CHIMICA ANALITICA AMBIENTALE

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1 CHIMICA ANALITICA AMBIENTALE

2 Determinazione del Volume Nel Sistema Internazionale l unità di misura per il volume è il m 3. Nella pratica chimica di laboratorio non si usano il m 3 ed i cm 3 ma i litri e soprattutto i suoi sottomultipli ml (10-3 L ) e µl (10-6 L). Per ottenere un dato volume si possono seguire due strade: v contenitori a volume noto: matracci, pipette tarate-graduate, burette v pesata (nota la densità)

3 Vetreria Vetreria graduata Vetreria tarata

4 Vetreria tarata Ì Classe A vengono dichiarati il volume, la temperatura alla quale è stata effettuate la taratura e l errore connesso alla misura. Ì Classe B vengono dichiarati il volume e la temperatura della taratura.

5 Vetreria tarata TC = to contain = per contenere

6 Matracci Portare a volume significa aggiungere acqua distillata (solvente) fino alla tacca sul collo di un matraccio tarato. La soluzione deve arrivare al menisco inferiore perché il volume corrisponda al volume e al suo errore dichiarato.

7 Pipette

8 Vetreria tarata I liquidi aderiscono alle pareti delle burette, ai colli dei matracci, etc.. La forza di adesione è sufficiente a sollevare l'orlo esterno producendo un menisco. Menisco concavo: le norme DIN/ISO 384 e DIN richiedono che il volume sia letto al punto più basso del livello del liquido. Il punto più basso del menisco deve toccare la parte superiore del tratto di graduazione.

9 Pipette volumetriche Le pipette possono essere ad un tratto o scolamento totale ed a due tratti o scolamento parziale: due tratti Per dispensare il volume si deve lasciar defluire il volume di liquido compreso tra i due segni di riferimento un tratto Per dispensare il volume si deve lasciar defluire il liquido spontaneamente tenendo poggiata la pipetta alla parete del recipiente. Quando il liquido arriva alla punta, attendere il tempo indicato e poi allontanare la pipetta

10 Vetreria: pipette tarate 1 tacca o scorrimento 2 tacche La pipetta ad una tacca è tarata per erogare tutto il volume a meno dell ultima goccia. La pipetta a due tacche è tarata per erogare il volume compreso tra la tacca superiore e quella inferiore. Attenzione: non cercare mai di far scendere il liquido che resta alla fine del puntale: la pipetta è tarata considerando che l ultima goccia rimanga all interno della pipetta Attenzione: non rimettere mai il liquido che resta alla fine del puntale nel recipiente che contiene il reagente di partenza

11 Pipette tarate: prelievo Aspirapipette a tre valvole (in gergo porcellino) Prima di innestare su una pipetta un aspirapipette bisogna controllare che sia vuoto. La sostanza contenuta nel porcellino percola lungo il collo della pipetta andando ad inquinare sia la soluzione prelevata, sia quella all interno del recipiente dal quale si è prelevato il campione.

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13 Analisi classica I metodi di titolazione comprendono un gruppo di procedimenti analitici che si basano sulla determinazione della quantità di reagente a concentrazione nota richiesta per reagire completamente con l analita. Titolazioni volumetriche La titolazione volumetrica è un tipo di titolazione in cui il reagente a titolo noto viene misurato volumetricamente. Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, Cap.13

14 Titolazioni Per titolo di una soluzione si intende la sua concentrazione. La titolazione è il procedimento quantitativo che si basa sulla misura delle quantità di un reagente a concentrazione nota che viene consumata dall analita

15 Titolazioni Per titolo di una soluzione si intende la sua concentrazione. La titolazione è il procedimento quantitativo che si basa sulla misura delle quantità di un reagente a concentrazione nota che viene consumata dall analita HCl???

16 Titolazioni Per titolo di una soluzione si intende la sua concentrazione. La titolazione è il procedimento quantitativo che si basa sulla misura delle quantità di un reagente a concentrazione nota che viene consumata dall analita HCl??? 1 mole/litro = 36,46 g in 1 L = 3.6% w/w

17 Titolazioni Data la reazione tra un generico analita A ed un reagente R K A + R AR Una titolazione è possibile se: Ø la stechiometria è conosciuta Ø l equilibrio è completamente spostato vs destra Ø esiste una proprietà fisica osservabile associata alla scomparsa/comparsa di una delle specie

18 Titolazioni volumetriche Il titolante è un reagente a concentrazione nota (C T ) che viene usato per eseguire un analisi per titolazione. Si titola una soluzione di concentrazione incognita (C X ) aggiungendo lentamente una soluzione standard (titolante) ad un volume misurato (V o ) della soluzione in esame fino al completamento della reazione tra i due reagenti.

19 Calcolo del titolo Dal volume di titolante (V T ) necessario per completare la titolazione si ottiene il titolo della soluzione incognita. moli titolante C X. V o = C T. V T moli analita C X = C T. V T / V o

20 Buretta

21 Uso buretta

22 Riempimento della buretta La buretta va riempita con l aiuto di un imbuto. Mettere in un becher solo la quantità di titolante necessaria. Conservarlo lontano da fonti di inquinamento. Controllare che non ci siano bolle d aria alla uscita del rubinetto. I presenza di bolla far scorrere velocemente 1-2 ml. Prima di azzerare asciugare il puntale. Azzerare e pulire delicatamente di nuovo.

23 Buretta Liquido Rubinetto Llllll Bolla d aria Rubinetto Liquido

24 Titolazione Menisco concavo: le norme DIN/ISO 384 e DIN richiedono che il volume sia letto al punto più basso del livello del liquido. Il punto più basso del menisco deve toccare la parte superiore del tratto di graduazione.

25 Vetreria: lettura della buretta Linea di Schellbach: fondo bianco su cui è inserita una riga azzurra più sottile che al menisco da l effetto ottico di una X.

26 Errore di parallasse

27 Errore di parallasse

28 Burette La buretta deve essere: u sempre perfettamente pulita Ø Saponina Ø Potassa alcolica per pochi secondi Ø Sciacquata prima con abbondante acqua di rubinetto e successivamente con acqua distillata (3/5 ml per 3-4 volte) Ø Conservata piena di acqua distillata u u u avvinata prima dell uso Ø Svuotata Ø Risciacquata con 3/5 ml di titolante per 3-4 volte azzerata utilizzando la linea di Schellbach dopo l uso: Ø Svuotata dal titolante Ø Pulita (vedi il primo punto)

29 Preparazione soluzioni a titolo noto? Per solubilizzazione di un reagente solido (standard primario o sostanza madre)? Diluizione da soluzioni standard (soluzioni a titolo noto) più concentrate

30 Standard primario Standard primario o sostanza madre C Sostanza ad elevata purezza (>99.9%) C Assenza di acqua di idratazione C Stabile all aria C Non reattivo con il solvente C Resistente al calore C Massa molare ragionevolmente grande

31 Essiccatori

32 Essiccatori h h

33 Preparazione soluzione a titolo noto u Pesare in un pesafiltro la quantità di sostanza da portare in soluzione u Trasferire la sostanza nel matraccio u Portare a volume

34 Soluzioni a titolo noto Portare a volume seguendo la procedura: u Riempire per 2/3 il bulbo del matraccio u Agitare il matraccio tappato fino alla completa dissoluzione del soluto u Portare a volume u Agitare capovolgendo lentamente il matraccio 6/7 volte u Controllare il menisco e se serve riportare a volume

35 Diluizione Gli strumenti per il prelievo di volumi di soluzioni possono operare a: uvolume fisso u Pipette a una o due tacche uvolume variabile u Pipette graduate u Burette u Micropipette u Dispensatori

36 Diluizione di una soluzione a titolo noto u Prelevare il volume di soluzione a titolo noto da diluire u Trasferire la soluzione nel matraccio facendola scorrere lungo la parete per non provocare spruzzi u Portare a volume

37 Preparazione di una soluzione di HCl Partendo da HCl al 37% preparare 1 L di soluzione 0.1 M. Sappiamo che HCl al 37% ha una concentrazione 12 M.

38 % Molarità HCl 37% m/m d=1.19 g/ml 1L pesa 1190 g 37 :100 = x :1190 In 1 L ci sono = g HCl cioè = = 12.1 moli di HCl HCl 12.1 M

39 Preparazione di una soluzione di HCl Tenendo conto della relazione Si ha che C c * V c = C d * V d 12M * V c = 0.1M * 1L V c = (0.1M * 1L) / 12M = L = 8.3 ml

40 Procedimento di portata a volume Sotto cappa!!! 1. Prelevare il volume di HCl conc. calcolato 2. Trasferirlo in un matraccio tarato da 1L contenente circa 250 ml di H 2 O distillata. 3. Aggiungere acqua distillata per 2/3 del bulbo del matraccio 4. Tappare il matraccio ed agitare

41 Procedimento di portata a volume 1. Prelevare volume di HCl conc. calcolato 2. Trasferirlo in un matraccio tarato da 1L contenente circa 250 ml di H 2 O distillata 3. Aggiungere acqua distillata per 2/3 il bulbo del matraccio 4. Tappare il matraccio ed agitare 5. Finire di portare a volume I. Con la spruzzetta fino a circa ½ cm dalla tacca II. Con una pipetta di Pasteur fino alla tacca 6. Tappare e agitare capovolgendo lentamente il matraccio 5/6 volte 7. Lasciare che il liquido defluisca lungo il collo 8. Controllare il menisco e se serve aggiustare il volume

42 Titolazione HCl Standard primario = Na2CO3-2 H+ + CO3 HCO3- + H + HCO3 CO2 + H2O H + CO3 CO2 + H2O

43 Titolazione HCl Quanti grammi di carbonato di sodio devo pesare per titolare 25 ml prelevati da una soluzione di HCl ~0.1 M?

44 Calcoli per la titolazione dell HCl 25 ml di HCl contengono:» 0.1moli 1000mL moli dalla reazione H CO 3 CO 2 + H 2 O ogni 2 moli di HCl reagiscono con una mole di Na 2 CO 3, quindi per moli di HCl occorreranno moli di Na 2 CO 3. Ricordando che il PM del Na 2 CO 3 è 106 Da, quanti grammi di carbonato di sodio devo pesare?

45 Calcoli per la titolazione dell HCl PMNa2CO3 = 106 Da 1 mole = g/pm 1 mole = X g /106 X g = 1* moli di Na 2 CO 3 X g = 0,00125*106 = g

46 Titolazione HCl u Calcolare le moli di Na 2 CO 3 necessarie per titolare 20/25 ml di HCl ~ 0.1 M u Dalle moli ricavare i grammi di Na 2 CO 3 u Pesare con la bilancia analitica (4 decimale) il Na 2 CO 3 u u u u Portare il Na 2 CO 3 in soluzione con ml di H 2 O distillata. Aggiungere l indicatore (verde di bromocresolo) Titolare Calcolare la concentrazione dell acido HCl con la devazione standard.

47 þ þ Titolazione HCl Pesare il carbonato di sodio stufa 110 C essiccatore fino a temperatura ambiente Trasferire il carbonato nel beaker F Trasferire il contenuto della navicella nel becher F Con la spruzzetta lavare la navicella con ~10 ml di acqua distillata F Aggiungere acqua distillata fino a circa ml þ Aggiungere 3 gocce di indicatore verde di bromocresolo (soluzione blu). þ Titolare fino alla comparsa del primo colore verde þ Scaldare su piastra scaldante fino alla ricomparsa del colore blu þ Raffreddare il beaker a temperatura ambiente þ Riprendere la titolazione fino alla prima comparsa della colorazione gialla

48 Quaderno di laboratorio data teoria (principi e formule) titolo esperienza occorrente (strumenti, vetreria, reagenti,...) metodica operazioni: misure osservazioni RISULTATI calcoli