu(v). REAZIONE CHIMICA COOK-(CHOH) 2 COSbO2 +NaHCO3 ---!NaH 2 SbO 3 +COOH-(CHOH) 2 -COOH NaH 2 SbO 3 + J ! NaH 2 SbO 4 + 2Nal

7 7 COOK CHO CHO O C=O Sb Sb O-C=O O- C-H O- C-H COOH + J2 + 2 NaHCO3 COOK CHOH NaH2SbO4 2 + CO2 +H2O CHOH COOH CALCOLI: Peq=PM/2=167/2 gr, (V J N fc 5) 167/2 N : = % gr: % gr =% in g di antimonío e potassio tartrato MATERIALE : beker,beuta,buretta matraccio,cilindro graduato. SOSTANZE: J N fc, NaHCO3, salda d amido. VOLUMETRIA IODIMETRIA TITOLO: DOSAGGIO DELL ACIDO ASCORBICO METODO: (DIRETTO) Titolazione con J N fc RISULTATI: % in g di acido Ascorbico (Vitamina C) PROCEDIMENTO:

8 Prelevare X ml di sol. concentrata e portare a volume di I OOml. 8 20ml di sol. campione, aggiungere 20ml di acqua, una spatola di NaHCO3, 1ml di salda d amido e titolare con J 2 0,025N fc fino a viraggio da incolore a blu (V). REAZIONE CHIMICA: O HO O OH CH 2 OH + J 2 OH 2 NaHCO3 O O O O OH CH 2 OH + 2 NaJ + 2CO2 + H2O CALCOLI: Peq.= PM(176)/2 gr 176/2 N : 1000 = % gr : (V J 2 0,025N fc 5) % gr = % in g di acido Ascorbico MATERIALE: becker,buretta,matraccio,cilindro graduato. SOSTANZE:

9 J N fc, NaHCO3, salda d amido, ac. ascorbico. 9 VOLUMETRIA IODIMETRIA TITOLO: DOSAGGIO DEL DIMERCAPROLO METODO: DIRETTO; Titolazione con J 2 0,025N fc, (con salda di amido) SINTESI DEI DATI: % di dimercaprolo PROCEDIMENTO: Prelevare 20ml di SC e aggiungere una spatola di NaHCO3, 1ml salda d'amido e titolare con J 2 0,025N fc fino a viraggio. REAZIONI: 2CH2SH-CHSH-CH2OH + J 2 +2NaHCO3----!(CH2S-CHS) 2 -(CH2OH) 2 +2NaI +2CO2

10 10 CH 2 SH 2 NaHCO 3 2 CHSH + J2 2 CH 2 OH + CH 2 -S--S CHS S CH 2 OH CH 2 CH CH 2 OH + 2NaJ + CO2 + H2O CALCOLI: PM=166,95 gr; PE= PM/2 PE N : IOOO = %gr :Vp( J 2 0,025N fc 5) %gr = % di dimercaprolo MATERIALI: imbuto, pipetta, buretta, beuta, cilindro graduato. spatola. SOSTANZE: Dimercaprolo SC, NaHC03(s), salda d'amido, J 2 0,025N*fc. VOLUMETRIA IODOMETRIA TITOLO: PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE di 2 l di soluzione di Na 2 S ,025N

11 METODO: METODO DIRETTO Controllo mediante standard II (J 2 0,025N fc con salda d'amido) SINTESI DEI DATI: fc = Vt(J 2 0,025N fc) Vp( Na 2 S ,025) 11 PROCEDIMENTO: Preparazione: Pesare 12,5g di Na 2 S H2O alla bilancia tecnica, solubilizzarli in H2O e portare a volume in un matraccio da 21. Standardardizzazione: Prelevare 20ml di questa sol.( di Na2S203 0,025N), aggiungere 20ml di H20 distillata, 1 spatola di NaHCO3, 1ml di salda d'amido e titolare con J 2 0,025N fc fino a viraggio dall incolore al blu (Vt). REAZIONE: J Na 2 S NaI + Na 2 S 4 O 6 CALCOLI: PM Na 2 S H2O =PE=248,2gr fc= Vt(J 2 0,025N fc) = Vt Vp( Na 2 S ,025N) 20

12 12 MATERIALE: buretta, beuta, pipetta, bilancia tecnica, cristallizzatore. cilindro, matraccio da 2l e 100m1, spatola. SOSTANZE: Na 2 S H2O, J 2 0,025N fc, Na 2 S ,025N fc, NaHC03(s), salda d'amido, H20 distillata. VOLUMETRIA IODOMETRIA TITOLO: BARIO DOSAGGIO DEL PEROSSIDO DI METODO: INDIRETTO: Ossidazione di ioduro a iodio: e titolazione con Na2S N fc (con salda d'amido) SINTESI DEI DATI: purezza % del perossido di bario ( BaO2) PROCEDIMENTO: Pesare 0,211g di BaO2 e solubilizzarli in 25 ml di HCl 4N, portare a volume di 100ml. Prelevare 20ml(0,2 Vt), aggiungere 20 ml di H2O, una spatola di KI e lasciare riposare per circa 10

13 13 min. in una beuta smerigliata chiusa. Aggiungere 1ml di salda d'amido (si ha colorazione blu scuro della soluzione) e titolare con Na2S203 0,025N fc fino a viraggio dal blu all incolore (Vp). REAZIONI: BaO 2 + 4HCl BaCl 2 +Cl 2 +2H 2 0 Cl 2 + 2KI 2KCI+J 2 J 2 + 2Na 2 S NaI + Na 2 S CALCOLI: PM=169,36gr PE= 1/2PM PE N: 1OOO= 0,211 : Vt; Vt=100ml Purezza = Vp(Na2S N fc 5 ) Vt NOTA: lo stesso metodo è applicabile ad altri perossidi (compresa l H 2 O 2 ) o sostanze ossidanti MATERIALI: imbuto, pipetta, buretta, beuta smerigliata. spatola, bilancia analitica SOSTANZE: BaO2(s),HCl 4N, salda d'amido, KI(s), Na2S203 0,025N*fc

14 VOLUMETRIA 14 IODOMETRIA TITOLO: DOSAGGIO DELLA CLORAMINA T METODO: INDIRETTO: Ossidazione di J - a J 2, e titolazione con Na2S203 0,025N fc (con salda d'amido) SINTESI DEI DATI: % purezza della cloramina T PROCEDIMENTO: Pesare 0,702 mg di cloramina T aggiungere 1-3 pasticche di NaOH e portare a volume con H20 in un matraccio da IOOml. Prelevare 20ml (0,2Vt) aggiungere 10ml di HCl 2N(pH= acido con MO), una spatola di KI e lasciare riposare per circa 10 min. in una beuta smerigliata chiusa. Aggiungere 1ml di salda d'amido e titolare con Na2S203 0,025N fc(vp) fino a viraggio. REAZIONI:

15 15 CH 3 CH 3 + NaOH + NaClO Na N SO 2 Cl H N SO 2 H NaCIO + 2J - + 2H + -> J2 + CI - + H 2 0 J2 + 2Na 2 S ! 2NaI + Na 2 S CALCOLI: Pa(CI)=35,45gr; PM(Cloramina T) = 281gr PE=PM Pa(Cloro) N:IOOO=X% : Vp fc 5 X = gr% di Cl PE(Clo-T) N : IOOO = Y%gr : Vp fc 5 Y = gr.% di cloramina T in sol 281 0,025 : 1000 = 0,100 : Vt ; Vt= 100ml Purezza % = Vp (Na2S203 0,025N fc 5) Vt(100ml) NOTE: Il CI- dell'hcl non è ossidante per cui non interferisce con il dosaggio

16 16 MATERIALI: imbuto, pipetta, buretta, beuta smerigliata, spatola, bilancia analitica. SOSTANZE: Cloramina T, HCI 2N, salda d'amido, Kl(s), Na2S203 0,025N*fc

17 17 VOLUMETRIA IODOMETRIA TITOLO: DOSAGGIO degli IPOCLORITI METODO: INDIRETTO: titolazione con Na2S203 0,025N fc con salda d'amido (Ossidazione di Ioduro a iodio) SINTESI DEI DATI: % di Cloro % di sodio ipoclorito PROCEDIMENTO: x ml di sc vengono portati a volume di 100ml con H2O. Prelevare 20 ml di SC, aggiungervi 2ml di CH3C00H e una spatolata di KI e lasciare riposare per circa 10 min. in una beuta smerigliata chiusa. Aggiungere 1ml di salda d'amido e titolare con Na2S203 0,025N fc fino a viraggio (marrone/neroincolore). REAZIONI: NaClO + H + HClO + Na + HClO + 2KI KOH + J 2 + KCI J 2 + 2Na 2 S NaI + Na 2 S 4 O 6

18 18 CALCOLI : PM(NaCIO)=74,5g ; Pa(Cl)=35,45; PE=PM PE(NaCIO) N : =X % :Vp fc 5 X = g% di NaClO in sol. PE(Cl) N : IOOO = Y% : Vp fc Y = gr.% di Cloro in sol MATERIALI: imbuto, pipetta, buretta, beuta smerigliata, spatola. SOSTANZE: NaClO in SC, CH3COOH, salda d'amido, KI(s), Na 2 S ,025N fc. VOLUMETRIA IODOMETRIA TITOLO: Preparazione e standardizzazione di 1l di soluzione di J 2 0,01N METODO: Controllo mediante sostanza madre(anidride arseniosa As203) SINTESI DEI DATI: fc= Vt/Vp PROCEDIMENTO: Preparazione:

19 19 Pesare 1,3g di J 2, aggiungervi 4 gr di KI e triturare finemente in un mortaio. Dopo aggiungere lentamente 10ml di H20 distillata fino ad ottenere una pasta scura omogenea e solubilizzare con H20. Trasferire quantitativamente dal mortaio ad un matraccio da 2 l e portando a volume con H20 distillata. standardizzazione Pesare 50 mg di As203 aggiungere 2 pasticche di NaOH, solubilizzare e portare a volume con H20 distillata in un matraccio da 100ml. Prelevare 20ml aggiungere 1 goccia di MO e 10 ml HCl 2N fino a viraggio da giallo a rosso. Aggiungere NaHCO3 fino a ph=7, l ml di salda di amido e titolare con J 2 0,01N fino a colorazion blu (0,2Vp). REAZIONE: As NaOH+ J 2 +H20 2NaH2AsO3 NaH 2 S0 3 +J 2 +2NaHCO 3 2NaI + NaH 2 AsO 4 + 2C0 2 + H 2 0 CALCOLI: PE=PM/4=197,8/4 PE N: 1 OOO= 0,050gr : Vt fc = Vt Vp (J 2 0,01N 5)

20 20 MATERIALE: buretta,1 beuta, pipetta, bilancia analitica e tecnica, cristallizzatore, cilindro, matraccio da 21 e 100m1, spatola. SOSTANZE: J 2, As (s) (sostanza madre), NaOH(s), HCl 2N, MO, NaHCO3, salda di amido, H20 distillata. VOLUMETRIA IODOMETRIA TITOLO: preparazione e Standardizzazione di 1l di una sol. di Na2S203 0,01N fc METODO: Controllo mediante sostanza a titolo noto: J2 0,01Nfc SINTESI DEI DATI- fc= Vt/Vp

21 21 PROCEDIMENTO: Pesare 2,48 gr di Na 2 S H2O solubilizzare in H20 e portare a volume in un matraccio da 11. Prelevarne 20 ml, aggiungere 1 spatola di NaHCO 3 e 1ml di salda d'amido e titolare con J 2 0,01N fc fino a colorazione blu. REAZIONE: J Na 2 S NaI + Na 2 S 4 O 6 CALCOLI: fc = Vt( J2 0,01N fc) Vp(Na2S203 0,01N), MATERIALE: buretta,, beuta, pipetta. bilancia analitica e tecnica, cristallizzatore, cilindro, matraccio da 21 e 100MI, spatola. SOSTANZE: Na2S203 0,025N fc, 12 0,0IN fc, NaHCO3, salda di amido, H20 distillata. VOLUMETRIA

22 22 IODOMETRIA TITOLO: DOSAGGIO DELLA AMPICILLINA METODO: INDIRETTO: aggiunta di un volume noto di J 2 0,01N fc e retrotitolazione con Na2S203 0,01N fc (con salda d'amido) SINTESI DEI DATI: % di ampicillìna PROCEDIMENTO: X ml di soluzione di ampicillina sodica vengono portati a volume in un matraccio da 100ml. Prelevare 5ml di SC contenente Ampicillína, si aggiungono 10ml di H2O, 10ml di NaOH 1N, riscaldare per circa 30 min. a 40 C e poi lasciar digerire. Aggiungere 10 ml di HCl ln fino a ph= neutro(mo). Aggiungere 30ml di J 2 0,01N fc,. Lasciare riposare per circa 15 min. in una beuta smerigliata chiusa. Riscaldare in seguito per 15 min. a 40 C. Raffreddare, aggiungere 1ml di salda d'amido( si forma un colore blu-scuro) e titolare con Na2S20 3 0,01N fc fino a decolorazione.

23 23 REAZIONI: R-SH + J 2 R-S-S-R + 3 J 2 2 R-SO 3 H RCOHN O N S + COOR CH H 3 C 3 SH NaOH + J 2 2 HN COOR H 3 C 2 HN CH 3S S H 3 C COOR 2 HN CH 3 COOR CALCOLI: PM(Ampicillina)=371,4gr PE=PM/8 PE N :IOOO=X : [V(J 2 0,01N fc)- V(Na 2 S fc)] 20 X = gr % di ampìcillina.

24 24 NOTE: Se nell'aggiungere J 2 0,01N fc. la sol. rimane incolore bisogna aggiungere una quantità maggiore perché non è sufficiente ad ossidare la penicillina. MATERIALI: imbuto, pipetta, buretta beuta smerigliata, spatola, bilancia analitica. SOSTANZE: Ampicillina in SC, HCl 1N, salda d'amido. NaOH 1N, Na2S203 0,01N fc, J 2 0,01N fc.