ANALISI CHIMICA TOSSICOLOGICA II

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1 DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO Corso di laurea in Scienze farmaceutiche applicate Anno accademico 2018/ anno - Curriculum Tossicologia dell'ambiente e degli Alimenti ANALISI CHIMICA TOSSICOLOGICA II CHIM/08-8 CFU - 2 semestre Docente titolare dell'insegnamento MILENA RIZZO milena.rizzo@unict.it Edificio / Indirizzo: Edificio 2, piano terra. Dip. di Scienze del Farmaco.Cittadella Universitaria, Viale Andrea Doria, Catania Telefono: cell Orario ricevimento: lunedì e venerdì ore OBIETTIVI FORMATIVI Conoscenza e capacità di comprensione: Il corso fornisce gli strumenti teorici e pratici per lo svolgimento di analisi qualitative e di riconoscimento di elementi e composti tossici di natura inorganica, metallorganica ed organica. Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente acquisisce in laboratorio le capacità necessarie all esecuzione di analisi manuali e strumentali. Capacità di apprendimento: lo studente diventa capace di applicare gli strumenti dell analisi chimica per riconoscere l identità di ioni inorganici, complessi e molecole organiche semplici. Autonomia di giudizio: lo studente sviluppa la sua capacità critica nell analisi di miscele incognite, dove si cimenta ad interpretare le reazioni di riconoscimento eseguite. Approfondimento di un caso esemplare: lo studente applica i metodi di analisi strumentali su analiti incogniti e discute i risultati ottenuti dall analisi eseguita. Capacità di risoluzione di un problema: i risultati delle analisi strumentali sono interpretate dallo studente, che così affronta le problematiche che si possano manifestare. Inoltre, lo studente è stimolato a proporre risoluzioni al problema analitico proposto dal docente. MODALITÀ DI SVOLGIMENTO DELL'INSEGNAMENTO Il docente utilizza tre diversi metodi di insegnamento: 1. metodo espositivo: la lezione; 2. metodo attivo: uso di procedure che coinvolgono attivamente lo studente nel processo di

2 apprendimento; 3. metodo operativo: attività di laboratorio con esperimenti singoli e di gruppo, di tipo manuale e strumentale. PREREQUISITI RICHIESTI Conoscenza della Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica, Chimica Tossicologica. FREQUENZA LEZIONI L insegnamento si articola in lezioni, seminari ed esercitazioni di laboratorio. Le esercitazioni di laboratorio sono individuali quando applicate all analisi di specie di interesse tossicologico, e di gruppo quando si effettuano analisi strumentali. La frequenza alle lezioni e laboratori è obbligatoria. CONTENUTI DEL CORSO SICUREZZA IN LABORATORIO Regole generali per le buone pratiche e la sicurezza di laboratorio. decreti legislativi italiani in materia di sicurezza per la salute e nei luoghi di lavoro. Tipi di rischi. Schede di sicurezza dei materiali. R-, S-, H e P -frasi. pittogrammi di sicurezza. Equipaggiamento di protezione personale. Manipolazione di sostanze chimiche. Lo smaltimento dei prodotti chimici. intossicazione acuta e cronica. Composti chimici pericolosi. l'aiuto dei dispositivi e il comportamento in caso di incidenti. MODULO PRIMO Analisi Chimiche Ambientali Campionamento. Analisi di campioni d acqua. Monitoraggio atmosferico: specie ossidanti, idrocarburi, particolato. Ossidi di carbonio, zolfo e azoto. Approfondimenti sulle dieci sostanze tossiche ambientali segnalate da OMS come TOP TEN TOXICS Metodi strumentali di analisi: Metodi classici.. Classificazione dei metodi. Convalida dei Metodi analitici -Metodo ufficiali: metodiche APAT -Metodi Ottici: Principi teorici e generalità su Fotometria a Fiamma, Spettroscopia UV- Visibile e Spettroscopia di Assorbimento Atomico. -Metodi Cromatografici: Principi teorici, generalità e classificazione. Cromatografia su Strato Sottile (TLC) e colonna (HPLC). Cromatografia a scambio ionico (IEC).

3 MODULO SECONDO Analisi inorganica DI specie di interesse TOSSICOLOGICO Analisi sistematica qualitativa di cationi in miscela. Anali sistematica dei cationi per gruppi di precipitazione: Gruppo 1 dei cloruri; Gruppo 2 dei solfuri acidi; gruppo 3 degli idrossidi; Gruppo 4 dei solfuri basici; gruppo 5 dei carbonati.. Analisi qualitativa degli anioni: carbonati, solfati, solfiti, fosfati, nitrati, nitriti, borati, acetati, ossalati, cloruri, bromuri, ioduri. Profilo chimico ed analitico delle specie inorganiche di interesse tossicologico: mercurio, piombo, argento, arsenico, alogeni, solfiti. Caratteristiche chimiche e stabilità dei Composti di Coordinazione: Complessi e chelati ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: Analisi per via secca: carbonati, ossalati, nitrati, acetati, ione ammonio. Analisi per via umida: Analisi di cationi: ferro, alluminio, calcio, magnesio. Analisi di anioni: cloruri, bromuri, ioduri, solfati, fosfati, ossalati, nitrati. MODULO TERZO PREPARAZIONE DEL CAMPIONE Estrazione con solvente : liquido/liquido, estrazione solido/liquido. Estrazione su fase solida (SPE). Coefficiente di ripartizione, efficienza di estrazione. Influenza di ph e temperatura. CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE Separazione delle specie inorganiche su piastre di gel di silice. CROMATOGRAFIA IONICA Principi teorici. Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche di specie inorganiche. ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: analisi di acque potabili. CROMATOGRAFIA LIQUIDA AD ALTA PRESTAZIONE (HPLC) Ottimizzazione delle separazioni cromatografiche mediante HPLC: variazioni di efficienza, selettività e risoluzione di cambiamento di fase stazionaria, composizione dell'eluente e flusso. Calcolo dei parametri cromatografici (fattore di capacità, selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria di picco). ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: analisi quali-quantitativa di un analita incognito TESTI DI RIFERIMENTO S.E. Manahan Chimica dell Ambiente Piccin M. Ischia La chimica organica in laboratorio I e II vol. Piccin I.P.C.S. Basic Analytical Toxicology. Pubblished by WHO and United Nations Enviromental Programme and International Labour Organisation.

4 Bauer-Christian- O'Reilly Analisi Strumentale Piccin Metodiche APAT Web-site raccomandati dal docente PROGRAMMAZIONE DEL CORSO Argomenti 1 1. Ecotossicologia e Chimica Insostenibile Riferimenti testi ; S.E. Manahan Chimica dell Ambiente Piccin 2 *2. Introduzione al corso 3 3. Prerequisiti ; M. Ischia La chimica organica in laboratorio I e II vol. Piccin 4 *4. Caratteristiche di Complessi e Chelati 5 5. Operazioni elementari di laboratorio 6 6. Saggi manuali su miscele di anioni e cationi 7 *7. Analisi strumentali in laboratorio 8 *8. Introduzione alla Cromatografia 9 *9. Cromatografia a scambio ionico ; Bauer-Christian- O'Reilly Analisi Strumentale Piccin 10 *10. Spettrofotometria ; Bauer-Christian- O'Reilly Analisi Strumentale Piccin 11 *11. Spettrometria atomica ; Bauer-Christian- O'Reilly Analisi Strumentale Piccin 12 *12. Metodiche APAT ; 13 *13. Metodiche APAT: anlisi elementi inorganici 14 *14. Metodiche APAT:analisi composti organici ; APAT CNR IRSA 1030 Man pdf

5 15 *15. Paramentri di convalida di un medoto analitico TOP TEN TOXICS ; I.P.C.S. Basic Analytical Toxicology. Pubblished by WHO and United Nations Enviromental Programme and International Labour Organisation. MATERIALE DIDATTICO Argomenti Rif. Testo 1. Ecotossicologia e Chimica Insostenibile *2. Introduzione al corso 3. Prerequisiti *4. Caratteristiche di Complessi e Chelati 5. Operazioni elementari di laboratorio 6. Saggi manuali su miscele di anioni e cationi *7. Analisi strumentali in laboratorio *8. Introduzione alla Cromatografia *9. Cromatografia a scambio ionico *10. Spettrofotometria *11. Spettrometria atomica *12. Metodiche APAT *13. Metodiche APAT: anlisi elementi inorganici *14. Metodiche APAT:analisi composti organici *15. Paramentri di convalida di un medoto analitico 16. TOP TEN TOXICS * Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell esame VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO MODALITÀ DI VERIFICA DELL'APPRENDIMENTO PROVA D ESAME ESAME FINALE SCRITTO: L esame consiste in un elaborato scritto tendente ad accertare la

6 conoscenza degli argomenti proposti e la capacità di correlazione tra i concetti acquisiti, nonché la abilità di rappresentare i fenomeni e le reazioni chimiche oggetto dell analisi tossicologica. DATE DEGLI APPELLI vedi calendario sul sito del dipartimento e informazioni aggiunte sul sito del docente ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI Discussione di un metodo ufficiale APAT per la determinazione di un analita di natura ORGANICA Discussione di un metodo ufficiale APAT per la determinazione di un analita di natura INORGANICA Stabilità e caratteristiche dei complessi e dei chelati Reazioni di riconoscimento di ioni inorganici Metodi di smistamento di miscele per via cromatografica