1. ATTREZZATURE DI LABORATORIO

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1 1. ATTREZZATURE DI LABORATORIO 1.1 VETRERIA Con il termine vetreria si indicano tutte le apparecchiature semplici o complesse fabbricate in vetro, o eccezionalmente in quarzo, di cui ci si serve per le operazioni di laboratorio. Il vetro offre il rispetto ad altri materiali una serie di vantaggi quali il basso costo, la semplicità di lavorazione, la trasparenza (preziosa per mantenere sotto controllo visivo il contenuto dei recipienti) e soprattutto la notevole stabilità rispetto a quasi tutte le sostanze chimiche. A questo riguardo fa eccezione soltanto l acido fluoridrico (HF) e, in misura minore, le soluzioni basiche concentrate (NaOH, KOH, ecc...) che esercitano una azione corrosiva su questo materiale. Anche i migliori vetri però non sopportano temperature superiori agli 800 C alle quali cominciano a deformarsi sotto l azione del proprio peso. Alcuni trattamenti termici richiedono recipienti che resistano a temperature molto maggiori. Il materiale usato in questi casi è la porcellana. Di questa sono fatti crogiuoli e capsule che sono i recipienti tipici per trattamenti termici ad alta temperatura. Vi sono inoltre recipienti e attrezzature di laboratorio in materie plastiche (politene, moplen, ecc.). Questi materiali sono inerti verso la maggior parte dei reattivi chimici, comprese le soluzioni di acido fluoridrico e di basi forti, ma la scarsa resistenza al riscaldamento ne limita notevolmente le possibilità di impiego. Un materiale plastico molto utile è il teflon (polimero del tetrafluoroetilene). Questo materiale ha una stabilità termica e chimica molto superiore a quella degli altri polimeri sintetici ed ha proprietà autolubrificanti per le quali è impiegato nella costruzione di rubinetti a secco (senza grasso). E essenziale che le apparecchiature destinate a venire in contatto con le sostanze chimiche siano sempre perfettamente pulite. Residui di sostanze aderenti alle superfici dei recipienti possono alterare il corso o il risultato di una reazione. La pulizia di materiali in vetro o porcellana si può effettuare con sapone comune. Le sostanze grasse resistenti a questo trattamento possono essere rimosse con la miscela cromica (K 2 CrO 4 in H 2 SO 4 concentrato). Particolari tipi di depositi (ossidi, specchi metallici, ecc...) possono richiedere lavaggi con acidi concentrati o soluzioni acquose (o alcoliche) di basi. Una volta pulita la vetreria deve essere: a) ripetutamente sciacquata con acqua di rubinetto b) risciacquare le superfici interne con diverse piccole quantità di acqua distillata. La vetreria perfettamente pulita risulterà rivestita da un film sottile e uniforme di acqua. Se è necessario asciugare la vetreria lo si può fare ponendola in stufa a 110 C. Per la vetreria tarata e graduata è sconsigliabile un riscaldamento a questa temperatura poiché ne deriverebbe una deformazione permanente con perdita della corrispondenza tra volume effettivo e volume nominale. In questi casi si possono ottenere superfici perfettamente asciutte se dopo aver lavato e trattato con acqua distillata, si sciacqua con poco acetone o alcool (possibilmente metilico) RECIPIENTI COMUNI Sono recipienti che consentono solo determinazioni volumetriche approssimate. Riportiamo la descrizione e le modalità di utilizzo di alcuni dei recipienti più comuni. Beaker (bicchiere) Sono recipienti cilindrici, muniti di beccuccio, largamente usati nelle operazioni di laboratorio. Vengono normalmente usati come recipienti per reazioni chimiche, per preparare miscele di beaker Attrezzature di laboratorio 1

2 composti, per riscaldare liquidi, per concentrare le soluzioni mediante evaporazione del solvente sotto cappa aspirante. Permette un facile accesso al contenuto ed è quindi adatto per operazioni di agitazione meccanica mediante bacchetta di vetro, prelievi, e trattamenti chimici. Beute Sono recipienti conici utili per preparare e conservare soluzioni. Possono essere dotate di collo a smeriglio con la possibilità di essere tappate. Permettono l agitazione del contenuto impartendo una rotazione manuale, limitando il rischio di fuoriuscite di sostanza liquida. Il collo stretto limita l evaporazione dei composti liquidi volatili. beute Provette Sono semplici contenitori cilindrici in vetro, si usano per effettuare saggi. di tipo qualitativo. Ad esempio per verificare la reattività di sostanze o la solubilità di un composto in un determinato solvente. provetta RECIPIENTI PER IL PRELIEVO DI VOLUMI NOTI DI LIQUIDI Sono recipienti tarati e graduati. Riportano incisa una temperatura (di solito 20 C). La scala dei volumi o il volume segnato sul recipiente si intende valido soltanto alla temperatura indicata. Essi riportano inoltre la sensibilità della misura. Cilindri graduati Servono per misurare rapidamente volumi di liquidi in maniera grossolana, e quindi in tutte le operazioni in cui è tollerabile una certa approssimazione. La precisione dei cilindri graduati non è migliore di 2-5 %. Questi recipienti non sopportano l introduzione di liquidi molto caldi, che spesso determina la rottura del cilindro in corrispondenza della sua base. Pipette Sono tubi sottili di varia forma e capacità che consentono di erogare volumi noti di liquido. Le pipette consentono il trasferimento di volumi esattamente noti da un recipiente ad un altro. Le pipette volumetriche ( o tarate) (fig. b) liberano un solo volume fisso. Possono essere a doppia tacca o a scorrimento totale. Le pipette graduate (fig. a), meno precise di quelle tarate, hanno una gradazione continua e consentono di erogare volumi variabili di liquido. Le pipette si riempiono per aspirazione utilizzando una pompetta di gomma dotata di valvole che consentono l immissione e l emissione dell aria dalla stessa (propipetta). Uso corretto della pipetta: si immerge verticalmente la pipetta pulita e asciutta nel liquido da prelevare, quindi di aspira lentamente il liquido), avendo cura di seguirne il livello. Ci si accerta che non vi siamo a cilindro Attrezzature di laboratorio 2 b pipetta graduata e tarata a doppia tacca

3 bolle d aria nella massa del liquido. Si asciuga l esterno dal liquido che vi aderisce. A questo punto si provoca la fuoriuscita del liquido. Se si tratta di pipetta tarata il liquido deve uscire fino a che il menisco raggiunge la seconda linea (doppia tacca). Burette Consistono in un tubo di vetro, graduato in volume, che può essere chiuso con un rubinetto di vetro o di teflon. Servono per il prelievo di volumi noti o per misurare accuratamente i volumi di reagente usato durante una analisi per titolazione. Modo di impiego: con un piccolo imbuto, introdotto nell apertura superiore della buretta, si versa il liquido da prelevare, tenendo chiuso il rubinetto. Superato di pochi centimetri lo zero della graduazione, si apre di colpo il rubinetto per pochi istanti per riempire di liquido l estremità sottostante il rubinetto. Se rimangono delle bolle d aria l operazione deve essere ripetuta. Successivamente si porta il liquido in corrispondenza della linea di zero (o di una qualsiasi tacca di graduazione), facendo uscire lentamente, tramite il rubinetto, il liquido in eccesso (raccogliendolo in un piccolo beaker). Si asciuga poi l estremità con un po di carta da filtro. La buretta si dice allora azzerata ed è pronta per il prelievo. Questo è eseguito correttamente aprendo cautamente il rubinetto e lasciando fluire il liquido lentamente. Se il prelievo è invece fatto rapidamente, un velo di liquido relativamente spesso rimane aderente alle pareti della buretta falsando la misura. Bisogna quindi attendere qualche minuto prima di leggere sulla scala per dare tempo al velo di liquido di scolare dalle pareti. E essenziale per il buon funzionamento della buretta che quando questa è completamente carica (massima pressione esercitata dalla colonna di liquido sul rubinetto) ed il rubinetto è chiuso, non si abbia fuoriuscita di liquido da nessuna parte. In alcune burette la parete che si trova dietro alla scala graduata è bianca con una linea azzurra che la attraversa longitudinalmente. Questa linea detta linea Schellbach ha la funzione di fornire un facile punto di riferimento per la lettura del volume. Infatti in corrispondenza del menisco la linea si deforma per rifrazione. In mancanza della linea Schellbach si fa riferimento al punto più basso del menisco, per la lettura del volume. buretta Deformazione della linea Shellbach in corrispondenza del menisco Matracci Sono contenitori a volume fisso, provvisti di tappo ermetico. Hanno forma sferica con base piatta, sono muniti di collo lungo e stretto sul quale è incisa una tacca circolare. Sono utilizzati per preparare soluzioni a concentrazione (titolo) nota. Sul matraccio è riportato anche il volume delimitato dalla tacca e la temperatura per la quale quel volume corrisponde a quello effettivo. La preparazione di una soluzione a titolo noto può essere eseguita in due modi. a) sciogliendo una quantità pesata di soluto in un volume noto di soluzione; b) diluendo un volume noto di soluzione a titolo noto. matraccio Attrezzature di laboratorio 3

4 Lettura del livello di un liquido mediante menisco. A causa della tensione superficiale i liquidi aderiscono alle pareti dei recipienti. Se il diametro del contenitore cilindrico è abbastanza stretto, la superficie del liquido in corrispondenza della sua interfaccia con l atmosfera, non è piana, ma curva (menisco). Nel caso dell acqua e delle soluzioni acquose si ottiene un menisco concavo, e il volume deve essere letto nel punto più basso del livello del liquido. Il punto più basso del menisco deve toccare la parte superiore del tratto di graduazione (vedi fig. pag. 3). Quando si legge un volume, l occhio deve stare a livello della superficie del liquido per evitare un errore dovuto al parallasse. Il parallasse è l apparente spostamento del livello di un liquido od di un indice che si ha quando un osservatore cambia posizione. Esso si verifica quando un oggetto viene visto da una posizione che non è ad angolo retto rispetto all oggetto. 1.2 BANCONI E CAPPA ASPIRANTE Il banco di lavoro deve essere tenuto sgombro da materiali estranei al lavoro che si sta eseguendo. In caso di fuoriuscita di liquidi o spargimenti di materiale è importante raccoglierli e pulire immediatamente e accuratamente il bancone, utilizzando carta assorbente e acqua, soprattutto nel caso di sostanze incolori, per evitare che altri operatori possano venire accidentalmente in contatto con sostanze per loro sconosciute. La cappa aspirante ha la funzione di garantire protezione all operatore e all ambiente di lavoro. Quando si lavora sotto cappa e' importante tenere il pannello protettivo in vetro abbassato il più possibile. L impianto di aspirazione deve essere mantenuto in funzione per diversi minuti anche dopo il termine di ogni operazione. La presenza di altre o persone alle spalle dell operatore deve essere limitata al minimo. 2. OPERAZIONI DI LABORATORIO 2.1 Prelievo di reagenti Le sostanze allo stato solido (polvere o pasticche) sono generalmente contenute in barattoli di vetro o plastica. Il loro prelievo viene effettuato con l ausilio di spatole o cucchiai di metallo, di osso o plastica. Le sostanze liquide sono contenute in bottiglie di vetro o plastica. Il loro prelievo viene effettuato correttamente aspirando con una pipetta. Nelle operazioni di prelievo di reagenti è molto importante: 1) non contaminare il reagente introducendo spatole o pipette non perfettamente pulite 2) non introdurre nuovamente nel recipiente il composto prelevato e non utilizzato 3) terminata il prelievo mantenere ben chiusi i recipienti 2.2 Pesata di una sostanza chimica. Le bilance a disposizione nei laboratori chimici sono classificate in funzione della loro sensibilità: bilance tecniche: sensibilità inferiore a 0.01 g bilance analitiche: sensibilità non inferiore a g L uso del bilancia per una pesata di precisione richiede una tecnica operativa di una certa complessità, imposta dalla sensibilità e dalla delicatezza dello strumento che si sta usando. Molto più semplice è l uso di una bilancia tecnica. Essa offre il vantaggio di essere veloce, pratica di grande capacità. Si deve usare tutte le volte che non è richiesta una grande sensibilità. La maggior Attrezzature di laboratorio 4

5 parte delle bilance moderne sono elettroniche e sono dotate di un sistema di taratura che fa si che la bilancia possa essere azzerata dopo aver posto sul piatto il recipiente per la pesata vuoto. Non pesare mai un prodotto chimico, qualunque esso sia, ponendolo a diretto contatto con il piattello della bilancia. Anche sostanze non particolarmente reattive possono attaccarne la superficie metallica corrodendola ed inquinandosi esse stesse con i prodotti della corrosione. Una sostanza liquida può essere pesata in un recipiente opportuno. Una sostanza solida, può essere pesata servendosi di un supporto di carta oleata, un vetro d orologio o un recipiente. 1) si azzera la bilancia utilizzando l apposito tasto di azzeramento 2) si pesa il contenitore vuoto 3) si azzera nuovamente 4) si pesa la sostanza ponendola nel contenitore 5) si toglie il contenitore dalla bilancia e la si azzera nuovamente. 2.3 Agitazione L agitazione viene utilizzata i) per accelerare la dissoluzione di un solido o il mescolamento di liquidi, ii) favorire il contatto tra reagenti, iii) per rendere più uniforme la temperatura durante un riscaldamento. Per operazioni occasionali l agitazione può essere effettuata manualmente servendosi di una bacchetta di vetro di grandezza adeguata al recipiente. Questa, una volta impiegata, non va mai depositata sul piano del banco di lavoro, ma su un pezzo di carta da filtro Preparazione di una soluzione a concentrazione nota La preparazione di una soluzione a concentrazione nota può essere fatta in due modi: a) sciogliendo una quantità pesata di soluto in un volume noto di soluzione, b) diluendo un volume noto di soluzione a titolo noto. Preparazione con il metodo a): 1) Si pesa il soluto con un vetrino da orologio e lo si trasferisce in un beaker, si aggiunge una piccola quantità di solvente (molto più piccola del volume finale della soluzione), lavando il vetrino da orologio. Si scioglie il soluto agitando con una bacchetta. In alcuni casi per sciogliere il soluto può essere necessario aumentare il volume di solvente o scaldare la soluzione. Una soluzione può essere colorata ma deve essere assolutamente trasparente. 2) Se la dissoluzione del soluto è stata una reazione esotermica o se è stato necessario scaldare, raffreddare la soluzione fino a temperatura ambiente. 3) Servendosi di un imbuto, travasare la soluzione in un matraccio di volume opportuno. 4) Tutti gli oggetti usati nel travaso devono essere accuratamente lavati con piccole frazioni di solvente, allo scopo di evitare perdite di sostanza. Queste frazioni devono essere aggiunte alla soluzione nel matraccio. 5) Portare a volume servendosi della spruzzetta e infine di una pipetta Pasteur (operazione mediante la quale si fa in modo che il menisco concavo della soluzione risulta i tangente alla tacca sul collo del matraccio). 6) Tappare il matraccio ed agitare capovolgendolo più volte. Preparazione con il metodo b): 1) prelevare il volume richiesto della soluzione più concentrata con una pipetta o con una buretta e trasferirlo in un matraccio di volume opportuno 2) portare a volume aggiungendo altro solvente. Attrezzature di laboratorio 5

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