Filtrazione semplice con imbuto.

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1 Filtrazione semplice con imbuto. Se si dispone di carta da filtro in fogli quadrati di 60 cm di lato, occorre tagliarli in 16 parti. Prendere una quadrato di carta da filtro di 15 cm di lato e piegarlo tre volte lungo la diagonale. Con una matita tracciare un arco partendo dal lato minore in modo che, tagliando lungo il tracciato dell arco, si ottenga un settore circolare. Aprire l ultima piegatura effettuata e allargare la sommità fino ad ottenere un cono. Sistemare il cono di carta da filtro dentro un imbuto facendo attenzione che sia completamente all interno dell imbuto. Appoggiare l imbuto su un anello, precedentemente fissato ad un sostegno, e mettere un becher di raccolta sotto il gambo dell imbuto. Fare in modo che la parte finale del gambo aderisca alla parete del recipiente di raccolta. Con una spruzzetta bagnare la carta da filtro e sistemarla in modo che aderisca bene alle pareti. Prima di procedere all operazione di filtraggio, far decantare la soluzione in modo che il solido si raccolga sul fondo. Con l aiuto di una bacchetta di vetro appoggiata al centro del filtro versare sull imbuto la maggior parte della fase liquida che velocemente passerà attraverso la carta da filtro. Una volta aver tolto la maggior quantità possibile della fase liquida, trasferire gradatamente la rimanente soluzione sulla carta. Fare attenzione a non riempire eccessivamente. Il livello del liquido deve restare al di sotto del bordo del cono della carta da filtro. Attendere che tutta la fase liquida passi attraverso la carta da filtro. All interno del cono rimarrà la fase solida. 1

2 Filtrazione sotto vuoto Prendere un foglio di carta da filtro, appoggiarvi sopra l imbuto buckner e disegnarne il bordo inferiore con una matita. Tagliare con le forbici seguendo il bordo interno del cerchio. Si otterrà un disco di carta da filtro. Inserire il disco di carta da filtro nell imbuto avendo cura che aderisca bene al fondo. Fare molta attenzione a che il disco di carta non risalga lungo la parete interna dell imbuto. Se necessario, rifilare con le forbici il bordo della carta. Fissare una beuta codata con una pinza e un morsetto ad un sostegno. Sistemare sull apertura della beuta l anello in gomma e inserirvi l imbuto Buckner con il filtro. Con il tubo di gomma da vuoto collegare l apertura codata della beuta con il portagomma del rubinetto da vuoto di colore grigio. Aprire il vuoto e bagnare il filtro con acqua distillata. La carta da filtro deve aderire bene sul fondo e non deve salire sulle pareti! Con l aiuto di una bacchetta di vetro appoggiata al centro del filtro versare la soluzione. La fase liquida viene aspirata e raccolta nella beuta mentre la fase solida rimane sull imbuto. Al termine della filtrazione staccare dalla beuta il tubo in gomma e chiudere il rubinetto. 2

3 Filtrazione su Carta Assorbente Per questa operazione è necessario indossare i guanti di protezione. Inizialmente lasciare decantare la soluzione Rimuovere la soluzione limpida rimasta nella parte superiore del becher versandola, con l aiuto di una bacchetta di vetro, su un altro recipiente, facendo attenzione a non trascinare fuori il precipitato depositato in basso. Sistemare sopra un Becker un foglio doppio di carta assorbente. Fare attenzione. I bordi della carta fuoriescono dai bordi del becher. Si può anche utilizzare un colino sistemato sul bordo del becher per appoggiare la carta assorbente Una volta aver tolto la maggior quantità possibile di soluzione, trasferire gradatamente il rimanente sulla carta assorbente. Fare attenzione a non riempire eccessivamente. Il livello del liquido deve restare al di sotto del bordo del becker. Lasciare che la fase liquida passi attraverso la carta assorbente. Ripiegare i bordi del foglio di carta assorbente in modo da racchiudere il precipitato in un sacchetto. Avvolgere il sacchetto in un foglio doppio di carta assorbente e strizzarlo con cautela in modo che venga assorbita la maggior quantità di liquido. Ripetere questa operazione di tamponamento utilizzando ogni volta un foglio nuovo di carta assorbente fino ad ottenere un precipitato il più asciutto possibile. 3

4 Centrifugazione La soluzione da centrifugare viene mantenuta in agitazione e travasata in tre o sei provettoni da centrifuga per ripartire la fase solida in modo omogeneo fra i provettoni. Il volume della soluzione trasferita in ciascun provettone dovrebbe essere lo stesso e non dovrebbe superare i tre quarti del volume del provettone. Per assicurarsi di aver eseguito correttamente questa operazione è necessario procedere alla equilibratura in quanto i provettoni che vengono messi contemporaneamente nella centrifuga devono avere lo stesso peso. Per equilibrare i pesi viene utilizzata una bilancia e si esegue la seguente procedura: a) mettere sul piatto della bilancia un becher alto da 100 ml e fare la tara b) introdurre un provettone nel becher e prendere nota del peso c) nella stessa maniera pesare gli altri provettoni d) individuare il provettone più pesante e tenere il suo peso come riferimento e) mettere uno dei provettoni più leggeri nel becker e aggiungere al provettone acqua deionizzata goccia a goccia con un pipetta Pasteur fino a raggiungere lo stesso peso del provettone di riferimento f) togliere il provettone così equilibrato g) eseguire la stessa procedura di equilibratura e) con gli altri provettoni mantenendo come riferimento sempre il peso del primo provettone. Dopo aver centrifugato i provettoni, si osserva la separazione delle due fasi: la fase solida risulta compattata sul fondo e la fase liquida resta sopra la fase solida. Per separare le due fasi, è sufficiente versare in un becher la soluzione contenuta nel provettone. In questa operazione deve uscire soltanto la soluzione limpida, mentre la fase solida deve restate sul fondo anche quando il provettone è capovolto. Tenere il provettone capovolto per fare sgocciolare bene la soluzione. 4

5 Decantazione La decantazione serve per lavare e separare la fase solida da quella liquida attraverso un semplice travaso. Lasciare riposare il miscuglio eterogeneo. La fase solida, più densa, tende a depositarsi sul fondo del becher. Attendere che la soluzione surnatante sia limpida. Inclinare il becher per versare la soluzione limpida in un altro recipiente, facendo attenzione a non trascinare fuori anche il precipitato depositato in basso. In questa operazione aiutarsi con una bacchetta di vetro. Dopo aver tolto la maggior quantità possibile di soluzione, aggiungere acqua distillata e mettere ad agitare per alcuni minuti Lasciare riposare fino a che la fase solida si sia depositata sul fondo e la soluzione surnatante sia diventata limpida. Travasare la fase liquida. Ripetere l operazione fino al completo lavaggio del precipitato. 5

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