Elettrodo selettivo al sodio

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1 96 50 Elettrodo selettivo al sodio Na

2 Elettrodo selettivo di sodio. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione...3 Applicazioni...3 Specifiche...3 Strumenti e accessori...3 Reattivi e soluzione...3 Preparazione elettrodi...4 Considerazione pratiche...4 Preparazione di soluzioni standard e campione...4 Calibrazione...4 Misura diretta...4 Metodo con aggiunte standard...4 Dopo le misurazioni...5 Pulizia e rigenerazione della membrana...5 Immagazzinamento...5 Determinazione in soluzioni con elevata forza ionica...5 Tavole di conversione...6 Problemi, possibili cause e soluzioni...6 Accessori di ricambio...6 Certificato di qualità...6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON STRUMENTI, S.p.A. Via Villa Negro Ovest 22 I CARPI (Modena) Service Tel.: Fax: [email protected] 2

3 Introduzione L elettrodo selettivo al sodio è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione sodio. Possiede una membrana in vetro. Il sensore è simile ad un elettrodo di ph ma con il vetro sensibile allo ione sodio. L elettrodo viene fornito pronto per essere utilizzato. Deve lavorare sempre insieme ad un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi in mezzi acquosi, acque potabili, di superficie, acque reflue, prodotti alimentari e liquidi biologici, ecc. Specifiche Tipo di elettrodo Tipo di membrana Scala di misura Scala di misura lineale Indicatore Vetro 0.2 ppm g/l 1 ppm... 2 g/l Pendenza in zona lineale 55 ± 4 mv / pna + a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph 8 11, C Elettrolita dell elettrodo di riferimento CH 3 COOLi 0.1 M Aggiustatore forza ionica + Tampone NH 4 / NH 3 Connettore BNC* Materiale corpo Vetro * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: coefficenti di selettività: K + = 5 NH 4 + = 50 H + = Li + = 1 Precisione: In assenza di ioni interferenti, si può ottenere una precisione migliore che ± 1 mv, che corrisponde a ± 4% della concentrazione misurata. Strumenti e accessori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e con ponte salino, codici 50 44, e Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. Quando si determinano concentrazioni molto basse di Na + (<10-4 mol/l) è preferibile utilizzare acqua bideionizzata. - Elettrolita per elettrodo di riferimento CH 3 COOLi 0.1 M. Preparazione: Pesare 1.02 g di CH 3 COOLi.2H 2 O disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. - Soluzione Aggiustatrice di Forza Ionica (ISA) per standards e campioni. Preparazione: Pesare 200 g di NH 4 Cl reattivo analitico e scioglierli in circa 500 ml di acqua deionizzata. Aggiungere 50 ml di soluzione concentrata di ammoniaca e portare a 1 l. - Soluzione standard madre di Na + (0.1 mol/l Na + o 1 g/l Na +). Preparazione: Seccare NaCl, reattivo analitico, per 2 ore a 120 C. Pesare g per la soluzione 0.1 mol/l Na + o g per la soluzione 1.0 g/l Na + e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 1000 ml. Portare a volume. Questa soluzione standard può essere conservata per circa 1 mese. 3

4 Elettrodo selettivo di sodio. Manuale dell utilizzatore. Preparazione degli elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono essere effettuate con la stessa agitazione. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. Per la determinazione del sodio totale, la forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni (standards e campioni). Il valore di ph deve essere compreso tra 8 e 11. Questo si ottiene generalmente con l aggiunta della soluzione Aggiustatrice di Forza Ionica (ISA). Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di sodio diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 100 parti di soluzione standard 2 parti di soluzione aggiustatrice di forza ionica (ISA) (l aggiunta della ISA porterà la forza ionica intorno a 0.1 mol/l). Soluzioni con concentrazioni inferiori a 10-4 mol/l o 2 mg/l devono essere preparate ogni volta al momento della calibrazione. Le soluzioni più concentrate possono essere conservate per circa 1 mese. Calibrazione Attenersi al manuale del strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Nel passaggio degli elettrodi da una soluzione ad un altra lavarli con acqua deionizzata ed asciugarli con carta assorbente. Non strofinare la membrana. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di sodio. E (mv) mol/l Na pna + (-log [Na + ]) La pendenza teorica dell elettrodo selettivo ai Na +, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di conc. a 25 C. Misura diretta Attenersi al manuale dello strumento. Metodo delle aggiunte standard La concentrazione di sodio in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di sodio. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale E p del campione (condizionato se è necessario). 4

5 2. Aggiungere una quantità conosciuta di sodio, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra mv. 3. Misurare il potenziale E ps della soluzione ottenuta. La concentrazione di sodio della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p ) V p +V s Dove: C p = concentrazione di sodio nel campione C s = concentrazione di sodio nella soluzione standard V p = volume del campione (ml) V s = volume della soluzione standard misurata (ml) E p = potenziale misurato del campione (mv) E ps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mv) Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se V s < 1/100 V p ) la equazione si semplificherà. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p 10 S -1 La pendenza (S) dell elettrodo selettivo sodio dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza Dopo le misure Lavare l elettrodo al sodio. Immagazzinarlo in una soluzione di NaCl 0.1 mol/l, preferibilmente con il cappuccio di protezione. Pulizia e rigenerazione della membrana Quando l elettrodo presenta una bassa pendenza o una risposta lenta, la membrana deve essere pulita o rigenerata. Alcuni depositi possono essere eliminati semplicemente immergendo l elettrodo in acqua e sapone circa 5 minuti, a 40ºC circa. Se il risultato non è soddisfacente è neccessario rigenerare la membrana con la soluzione riattivatrice della membrana (codice 96 20) e procedere secondo le informazioni allegate alla soluzione. Dopo questo trattamento, l elettrodo deve essere lavato abbondantemente con acqua e lasciato immerso qualche ora in una soluzione di sodio 0.1 mol/l. Immagazzinamento Si consiglia di immagazzinare l elettrodo in una soluzione 0.1 mol/l di NaCl utilizzando il cappuccio di protezione. Determinazione del sodio in soluzioni ad elevata forza ionica Campioni con elevata forza ionica richiedono l aggiunta di una maggiore quantità di ISA, per ottenere coefficienti di attività compatibili tra gli standards e i campioni. In campioni con elevato contenuto salino si raccomanda di lavorare mediante il metodo delle aggiunte standard. 5

6 Elettrodo selettivo di sodio. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione delle unità Dato Moltiplicare per Per ottenere mol/l Na mg/l Na + mol/l NaCl mg/l NaCl Dato Dividere per Per ottenere mg/l Na mol/l Na + mg/l NaCl mol/l NaCl mol/l Na + mg/l Na + mg/l NaCl Problemi, possibili cause e soluzioni Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Mal contatto del connettore Collegare e scollegare varie volte. dell elettrodo. Elettrodo di riferimento vuoto. Riempire l elettrodo di riferimento. Diaframma smerigliato dell elettrodo di Permettere l uscita di una goccia di riferimento asciutto. elettrolita. Letture instabili Possibili cause Diaframma otturato Membrana selettiva esaurita. Temperatura non costante. Pendenza scorretta Possibili cause Soluzioni di calibrazione contaminate o non corrette Membrana deteriorata o esaurita. Soluzioni Permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le soluzioni siano alla stessa temperatura. Soluzioni Preparare nuove soluzioni standard. Cambiare l elettrodo. Accesori di ricambio Codice Descrizione Elettrodo di riferimento, per applicazioni ISE, Ag/AgCl con Acetato di Litio 0.1M, diaframma ceramico, con cavo da 1 m e connettore a banana Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma smerigliato Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma ceramico. Certificato di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra > 55 mv / pna + a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra < 2 min. C o n Controllo di qualità t r o l l o d l i t à a i q u 6