Istruzioni per l uso Sartorius Basic Meter PB-11 98648-012-10
Indice 4 Visione d insieme dello strumento 6 Istruzioni sicurezza e di avvertenza 7 Installazione e manutenzione degli elettrodi 9 Calibrazione per la misura del ph 13 Menu di Setup 15 Calibrazione per la misura di mv 18 Principi della teoria del ph 19 Compensazione della temperatura 20 Misurazione del valore di ph 21 Messaggi di errore 23 Dati tecnici 24 Accessori 25 Dichiarazione di Conformità C 3
Visione d insieme dello strumento Visione frontale 1 2 3 Display 13 12 11 10 Sal TDS S C %DO mg/l m S/cm K µ cm ion rel mv ph M OK Set Error Clear 1234567810101213 1.68 4.01 6.86 9.18 12.46 14 Auto Man 1 %/ C 2 3 S1 S2 S3 4 5 6 7 8 9 1 Tasto [Setup]: per la cancellazione di tamponi, richiamo dei dati di calibrazione degli elettrodi oppure per la selezione automatica dei tamponi riconosciuti 2 Tasto [Mode]: commutazione tra il modo di ph oppure mv 3 Tasto [Standardize]: per l immissione dei singoli tamponi 4 Tasto [Enter]: per la selezione delle singole voci di menù 5 Simbolo di misurazione 6 Temperatura 7 Modo 8 Risultato 9 Istruzioni 10 Simboli dei tamponi 11 Simbolo: calibrazione dello strumento in corso 12 Stabilità 13 Simbolo Standardize 14 Valutazione della calibrazione 4
Lato posteriore dello strumento 1 2 3 4 1 Attacco della tensione di esercizio 2 Attacco per l elettrodo di riferimento (da usarsi con un elettrodo di riferimento separato) 3 Attacco BNC per l elettrodo 4 Attacco per la sonda termica 5 Alimentatore Collegamento dello strumento ad una fonte di alimentazione elettrica 5 1 5
Istruzioni di sicurezza e di avvertenza Per motivi di sicurezza tecnica e di funzionalità il Basic Meter PB-11 deve venire aperto solamente da tecnici autorizzati. Le operazioni di riparazione o di manutenzione di apparecchi elettrici devono essere eseguite di regola solo da tecnici autorizzati. In caso di interventi non autorizzati sul ph-metro nonché in caso di danni per negligenza o con intenzione scadono i diritti di garanzia nei confronti del costruttore. Qualora del liquido dovesse penetrare all interno dell apparecchio, staccare la spina dalla presa di corrente e fare verificare lo strumento da un tecnico. Se il ph-metro non viene usato per un tempo prolungato, si consiglia di staccarlo dall alimentazione di corrente. Per motivi di sicurezza usare l apparecchio solamente per gli scopi descritti nelle istruzioni per l uso. Fare attenzione che le soluzioni tampone usate per la calibrazione corrispondano esattamente ai valori memorizzati. 6
Installazione e manutenzione degli elettrodi 1. Togliete la copertura protettiva dell elettrodo. 2. Prima di usare l elettrodo per la prima volta si consiglia di lasciarlo immerso per una notte in una soluzione standard o di KCl. Ciò vale anche quando l elettrolita si sia essiccato. 3. Togliete la copertura protettiva dell attacco del ph-metro e collegate i connettori degli elettrodi ai connettori BNC e ATC posti sul retro. 7
4. In alternativa si può collegare un elettrodo ionoselettivo. Togliere la copertura protettiva del BNC e collegare l elettrodo al connettore BNC. Se non avete a disposizione un elettrodo di combinazione, collegare l elettrodo di riferimento all ingresso ref. Elettrodo di riferimento ISE 5. Pulire l elettrodo fra le singole misurazioni lavandolo con acqua distillata o deionizzata oppure con la successiva soluzione di misura. 6. Tenere i sensori a vetro in una soluzione a base di KCl oppure nella soluzione presente nell elettrodo. Il livello del liquido della soluzione dell elettrolita di riferimento dovrebbe essere sempre alcuni centimetri al di sopra della soluzione di misura. 8
Calibrazione per la misura del ph Dato che la sensibilità degli elettrodi si può modificare, si devono calibrare sia il ph-metro che gli elettrodi. Se la calibrazione viene fatta più di frequente, si ottengono anche misure più esatte. Per risultati di misura esatti è necessario eseguire la calibrazione ogni giorno e anche più volte al giorno. Il ph-metro consente una calibrazione con fino a tre tamponi. Premendo di nuovo il tasto Standardize, tutti i dati di calibrazione finora memorizzati vengono cancellati. Il ph-metro esegue una compensazione automatica della temperatura. 1. Immergere l elettrodo nella soluzione tampone e mescolare fino a raggiungere un valore stabile di misura. 2. Premere ora il tasto Mode fino a quando appaia il modo ph sul display. Con questo tasto di può passare dal modo ph al modo mv e viceversa. 9
3. Prima di eseguire una nuova calibrazione a due o tre punti, si devono cancellare i punti di calibrazione già memorizzati; a questo scopo usare il tasto Setup. Con questo tasto vengono inoltre richiamati i singoli set di tamponi (si veda anche pag. 13). [Standardize] 4. Premere il tasto Standardize. Il ph-metro riconosce il tampone e lo visualizza. Il valore di misura viene memorizzato dopo che il segnale è stabile. Il valore attuale può essere anche subito memorizzato premendo il tasto Enter. 5. Il ph-metro indica la transconduttanza dell elettrodo come 100.0%. Quando vengono inseriti un secondo o un terzo tampone, il ph-metro esegue una verifica degli elettrodi (si veda a partire dal punto 7) ed indica la transconduttanza degli elettrodi misurata attualmente. 10
[Standardize] 6. Per inserire un secondo valore di tampone, immergere l elettrodo nella seconda soluzione tampone, agitare e attendere il tempo di stabilizzazione dell elettrodo. Poi premere di nuovo Standardize. Lo strumento riconosce il tampone ed indica sul display il primo ed il secondo valore del tampone. 7. Il ph-metro esegue ora un controllo dell elettrodo. Il sistema indica se si tratta di un elettrodo intatto («OK») oppure di un elettrodo difettoso («Error») Inoltre viene indicata la transconduttanza dell elettrodo. 8. Error significa che l elettrodo non funziona correttamente. La transconduttanza di un elettrodo dovrebbe essere fra il 90 ed il 105%. Le misure che portano ad un messaggio di errore non vengono considerate (si veda Messaggi di errore, pag. 21). Premere Enter per cancellare il messaggio di errore e iniziate di nuovo dal punto 6. [Standardize] 9. Per determinare un terzo valore immergere l elettrodo nella terza soluzione tampone, agitare e attendere il tempo di stabilizzazione dell elettrodo. Poi premere di nuovo Standardize. Il risultato è come ai punti 6 e 7. Il display indica ora tre valori di tampone. 11
10. Dopo l inserimento dei 3 punti di calibrazione scompare la scritta «Standardizing» ed il display passa al modo di misura per visualizzare lo stato di pronto del ph-metro.! Avvertenza: tenere presente che il ph-metro si adegua costantemente alla temperatura. È perciò possibile che ci siano leggeri scostamenti dei valori da quelli nominali dei tamponi. 11. Per la calibrazione del ph-metro usare almeno 2 tamponi i cui valori di ph siano rispettivamente inferiori e superiori al valore di ph previsto per il campione. L equilibrio dell elettrodo viene raggiunto più rapidamente se il liquido viene agitato con un agitatore magnetico. 12
Menù di setup [Setup] Il tasto Setup permette di cancellare tutti i valori di tampone inseriti, di visualizzare le informazioni sulla calibrazione oppure di selezionare il set di tamponi desiderato. Potete tuttavia uscire in ogni momento dal menù di impostazione premendo il tasto ph/mv. 1. Premendo una volta il tasto di Setup si possono cancellare tutti i valori di misura inseriti per i tamponi. Se volete veramente cancellare i valori premere il tasto Enter. Il ph-metro cancella tutti i punti di calibrazione memorizzati e ritorna al modo di misura. [Enter] 2. Premendo di nuovo Setup si ottengono informazioni sullo stato dell elettrodo e sulla transconduttanza fra il primo ed il secondo punto di calibrazione. Inoltre vengono visualizzati i due valori nominali dei tamponi. 2+ [Setup] 3. Premendo di nuovo il tasto di Setup viene visualizzata la transconduttanza fra il secondo ed il terzo tampone (se sono stati inseriti 3 tamponi), insieme ai valori del secondo e del terzo tampone. 13
[Setup] 4. Premendo di nuovo il tasto di Setup appare l icona del set di tamponi con il primo set di tamponi. [Setup] oppure [Enter] 5. Premere Enter per selezionare il set di tamponi visualizzato oppure passare da un set di tamponi esistente ad un altro premendo Setup. 6. Dopo la selezione del set di tamponi desiderato premere Enter per l invio. Per ritornare al modo di misura, premere Setup oppure Mode.! Avvertenza: Potete selezionare i singoli tamponi da set diversi. 14
Calibrazione per la misura di mv (millivolt relativi) Le misure in mv vengono eseguite soprattutto per accertare le concentrazioni di ioni (attività ionica) e i potenziali di ossidoriduzione. Per la determinazione della concentrazione degli ioni si utilizza un elettrodo ionoselettivo (ISE) combinato con un elettrodo di riferimento. L ISE registra la concentrazione degli ioni e la trasmette come potenziale (in mv) dal quale si può determinare la concentrazione di un campione (in base ad una curva di calibrazione registrata in precedenza). Per la determinazione dei potenziali di ossidoriduzione si usa di solito un elettrodo Redox combinato. Le misurazioni indicano la capacità di ossidazione o di riduzione di una soluzione. Le misurazioni del potenziale di ossidoriduzione possono essere usate rispettivamente per monitorare o controllare le soluzioni che abbiano bisogno di una quantità definita di agenti di riduzione o di ossidazione. 1. Immergere l elettrodo in una soluzione standard. 15
[Mode] 2. Premere il tasto Mode fino a quando appare il modo mv sul display dello strumento. [Standardize] 3. Premere il tasto Standardize per inserire un mv standard e per potere leggere il mv relativo. 4. Se il segnale rimane stabile oppure premendo Enter, il valore attuale di mv (offset) diventa il punto zero del valore mv relativo. 16
[Setup] 5. Premere Setup per cancellare un offset mv inserito in precedenza e ritornare al modo di millivolt assoluto. Sul display appare ora un segno di «Clear» lampeggiante e l offset di millivolt relativo attuale. [Enter] 6. Premere Enter per cancellare l offset mv precedente. In questo modo si ritorna al modo mv assoluto. 17
Principi della teoria del ph Definizione del valore di ph La misurazione del valore del ph riveste un ruolo importante nell industria e nella ricerca perché permette di accertare e regolare il comportamento acido o alcalino. Il valore di ph è l unità di misura per le caratteristiche acide o alcaline (basiche) di una soluzione e viene definito dalla seguente equazione: ph = -log [H + ] dove [H + ] rappresenta la concentrazione di ioni di idrogeno nella soluzione. Il valore di ph viene talvolta definito anche come l «esponente di ione idrogeno» di una soluzione. Con un ph-metro potete accertare il valore esatto del ph di una soluzione. Invece di dire semplicemente che il succo di limone è acido, potete dire che ha un valore di ph di 2,4. Il valore di ph può essere usato per regolare esattamente o verificare l acidità in processi chimici di produzione oppure nella ricerca di base. I valori di ph si trovano generalmente in una scala da 0 e 14, dove il valore di ph 7 rappresenta il punto neutro, o meglio il ph dell acqua pura. I valori di ph maggiori di 7 indicano un comportamento alcalino in aumento, mentre i valori di ph inferiori al 7 indicano un comportamento acido in aumento (Fig. 1). Acidità crescente ph 0 Molto acido 1 2 Succo di limone 3 4 Succo di pomodoro 5 Caffè 6 Neutro 7 Acqua pura Basicità crescente 8 Bicarbonato di sodio 9 10 11 12 Ammoniaca 13 14 Molto basico Figura 1: scala di ph indicante le caratteristiche acide o alcaline di alcune sostanze comuni 18
Compensazione della temperatura! Avvertenza: la compensazione della temperatura automatica funziona solo se è collegata una sonda termica. I risultati vengono influenzati in due modi mediante la compensazione della temperatura: 1. I valori di ph del tampone variano con la temperatura. Ogni tampone si modifica in base alla temperatura della soluzione rispettiva. Questi valori sono indicati normalmente sull etichetta del tampone. Per la maggior parte dei tamponi tecnici valgono i valori riportati nella tabella. Tamponi standard: ph 4,00 ph 7,00 ph 10,00 0 C 4,005 7,13 10,34 5 C 4,003 7,10 10,26 10 C 4,001 7,07 10,19 15 C 4,002 7,05 10,12 20 C 4,003 7,02 10,06 25 C 4,008 7,00 10,00 30 C 4,010 6,99 9,94 35 C 4,020 6,98 9,90 40 C 4,030 6,.97 9,85 50 C 4,061 6,97 9,78 Se la calibrazione avviene nel modo ph, il valore di ph viene adattato al valore nominale per la temperatura attuale. Se il tampone ha, per esempio, un valore di ph = 7 a 25 C, lo strumento calibra il tampone a 7,02 a 20 C al posto di 7,00. 2. La transconduttanza dell elettrodo varia con la temperatura. La modifica di tensione teorica per unità di ph è di circa 59,17 mv a 25 C. Questo valore mv varia tuttavia secondo la temperatura. Lo strumento di misura compensa queste variazioni mediante un adattamento dei valori misurati di ph alle variazioni di temperatura. 19
Misura del valore di ph Nel caso della misurazione del valori di ph con un comune elettrodo a vetro per ph si utilizza un cilindro di vetro sensibile al ph che reagisce agli ioni di idrogeno. Il potenziale che si forma sulla membrana di vetro è una misura diretta per il ph della soluzione. Elettrodo di riferimento Giunzione porosa (diaframma) Sensore di ph L elettrodo a vetro è collegato ad un elettrodo di riferimento che completa il circuito elettrico di misura e fornisce un potenziale stabile di riferimento. Tutti e due gli elettrodi sono collegati ad un elettrodo combinato. L elettrodo combinato a vetro viene collegato al ph-metro che misura la tensione, la trasforma nel valore di ph e visualizza il risultato. Sonda termica con compensazione automatica della temperatura 20
Messaggi di errore 1. Se il segnale dell elettrodo è al di fuori del campo di misura, sul display appare. Ciò può verificarsi quando l elettrodo non è immerso in una soluzione. 2. Se viene accertata un anomalia nella sensibilità dell elettrodo, lo strumento segnala «Error». Durante la calibrazione questo messaggio di errore segnala che la transconduttanza dell elettrodo è inferiore a 90% o superiore a 105%. Il messaggio Error indica o un elettrodo difettoso o un tampone scadente, oppure è stato scelto un set di tamponi non adatto. 3. Se lo strumento accerta un errore nella misurazione della temperatura, sul display appare «- C». Se non sono usati elettrodi con la sonda termica, lo strumento usa la temperatura standard (25 C). 21
Test dell elettrodo ph=7 ph=4 ph=10 0 ± 30 mv 169 fino a 186 mv di più che per ph 7 159 fino a 185 mv di meno che per ph 7 4. Per verificare l elettrodo per ph, inserire l elettrodo in tampone con ph = 7. Premere il tasto ph/mv per giungere al modo mv e prendere nota del valore visualizzato in mv. Ripetere l operazione con un tampone con ph = 4 o con ph = 10. I segnali dell elettrodo devono essere entro i limiti indicati in basso (se la temperatura è di circa 25 C). Power Ref Input ATC 5. Per verificare lo strumento inserire il connettore di corto circuito nella boccola di input. Passare al modo mv con il tasto ph/mv e prendere nota del valore visualizzato in mv. Se il ph-metro indica 0 ± 0,3 mv, lo strumento funziona in modo corretto. Una deriva a lungo termine di ~ 0,1 mv al mese rientra nella specifica. 22
Dati tecnici ph 2,00 fino a +20,00 Precisione di lettura 0,01 Precisione ± 0,01 mv 1800,0 fino a 1800,0 mv Precisione di lettura 0,1 mv Precisione ± 0,2 mv (0,05% se < 400 mv/>+ 400 mv) Campo della temperatura d impiego 5,0 fino a +105,0 C Precisione di lettura 0,1 C Precisione ± 0,2 C Punti di calibrazione massimo 3 tamponi Riconoscimento automatico 16 tamponi del tampone: 2; 4; 7; 10; 12 1; 3; 6; 8; 10; 13 1,68; 4,0; 6,86; 9,18; 12,46 Compensazione automatica della temperatura Correzione automatica della transconduttanza dell elettrodo fra 90 e 105% della transconduttanza teorica 23
Accessori Codice di ordinazione Elettrodi di ph combinati: Rivestimento in plastica con sonda termica incorporata, elettrolita KCl PY-P10 Rivestimento in vetro con sonda termica incorporata, elettrolita KCl, diaframma in platino PY-P11 Rivestimento in plastica con sonda termica incorporata, elettrolita gel PY-P12 Rivestimento in plastica, elettrolita gel PY-P20 Rivestimento in vetro, elettrolita KCl, diaframma in platino PY-P21 Sonda termica PY-T01 Oltre agli elettrodi combinati ionoselettivi ed elettrodi Redox combinati sono disponibili su richiesta altri sensori ph per particolari condizioni di misura. 24
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Sartorius AG Weender Landstrasse 94 108 37075 Goettingen, Germania Telefono 0551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Copyright by Sartorius AG, Goettingen, Repubblica Federale Tedesca. Senza l autorizzazione scritta della Sartorius AG non è consentita la riproduzione o traduzione in parte o in tutto. La Sartorius AG si riserva tutti i diritti, conformemente alla normativa sui diritti d autore. Le informazioni e le illustrazioni contenute nelle presenti istruzioni sono aggiornate alla data sotto indicata. La Sartorius AG si riserva di apportare modifiche alla tecnica, alla dotazione e alla forma degli apparecchi rispetto alle informazioni e alle illustrazioni contenute nelle presenti istruzioni. Data: Marzo 2004, Sartorius AG, Goettingen, Germania Printed in Germany. Stampato su carta sbiancata priva di cloro W1A000 BasicMeter PB11 KT Pubblicazione n : WPB6004-i04032