CHIMICA GENERALE ED INORGANICA LABORATORIO DI CHIMICA

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1 CHIMICA GENERALE ED INORGANICA Corso di Laurea in Scienze e Tecnologie per l Ambiente LABORATORIO DI CHIMICA Aprile - Maggio 2014

2 NORME GENERALII PER LA PREVENZIIONE DEGLII IINFORTUNII 1- Tenere sempre ordinati e puliti i banchi di lavoro del laboratorio per diminuire i rischi di incidenti. 2- Indossare sempre il camice che nel corso del laboratorio potete lasciare negli armadietti vuoti sotto il banco di lavoro. 3- Lavorare sempre con gli occhiali protettivi e comunque evitare di lavorare con le lenti a contatto ma usare gli occhiali di riserva che sicuramente portate sempre con voi. 4- Quando vi sia la possibilità di contatto della pelle con sostanze nocive, usare i guanti in lattice che però non sono usa e getta. Conservateli e buttateli quando sono inservibili. Se la pelle entra in contatto con sostanze irritanti lavare abbondantemente la parte con acqua corrente, mai lavarsi con reagenti chimici. In caso di incidente, dopo il primo intervento, avvisare immediatamente i responsabili di laboratorio. 5- Quando la reazione sviluppa gas o esiste la possibilità di schizzi di liquidi, operare sotto la cappa aspirante con lo schermo abbassato. 6- Quando si lavora con fiamme libere, fare molta attenzione ai capelli che devono essere tenuti aderenti alla testa. 7- Non fare il vuoto in apparecchi in vetro che siano anche minimamente incrinati. 8- Quando si deve infilare un tubo di vetro in un tubo di gomma o in un tappo, proteggersi le mani con uno straccio. 9- Gli acidi versati inavvertitamente sul banco devono essere neutralizzati con bicarbonato di sodio, gli alcali con acido cloridrico diluito oppure con acido borico. 10- Nel caso le sostanze da versare fossero infiammabili, spegnere preventivamente tutte le fiamme libere accese, vicino alle sostanze. 11- Non buttare nei cestini dei rifiuti carta o stracci imbevuti di sostanze infiammabili. 12- Tutte le soluzioni utilizzate vanno versate negli appositi recipienti dei reflui, facendo attenzione a recuperare l agitatore magnetico

3 SINTESI DEL PERBORATO DI SODIO IDRATO Na 2 B 4 O H 2 O NaOH + 3 H 2 O 2 Na 2 B 2 O 6 8 H 2 O In un bicchiere da 150 ml, sciogliere 6 g di tetraborato di sodio decaidrato, Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O, in 50 ml di una soluzione di idrossido di sodio (3 % in peso). Raffreddare la soluzione ottenuta in un bagno di ghiaccio ed aggiungere lentamente, mediante un contagocce, 40 ml di una soluzione acquosa di acqua ossigenata 2 M. (Attenzione all'acqua ossigenata!). Agitare per circa 20 minuti, sino a completamento della precipitazione. Separare il solido dalla soluzione mediante una filtrazione su imbuto Buchner. Lavare il prodotto bianco con H 2 O distillata ghiacciata ed infine asciugare il prodotto alla pompa ad acqua per circa 5 minuti. Preparare una provetta pulita, contrassegnata e annotarne la tara. Trasferire il prodotto nella provetta e, dopo almeno 24 ore, pesare. Calcolare la resa di reazione; (la formula minima è NaBO 3 4 H 2 O, P.M. = ) Note: Sciogliere, in una provetta, circa 0.5 g di prodotto in 10 ml di una soluzione 4 M di acido solforico. Utilizzare la soluzione per le seguenti prove: a) a 3-4 ml di tale soluzione aggiungere 1-2 ml di una soluzione di permanganato di potassio (fornita in laboratorio). b) a 3-4 ml di tale soluzione aggiungere 2-3 ml di una soluzione di KI (2% in peso).

4 PREPARAZIONE DI ACIDO CLORIDRICO E STANDARDIZZAZIONE CON TETRABORATO DI SODIO 2 HCl + Na 2 B 4 O H 2 O 2 NaCl + 4 H 3 BO 3 Si calcola e si pesa la quantità di HCl commerciale (37 % in peso, d = 1.19 g/ml) necessaria per preparare 0,500 L di una soluzione di HCl ~ 0.05 M. Si trasferisce l acido in un matraccio da 500 ml, si aggiunge acqua fino al livello e si agita bene. Si risciacqua la buretta, facendo scorrere acqua distillata lungo le pareti. Si ripete il lavaggio con ml di soluzione di HCl (si usa un imbuto per il riempimento). Si svuota dal rubinetto, e si riempie la buretta con HCl fresco, controllando l assenza di bolle anche nel beccuccio sotto il rubinetto. Si azzera la buretta, verificando che il livello del menisco coincida con la tacca dello zero. Ogni coppia pesa su bilancia analitica 0,6-0,75 mmoli di Na 2 B 4 O 7 (M.M. = mg/mmol), trasferisce il sale in un becker e lo scioglie in circa 50 ml di acqua distillata. Si aggiungono 3 gocce di verde di bromocresolo e si titola con HCl fino a quando la soluzione non assume una colorazione verde. Si rallentano le aggiunte e si completa la titolazione, aggiungendo piccole gocce di HCl fino al viraggio definitivo dal verde al giallo.

5 DETERMINAZIONE DEL PRODOTTO DI SOLUBILITÀ DELL IDROSSIDO DI CALCIO In laboratorio sono disponibili tre soluzioni: a) la soluzione di HCl standardizzata al punto precedente b) una soluzione satura di Ca(OH) 2 c) una soluzione contenente 14.7 g/l di CaCl 2 2 H 2 O e saturata con Ca(OH) 2 La soluzione di HCl viene trasferita nella buretta, aiutandosi con un imbuto. La buretta deve essere piena (compreso il beccuccio al di sotto del rubinetto) ed azzerata. N.B.: le soluzioni da analizzare non devono contenere idrossido di calcio in sospensione, che reagirebbe con l acido. È quindi necessario filtrare le soluzioni prima di titolare. Con un bicchiere asciutto e pulito si prelevano ca. 75 ml della soluzione b), si prepara un filtro di carta nell imbuto di vetro, si filtra la soluzione in un altro bicchiere e si elimina il filtro. Mediante pipetta graduata si prelevano esattamente 50 ml di soluzione, e si pongono in un terzo recipiente. Si aggiungono due gocce di verde di bromocresolo e si titola con la soluzione di HCl, determinando la molarità di OH -. Si prelevano poi ca. 75 della soluzione c), e si filtrano anche essi. Mediante pipetta graduata si prelevano esattamente 50 ml di soluzione, e si pongono in un terzo recipiente. Si aggiungono due gocce di verde di bromocresolo e si titola con la soluzione di HCl, determinando la molarità di OH -. Determinare la solubilità di Ca(OH) 2 in assenza e in presenza di ione comune e calcolare il prodotto di solubilità. Completare la tabella di dati.

6 PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO L esperienza viene eseguita a coppie. Ogni coppia deve preparare la soluzione di NaOH e determinarne la concentrazione. 1) Si calcola e si pesa la quantità di NaOH necessaria per preparare 0.25 L di soluzione circa 0.1 M 2) Si trasferisce NaOH in un matraccio da 250 ml, si aggiungono circa 200 ml di acqua deionizzata e si scioglie. Si aggiunge acqua fino al livello e si agita bene. 3) Usando una vaschetta pesacampioni, si pesano esattamente su bilancia analitica mmoli di potassio idrogeno ftalato (C 8 H 5 KO 4, P.M = ) e si trasferiscono in un becker pulito. Si scioglie in ca. 50 ml di acqua deionizzata e si aggiungono 2-3 gocce di fenolftaleina. Si procede con la titolazione, fino a viraggio da incolore a rosa. Si determina la concentrazione della soluzione di NaOH impiegata. TITOLAZIONE ph-metrica DI ACIDO ACETICO CON IDROSSIDO DI SODIO 1) Taratura del ph-metro La calibrazione del ph-metro è automatica, e richiede due soluzioni di controllo, una (verde) a ph = 7 ed una (rossa) a ph = 4. ph-metro AMEL: Si accende il ph-metro, e si preme il tasto AUTOCAL 2 BUFFER ; il display comincia a lampeggiare. Si lava l elettrodo con acqua distillata, si asciuga delicatamente e si immerge bene in un bicchierino contenente il tampone a ph = 7. Si aziona un tasto qualunque, aspettando l autocalibrazione sul primo valore di ph. Quando la misura si stabilizza, il display smette di lampeggiare e appare il messaggio 04. Si estrae

7 l elettrodo e si lava nuovamente con acqua distillata. Si asciuga delicatamente, si immerge in un bicchierino contenente il tampone a ph = 4 e si preme un tasto qualunque, aspettando l autocalibrazione sul secondo valore di ph. Quando la misura si stabilizza, il display smette di lampeggiare e appare il messaggio 00. Il ph-metro è pronto per le misure successive. ph-metro METTLER: Si accende il ph-metro,si lava l elettrodo con acqua distillata, si asciuga delicatamente e si immerge bene in un bicchierino contenente il tampone a ph = 7. Si aziona il tasto Cal, poi il tasto Read aspettando l autocalibrazione; sul display compaiono l icona di calibrazione ( ) e l icona di misurazione ( ). Quando la misura si stabilizza, sul display compare il valore di ph e scompare. Si estrae l elettrodo e si lava nuovamente con acqua distillata. Si asciuga delicatamente, si immerge in un bicchierino contenente il tampone a ph = 4 e si premono nuovamente il tasto Cal poi il tasto Read; compare l icona di misurazione. Quando la misura si stabilizza, compare il secondo valore di ph e scompare. Il display mostra per tre secondi i parametri di calibrazione, dopodiché il ph-metro è pronto per le misure successive. 2) Titolazione dell acido acetico Ogni coppia preleva, misurando con pipetta tarata, 50 ml di una soluzione di CH 3 COOH (fornita in laboratorio) e titola tale soluzione con la soluzione di NaOH appena preparata. Si immerge nel becker l elettrodo del ph-metro tarato. Si aggiungono aliquote di base, agitando e registrando il ph della soluzione ottenuta in funzione del volume di titolante aggiunto. Bisogna aggiungere circa 1 ml di base per volta, fino a ph circa 6.0, e aliquote minori (0.2 ml) fino a ph 8.5. Completare poi fino a superare ph 10. Si riportano tali coppie di valori su carta millimetrata o su grafico Excel. Per valutare il potere tamponante della soluzione, riportare anche la derivata ph/ V.*

8 Dal volume necessario per raggiungere il punto di equivalenza (V eq ) si determina la concentrazione della soluzione di acido acetico. Alla luce delle conoscenze sugli equilibri acido\base in soluzione, confrontare ph previsto e ph effettivo quando il volume aggiunto è 0, V eq /4, V eq /2 3V eq /4 e V eq e 1.25 V eq ml. * Per ogni aggiunta (e ogni casella n di Excel), la derivata si può approssimare con l equazione: dph dv ph V n n ph V n 1 n 1

9 PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI PERMANGANATO DI POTASSIO L esperienza viene eseguita a coppie. Ogni coppia deve preparare la soluzione di KMnO 4 e determinarne la concentrazione. 1) Si calcola e si pesa la quantità di KMnO 4 (MM= mg/mmol) necessaria per preparare 0.25 L di soluzione circa 0.02 M 2) Si trasferisce KMnO 4 in un matraccio da 250 ml, si aggiungono circa 200 ml di acqua deionizzata e si scioglie. Si aggiunge acqua fino al livello e si agita bene. 3) Si riempie la buretta con la soluzione di KMnO 4, e si porta a volume 4) Usando una vaschetta pesacampioni, si pesano esattamente su bilancia analitica mmoli di ossalato di sodio (Na 2 C 2 O 4, P.M = 134 mg/mmol) e si trasferiscono in un becker pulito. Si scioglie in ca. 50 ml di acqua deionizzata e si aggiungono 3 ml di H 2 SO 4 conc. 5) Si aggiungono mediante buretta 2 5 ml della soluzione di permanganato (la buretta non va azzerata, ed il volume di soluzione aggiunto va conteggiato nel volume di equivalenza), e si scalda il becker su piastra, fino a che la soluzione non torna incolore. Si completa la titolazione, fino a che la soluzione titolata assume una colorazione rosa persistente, dovuta all eccesso di permanganato. ANALISI DEL CONTENUTO DI FERRO IN UNA MISCELA MEDIANTE TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA In laboratorio sarà disponibile una miscela solida contenente un sale di Fe(II) ed un sale inerte. Si pesano su bilancia analitica circa 1 g di miscela, e si trasferisce accuratamente in un becker pulito. Si aggiungono 100 ml di acqua demineralizzata e 3 ml di H 2 SO 4 conc. Si scioglie bene. Si introduce l elettrodo inerte nel becker, ci si assicura che il potenziometro sia in modalità mv, e si titola, registrando i valori di potenziale dopo ogni aggiunta. Inizialmente si aggiungono 2 ml per volta. In prossimità del punto di equivalenza (circa 545 mv) si riducono le aliquote a 0.1 ml per volta. La fine della titolazione è segnalata dalla formazione di una colorazione rosa persistente, dovuta all eccesso di permanganato, e da una nettissima variazione di potenziale. Si calcola la percentuale di Fe(II) nella miscela

10 Nome: N di Matricola: Sintesi del Perborato di Sodio Massa di Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O Moli di Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O Moli di perborato previste Na 2 B 2 O 6 8 H 2 O Massa di perborato prevista Massa di perborato ottenuta Resa percentuale Osservazioni per la reazione con KI Osservazioni per la reazione con KMnO 4 Massa di Na 2 B 4 O 7 Moli di Na 2 B 4 O 7 Moli di HCl Volume di HCl usato Molarità di HCl Standardizzazione di HCl Solubilità dell idrossido di calcio Prima titolazione Seconda titolazione Volume di HCl impiegato (in ml) Moli di HCl impiegate Moli di Ca(OH) 2 disciolte Solubilità di Ca(OH) 2 (moli/l) Solubilità di Ca(OH) 2 (g/l) K ps = [Ca 2+ ][OH - ] 2

11 Stardardizzazione della soluzione di NaOH Massa di NaOH (in mg) Massa di KHP (in mg) Mmoli di KHP = mmoli di NaOH Volume di NaOH utilizzato (in ml) Molarità di NaOH Volume di NaOH impiegato = V eq Concentrazione di CH 3 COOH (mol/l) Titolazione di acido Acetico V aggiunto 0 V eq /4 V eq /2 3V eq /4 V eq 1.25 V eq V (in ml) ph (stimato) ph (effettivo) N.B.: allegare i due grafici, ph e derivata

12 Stardardizzazione della soluzione di KMnO 4 Bilanciare la reazione coinvolta: MnO C 2 O H + Mn 2+ + CO 2 + H 2 O Moli di KMnO 4 pesate Molarità (nominale) di KMnO 4 Massa di Na 2 C 2 O 4 (in mg) Mmoli di KMnO 4 da utilizzare (v. equazione)) Volume di KMnO 4 utilizzato (in ml) Molarità (effettiva) di KMnO 4 Titolazione potenziometrica Bilanciare la reazione coinvolta MnO Fe 2+ + H + Mn 2+ + Fe 3+ + H 2 O (Allegare grafico) Massa di miscela (in mg) Volume di KMnO 4 impiegato = V eq moli di KMnO 4 impiegato Moli di Fe 2+ Massa di Fe % di ferro nella miscela