ESERCITAZIONE N 1 DETERMINAZIONE DI ACIDO FOSFORICO NELLA COCA-COLA ] / [H 2 PO 4- ] HPO 4

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Gianpaolo Testa
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1 ESERCITAZIONE N 1 DETERMINAZIONE DI ACIDO FOSFORICO NELLA COCA-COLA Si titola con NaOH. H 3 PO 4 H + + H 2 PO 4 - K a1 = 1.1 x 10-2 = [H + ] [H 2 PO 4- ] / [H 3 PO 4 ] H 2 PO 4- H + + HPO 4 2- K a2 = 7.5 x 10-8 = [H + ] [HPO 4 2- ] / [H 2 PO 4- ] HPO 4 2- H + + PO 4 3- K a3 = 4.8 x = [H + ] [PO 4 3- ] / [HPO 4 2- ] È sufficiente titolare il primo protone per conoscere la concentrazione di acido fosforico in soluzione! È possibile comunque, in genere, riuscire a vedere anche il secondo punto di equivalenza anche se il salto di ph è molto minore! La titolazione si effettua con un elettrodo a ph che viene preventivamente calibrato con soluzioni a ph noto.

3 DIAGRAMMI DI DERIVATA PRIMA E SECONDA PER LA DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI EQUIVALENZA Titolazione DpH / DV vs. vol. medio D 2 ph /DV vs. vol. medio della derivata prima ph ,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 ml NaOH

4 Grafico della derivata prima

Procedura 1) Standardizzazione idrossido di sodio (NaOH) con ftalato acido di potassio (indicatore fenolftaleina). A. Pesare esattamente 0.1-0.2 g di ftalato acido di potassio (KHC 8 H 4 O 4 PM=204.

5 Procedura 1) Standardizzazione idrossido di sodio (NaOH) con ftalato acido di potassio (indicatore fenolftaleina). A. Pesare esattamente g di ftalato acido di potassio (KHC 8 H 4 O 4 PM=204.23) su bilancia analitica; B. sciogliere lo ftalato in una beuta contenente circa 50 ml di acqua distillata (recuperando tutto il sale); C. aggiungere 3-4 gocce di indicatore (fenolftaleina); D. caricare la buretta con l NaOH da standardizzare (avvinamento); E. titolare la soluzione di ftalato acido di potassio con l NaOH, sino al viraggio della stessa (da incolore a rosa; il colore deve persistere per almeno 30 s); F. ripetere l operazione almeno 3 volte ftalato acido di potassio

6 Procedura 2) Taratura phmetro Tarare il phmetro con gli standard a ph 7 e 4. Si immerge l elettrodo nella soluzione a ph 7 e spinge il pulsante offset l offset, questa operazione serve per traslare la retta sul grafico di calibrazione, per centrarla sul valore di ph 7. Sciacquare l elettrodo con acqua distillata e immergerlo nella soluzione a ph 4, per dare la pendenza alla retta di taratura (slope).

7 Procedura 3) Titolazione dell acido fosforico A. Degassare la Coca Cola (sottovuoto, in agitazione, a caldo, per ultrasuoni) B. Caricare la buretta con NaOH standardizzato; C. Prelevare con un matraccio tarato 50 ml di coca cola e versare il tutto in un beaker; D. Inserire l elettrodo a ph e misurare il ph iniziale della soluzione; E. Riportare la variazione di ph per aggiunte di 0.5 ml di NaOH fino a ph circa 11; F. Lavare l elettrodo con acqua distillata ripetere la titolazione fino al primo punto di equivalenza altre 2 volte. G. Inserire i dati nel foglio excel

8 MATERIALI E STRUMENTAZIONE Navicella Guanti in lattice e occhiali! Spatola phmetro Spruzzetta Beuta Buretta tarata con sostegno a ragno Beaker -matraccio

9 REAGENTI Acqua deionizzata. Ottenuta attraverso un processo che utilizza alcune resine per lo scambio ionico appositamente elaborate per la rimozione di sali idall'acqua. Può rimuovere teoricamente il 100% dei sali. Fenolftaleina: 3,3-bis(4-idrossifenile)-1,(3H)-isobenzofuranone È un comune indicatore usato nelle titolazioni acido-base. A temperatura ambiente la fenolftaleina si presenta in forma di polvere cristallina bianca inodore, insolubile in acqua e solubile in etanolo (14 g/l). E un acido debole. Come indicatore, viene generalmente usata in forma di soluzione in etanolo allo 0,1%. A ph inferiori a 8,2 è incolore, a ph superiori a 9,8 assume un intenso colore rosso violaceo. Ftalato acido di potassio: Lo ftalato acido di potassio è uno standard primario ideale: è un soluto non igroscopico, cristallino, con elevato peso molecolare; ci permette di ottenere un elevata precisione nella misurazione. Idrossido di sodio (NaOH): L'idrossido di sodio (o idrato di sodio) è una base minerale forte, solido a temperatura ambiente, spesso venduto in forma di gocce biancastre dette perle; la sua formula chimica è NaOH. Commercialmente è noto anche come soda caustica o liscivia, benché quest'ultimo nome si applichi anche all'idrossido di potassio. È molto solubile in acqua (oltre 1 Kg per litro a 20 C) ed abbastanza solubile in etanolo (139 g/l). La sua dissoluzione è accompagnata da un consistente sviluppo di calore; nel caso dell'etanolo o di altri solventi organici, tale calore può persino far infiammare i vapori del solvente. Viene conservato in recipienti sigillati perché igroscopico (tende ad assorbire l'umidità dell'aria) e perché reagisce facilmente con l'anidride carbonica dell'aria trasformandosi in bicarbonato di sodio e carbonato di sodio.

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