ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO E BUONE PRASSI IN LABORATORIO A - L

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1 DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO Corso di laurea magistrale in Farmacia Anno accademico 2015/ anno ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO E BUONE PRASSI IN LABORATORIO A - L CHIM/08-6 CFU - 1 semestre Docente titolare dell'insegnamento VALERIA PITTALA' vpittala@unict.it Edificio / Indirizzo: Dipartimento di Scienze del Farmaco, piano 0 Telefono: Orario ricevimento: Tutte le mattine previo appuntamento OBIETTIVI FORMATIVI Il corso ha l obiettivo di fornire allo studente le conoscenze teoriche e le competenze pratiche per la determinazione qualitativa di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico presenti nei prodotti commerciali, mediante il loro comportamento chimico e tecniche strumentali. PREREQUISITI RICHIESTI Conoscenza della chimica generale ed inorganica. Principali argomenti di chimica generale propedeutici per l analisi: Sistema periodico degli elementi - Equilibrio chimico (costanti di equilibrio, legge di azione di massa, spostamento dell equilibrio e principio di Le Chatelier) - Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura, ionizzazione dell acqua, prodotto ionico dell acqua, ph, calcolo del ph per acidi e basi deboli e forti, soluzioni saline ed idrolisi, soluzioni tampone, indicatori di ph) - Equilibri di precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità Kps, effetto dello ione comune, del ph, della temperatura e della concentrazione sulla solubilità di sali poco solubili) - Ioni complessi (struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi). - Nomenclatura e reazioni chimiche (numeri di ossidazione. Ossidazione e riduzione). FREQUENZA LEZIONI Il corso si articola in lezioni frontali, esercitazioni in laboratorio a posto singolo e di gruppo, esercitazioni in aula. Durante le lezioni verranno discussi gli aspetti teorici relativi all'analisi di composti inorganici di interesse farmaceutico. Le esercitazioni di laboratorio sono programmate in modo che all'interno di ogni esercitazione lo studente possa realizzare praticamente l'approccio analitico trattato in forma teorica

2 durante le lezioni. La frequenza in aula è obbligatoria per almeno il 70% delle ore complessive. Per la frequenza alle esercitazioni pratiche è fortemente consigliato non fare assenze, tranne in casi inevitabili. Per frequentare il corso è OBBLIGATORIO iscriversi ad un elenco predisposto dal docente circa 15 giorni prima dell'inizio del corso, rispettando la scadenza; le modalità saranno indicate nella pagina docente sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco. Dopo l'inizio delle lezioni teoriche verrà comunicata in aula e su STUDIUM la suddivisione in gruppi ed i turni per le esecitazioni pratiche. Inoltre sarà obbligatorio frequentare un corso di informazione sulla SICUREZZA NEI LABORATORI DIDATTICI, organizzato da dirigenti dell Ateneo prima dell inizio delle esercitazioni pratiche. CONTENUTI DEL CORSO Il corso ha l obiettivo di fornire allo studente le conoscenze teoriche e le competenze pratiche per la determinazione qualitativa di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico presenti nei prodotti commerciali, sia mediante il loro comportamento chimico che mediante tecniche strumentali. Queste conoscenze saranno estese anche ad alcune sostanze nutraceutiche e naturali.il corso si articola in lezioni frontali, esercitazioni in laboratorio a posto singolo e di gruppo, esercitazioni in aula. Il programma del corso (6CFU totali) è così suddiviso: MODULO 1 (2 CFU): GENERALITÀ SULLE OPERAZIONI E TECNICHE DI LABORATORIO Generalità sui metodi analitici. Classificazione, stadi di un analisi, applicazioni. Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I). Tecniche ed operazioni di base nell analisi semimicro. Materiale ed attrezzature nei laboratori. Procedure semplici del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione, decantazione, estrazione, misura del ph. Sicurezza e Buone prassi in laboratorio. Norme di sicurezza e di comportamento, classi e simboli di pericolosità delle sostanze nocive, schede di sicurezza, dispositivi di protezione individuale, smaltimento rifiuti, prevenzione degli incidenti, elementi di primo soccorso. Introduzione ai metodi cromatografici. Generalità, classificazione, meccanismi, tecniche di separazione e tecniche operative. Esempio applicativo: thin layer chromatography (TLC). MODULO 2 (2,5 CFU): SOSTANZE INORGANICHE DI INTERESSE FARMACEUTICO E TOSSICOLOGICO ISCRITTE IN F.U.I. Reazioni chimiche. Bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche; Proprietà chimico-analitiche e farmaceutiche di: IONI CHE SI RICERCANO PER VIA SECCA: carbonati, solfiti, acetati, borati, ammonio; CATIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: argento, alluminio, ferro, calcio, magnesio, sodio, litio, potassio; ANIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: alogenuri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati. Reazioni di identificazione descritte in F.U.I. per i suddetti ioni - Saggi limite Studio di casi/analisi SISTEMATICA ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (1,5 CFU) Sicurezza in laboratorio. Procedure semplici del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione, estrazione, misura del ph, analisi di miscele semplici mediante metodi cromatografici: TLC. Analisi di specie cationiche ed anioniche: analisi per via secca: carbonati, acetati, borati, ione ammonio.

3 analisi per via umida: analisi singola ed in miscela di cationi: Ag + Al 3+ Fe 2+ / Fe 3+ Ca 2+ Mg 2+ analisi per via umida: analisi singola ed in miscela di anioni: Cl - Br - I - 2- C2O4 PO 3-4 SO NO 3 analisi di cationi e/o anioni presenti in una miscela di uso farmaceutico. TESTI DI RIFERIMENTO Slides delle lezioni, che saranno disponibili su STUDIUM per l anno accademico in corso ARANEO Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano Siti internet indicati dal docente TESTI da consultare: 1) F.U.I. X e XII e Farmacopea Europea 8 ; 2) Agenti Chimici Lavorare In Sicurezza a cura di Associazione Ambiente e Lavoro (edizione aggiornata); 3) F. Savelli, O. Bruno: Analisi Chimico farmaceutica, Piccin; 4) Cozzi. P. Protti, T. Ruaro: Analisi chimica strumentale, volume C; 5) Hogness, Johnson, Armstrong: Analisi, PICCIN. ALTRO MATERIALE DIDATTICO Slides delle lezioni e appunti per laboratorio che saranno disponibili su STUDIUM per l anno accademico in corso PROGRAMMAZIONE DEL CORSO * Argomenti Riferimenti testi 1 Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni). Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I). 2 Tecniche ed operazioni di base nell analisi semimicro. Materiale ed attrezzature nei laboratori. Procedure semplici del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione, decantazione, estrazione, misura del ph. 3 Introduzione ai metodi cromatografici: generalità, classificazione, meccanismi, tecniche di separazione e tecniche operative. Esempio applicativo: thin layer chromatography (TLC). 1) slides delle lezioni; F.U.I. e Farmacopea Europea edizione aggiornata 1) slides delle lezioni; 2) ARANEO- F. Savelli, O. Bruno: Analisi Chimico Farmaceutica 1) slides delle lezioni; 2) Cozzi. P. Protti, T. Ruaro: Analisi chimica strumentale, volume C

4 4 * Sicurezza e Buone prassi in laboratorio. Norme di sicurezza e di comportamento, classi e simboli di pericolosità delle sostanze nocive, schede di sicurezza, disp. di protezione individuale, smaltimento rifiuti, prev. incidenti, elementi primo soccorso 5 * Reazioni chimiche. Bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche. 6 * Proprietà chimico-analitiche e farmaceutiche di IONI CHE SI RICERCANO PER VIA SECCA: carbonati, solfiti, acetati, borati, ammonio 7 * Proprietà chimico-analitiche e farmaceutiche di CATIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: argento, alluminio, ferro, zinco, calcio, bario, magnesio, sodio, litio, potassio 8 * Proprietà chimico-analitiche e farmaceutiche di ANIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: alogenuri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati. 9 * Reazioni di identificazione descritte in F.U.I. per i suddetti ioni 1) materiale fornito durante il corso sulla sicurezza; 2) Agenti Chimici Lavorare In Sicurezza a cura di Associazione Ambiente e Lavoro (edizione aggiornata) 1) qualunque testo di Chimica generale ed inorganica; 2) slides delle lezioni 1) slides delle lezioni; 2) F.U.I.edizione aggiornata 10 * Studio di casi/analisi SISTEMATICA 1) slides delle lezioni;2) ARANEO- * Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame. N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non sufficiente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera sufficiente o anche più che sufficiente alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame. VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO MODALITÀ D'ESAME L esame è orale e potrà essere sostenuto nelle date indicate in calendario, solo se l esame di chimica generale risulta superato. Poichè la conoscenza di alcuni argomenti (in particolare gli argomenti del modulo 1 ed alcuni argomenti del modulo 2) verrà valutata mediante prove in itinere (PIT), il voto finale sarà dato da una media dei risultati nelle PIT e del voto ottenuto nell'esame orale. Inoltre al voto finale concorrerà anche una valutazione del comportamento globale durante le esercitazioni pratiche. Durante il corso verranno proposte alcune prove in itinere (PIT) in date concordate insieme agli studenti,

5 che consentiranno di suddividere il programma in più parti. Se superate, gli argomenti affrontati nelle PIT non verranno richiesti all esame orale. Per sostenere l'esame orale è necessario prenotarsi tramite il portale studenti ( con il proprio codice identificativo) prima del singolo appello (come da calendario). PROVE IN ITINERE Durante il corso verranno proposte alcune prove in itinere (PIT), solitamente 2, in date concordate insieme agli studenti, che consentiranno di suddividere il programma in più parti. Se superate, gli argomenti affrontati nelle PIT non verranno richiesti all esame orale, in particolare gli argomenti del modulo 1 ed alcuni argomenti del modulo 2. Il giudizio ottenuto nelle PIT concorrerà al voto finale. PROVE DI FINE CORSO L esame è orale e potrà essere sostenuto nelle date indicate in calendario, solo se l esame di chimica generale risulta superato. ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI 1) Cosa sono le MSDS 2) Quali sono i metodi di separazione solido-liquido 3) Descrivi le reazioni di dissoluzione, separazione e riconoscimento dei cationi presenti nella seguente miscela: alluminio acetato e calcio carbonato 4) Riconoscimento dei nitrati 5) Proprietà farmaceutiche dello ione calcio Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell esame: lo studente dovrà essere in grado di rappresentare per iscritto e commentare le principali reazioni in cui gli ioni di interesse farmaceutico sono coinvolti.