Esercitazione 3. Tipi di soluzioni. Cristallizzazione. Ricristallizzazione. Preparazione del nitrato di potassio

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1 Esercitazione 3 Preparazione del nitrato di potassio Tipi di soluzioni!la sostanza che si scioglie è detta SOLUTO!La sostanza che scioglie è detta SOLVENTE Soluzione non satura: soluzione che contiene quantità di soluto inferiori alla massima quantità dissolvibile Soluzione satura: soluzione nella quale è disciolta la massima quantità di soluto possibile Soluzione sovrasatura: soluzione instabile che contiene una quantità di soluto superiore alla massima quantità Cristallizzazione Una volta raggiunta la condizione di saturazione si deve provocare la nucleazione Nucleazione omogenea Nucleazione eterogenea Ricristallizzazione Ridiscioglimento di un solito Cristallizzazione 1

2 Reazione di scambio "Preparare KNO 3 partendo da quantità equimolari di KCl e NaNO 3 KCl + NaNO 3 KNO 3 +NaCl "Dobbiamo sfruttare la diversa solubilità dei due sali al variare della T Cristallizzazione frazionata Solubilità La solubilità è espressa come grammi di soluto per 100 grammi di solvente ad una data temperatura 100 C 0 C NaCl 39,8 35,0 NaNO 3 180,0 73,0 KCl 56,7 27,6 KNO 3 246,0 13,3 Procedimento "Pesiamo 0,25 moli di KCl e NaNO 3 PMKCl = 74,55 PMNaNO 3 = 84,99 18,64 g di KCl 21,25 g di NaNO 3 in 100 ml di H 2 O 2

3 Eliminazione del NaCl Usa le palline di vetro per favorire l ebollizione Scaldiamo fino all ebollizione Tutti i sali sono in soluzione, ma a 100 C la solubilità di NaCl è inferiore a quella di KNO 3 Riduciamo il volume fino a che non notiamo la formazione di cristalli di NaCl (circa ¼) Filtriamo a caldo con filtro a pieghe per eliminare NaCl Raccogliamo la soluzione nella capsula Cristallizzazione del KNO 3 Raffreddiamo la capsula in un bagno di ghiaccio Precipitazione di KNO 3 Filtriamo in depressione e laviamo il filtrato con etanolo Da purificare ulteriormente Provate il saggio alla fiamma per rilevare la presenza di Na! Ricristallizzazione del KNO 3 Trasferiamo il filtrato in capsula e aggiungiamo poca H 2 O Riscaldiamo fino a solubilizzare nuovamente il sale Filtriamo a caldo, raffreddiamo, filtriamo in depressione, lavando bene con etanolo Dopo aver asciugato il filtrato, lo pesiamo e calcoliamo la resa della reazione PMKNO 3 = 101,105 3

4 Resa delle reazioni #Si definisce come il rapporto percentuale fra la massa del prodotto di reazione ottenuto e la massa che in teoria di dovrebbe ottenere considerando che la reazione proceda fino ad esaurimento di uno dei reagenti Calcolo della resa 15,2 g di CH 3 (CH 2 ) 3 OH furono fatti reagire con un eccesso di HBr. Alla fine della reazione, furono ottenuti 14,5 g di CH 3 (CH 2 ) 3 Br PMCH 3 (CH 2 ) 3 OH = 74,12 PMCH 3 (CH 2 ) 3 Br = 137,0 15,2 / 74,12 = 0,205 moli di CH 3 (CH 2 ) 3 OH 0,205 x 137,0 = 28,1 g di CH 3 (CH 2 ) 3 Br 14,5 / 28,1 x 100 = 51,6% resa Saggi di riconoscimento Per il riconoscimento del K + e Na + "Saggio alla fiamma la fiamma non deve colorarsi di giallo! dobbiamo invece vedere il colore violetto del K Per il riconoscimento del Cl - In una provetta da saggio portiamo in soluzione una piccola quantità di sale Aggiungiamo alcune gocce di una soluzione di AgNO 3 Non deve formarsi un bianco 4

5 Reazioni di riconoscimento Aggiungendo AgNO 3 alla soluzione del sale Ag + + Cl - AgCl Bianco Aggiungendo NH 3 dil si ha la formazione di AgCl + 2NH 3 [Ag(NH 3 ) 2 ] + + Cl - Questa reazione è specifica per AgCl Saggi di riconoscimento Per il riconoscimento del NO 3 - "Saggio con lega di Devarda (45% Al, 5% Zn, 50% Cu) In provetta, soluzione acquosa alcalina (per NaOH) del sale Aggiungere una piccola quantità di lega e 4Zn + NO OH - + 6H 2 O 4[Zn(OH) 4 ] 2- + NH 3 8Al + 3NO OH H 2 O 8[Al(OH) 4 ] - + 3NH 3 La presenza di NH 3 si rileva intercettandone i vapori "Con una cartina al tornasole "Con una carta da filtro imbevuta di CuSO 4 BLU Reazioni di riconoscimento Zn + NO OH - + 6H 2 O 4[Zn(OH) 4 ] 2- + NH 3 in ambiente alcalino Il Cu non prende parte alla reazione, ma ha la funzione di mezzo disperdente Attenzione: la reazione è violenta 5

6 Reazioni di riconoscimento Cartina al tornasole - Carta indicatrice di ph Saggio con CuSO 4 - Formazione del complesso, blu Cu 2+ + NH 3 [Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ Saggi di riconoscimento Per il riconoscimento del NO 3 - "Saggio dell anello bruno In provetta, soluzione acquosa del sale (acida per H 2 SO 4 ) Aggiungere sale di Mohr [Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 7H 2 0] Aggiungere lentamente, facendola scorrere sulla parete della provetta, una piccola quantità di H 2 SO 4 conc all interfase fra soluzione acquosa e H 2 SO 4 si forma un anello bruno Non agitare la provetta! Reazioni di riconoscimento L'acido solforico si dissocia velocemente aumentando la concentrazione di H + e sviluppando calore 3Fe 2+ + NO H + 3Fe 3+ + NO + 2H 2 O In presenza di un eccesso di Fe 2+ in soluzione e in assenza di ossigeno gassoso all'interfaccia (che reagirebbe con NO per formare NO 2 gas di colore rosso-marrone), si verifica la reazione di complessazione: [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ + NO [FeNO(H 2 O) 5 ] 2+ + H 2 0 dove [Fe(H 2 O) 6 ] 2+ dà una colorazione verde chiara alla soluzione, mentre [FeNO(H 2 O) 5 ] 2+ è bruno 6

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