Sostanze inorganiche: determinazioni qualitative

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1 Carbonati e Bicarbonati Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità e il ph. Sodio carbonato anidro Na 2 CO 3 (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. GENERICA. Disciogliere 1 g in 10 ml H 2 O R con lo stesso solvente. La soluzione è fortemente alcalina. Identificazione B. CARBONATI. Introdurre in una provetta 0,1 g della sostanza in esame e sospenderla in 2 ml di acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 3 ml di acido acetico diluito R. Chiudere immediatamente la provetta con un tappo attraversato da un tubo di vetro piegato due volte ad angolo retto. La soluzione o sospensione diventa effervescente e sviluppa un gas inodore ed incolore. Scaldare leggermente e far gorgogliare il gas in 5 ml di bario idrossido soluzione R. Si forma un precipitato bianco che si discioglie in un eccesso di acido cloridrico R1. Identificazione C. SODIO (F.E. IV edizione e F.U. X e XI edizione saggio a). Disciogliere 0,1 g di sostanza in esame in 2 ml di acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 2 ml di una soluzione di potassio carbonato e scaldare all ebollizione.non si forma alcun precipitato. Aggiungere 4 ml di potassio piroantimoniato soluzione R e scaldare all ebollizione. Lasciar raffreddare in acqua ghiacciata e sfregare, se necessario, le pareti della provetta con una bacchetta di vetro. Si forma un precipitato bianco e pesante.

2 Sodio bicarbonato NaHCO 3 (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. GENERICA. Aggiungere 0,1 ml di fenolftaleina soluzione R a 5 ml di soluzione acquosa della sostanza in esame. Si forma una colorazione rosa pallido. Riscaldando si sviluppa gas e la soluzione diventa rossa. Identificazione B. BICARBONATI. La soluzione preparata per il saggio di identificazione A dà la reazione caratteristica dei carbonati e dei bicarbonati (vedi prima). Identificazione C. SODIO. La soluzione preparata per il saggio di identificazione A dà la reazione caratteristica (a) del sodio (vedi prima).

3 ALOGENURI : Cloruri, Bromuri, Ioduri Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità e il ph. Ammonio cloruro NH4Cl (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. CLORURI. (F.E. IV Edizione, F.U. XI e X edizione). Saggio A. Disciogliere in 2 ml di acqua R una quantità di sostanza in esame equivalente a circa 2 mg di ione cloruro (Cl - ) o usare 2 ml della soluzione prescritta (si lavora in provetta graduata). Acidificare con acido nitrico diluito R e aggiungere 0,4 ml di argento nitrato soluzione R1. Agitare e lasciare a riposo. Si forma un precipitato bianco caseoso. Centrifugare e lavare il precipitato con tre porzioni, ciascuna di 1 ml, di acqua R. Sospendere il precipitato in 2 ml di acqua R e aggiungere 1,5 ml di ammoniaca diluita R. Il precipitato si discioglie facilmente con la possibile eccezione di poche particelle grandi che si disciolgono lentamente. Identificazione B. AMMONIO (F.E. IV Edizione, F.U. XI e X edizione). Disciogliere circa 20 mg della sostanza in esame in 2 ml di acqua R, o usare 2 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 2 ml di sodio idrossido soluzione diluita R. Riscaldando la soluzione si sviluppano vapori identificabili dall'odore e dalla reazione alcalina.

4 Sodio bromuro NaBr (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. BROMURI (F.E. IV Edizione, F.U. XI e X edizione). Saggio A. Disciogliere in 2 ml di acqua R una quantità di sostanza in esame equivalente a circa 3 mg di ione bromuro (Br -) o usare 2 ml della soluzione prescritta. Acidificare con acido nitrico diluito R e aggiungere 0,4 ml di argento nitrato soluzione R. Agitare e lasciare a riposo. Si forma un precipitato caseoso giallo pallido. Centrifugare e lavare il precipitato con tre porzioni, ciascuna di 1 ml, di acqua R. Effettuare questa operazione rapidamente. Sospendere il precipitato in 2 ml di acqua R e aggiungere 1,5 ml di ammoniaca diluita R. Il precipitato si discioglie con difficoltà. Saggio B. Introdurre in una piccola provetta una quantità di sostanza in esame equivalente a circa 5 mg di sostanza in esame equivalente a circa 5 mg di ione bromuro (Br -) o la quantità prescritta. Aggiungere 0,25 ml di H 2 O R, circa 75 mg di piombo diossido R, 0.25 di acido acetico R e agitare leggermente. Asciugare la parete interna della parte superiore della provetta con carta da filtro e lasciare a riposo per 5 min. Preparare una striscia di carta da filtro di dimensioni appropriate e impregnarla, per capillarità, immergendola per una estremità, in una goccia di fucsina decolorata soluzione R Introdurre immediatamente questa estremità nella provetta. A partire dalla parte inferiore della striscia impregnata si sviluppa in 10 secondi una colorazione violetta che si distingue nettamente dalla colorazione rossa della fucsina visibile all'estremità superiore della parte bagnata. Identificazione B. SODIO. Eseguire saggi già riportati

5 Potassio ioduro KI (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. IODURI (F.E. IV Edizione, F.U. XI e X edizione) Saggio A. Disciogliere in 2 ml di acqua R una quantità di sostanza in esame equivalente a circa 4 mg di ione ioduro (I -) o usare 2 ml della soluzione prescritta. Acidificare con acido nitrico diluito R e aggiungere 0,4 ml di argento nitrato soluzione R1. Agitare e lasciare a riposo. Si forma un precipitato caseoso giallo pallido. Centrifugare e lavare il precipitato con tre porzioni, ciascuna di 1 ml, di acqua R. Sospendere il precipitato in 2 ml di acqua R e aggiungere 1,5 ml di ammoniaca diluita R. Il precipitato non si discioglie. Saggio B. Disciogliere 0,1 g della sostanza in esame in 2 ml di acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 30 mg di sodio nitrito e 2-3 gocce di acido acetico dil. per aggiunta di cloroformio si ha colorazione viola della fase organica per formazione di iodio molecolare. Identificazione B. POTASSIO (F.E IV Edizione, F.U. X e XI edizione). Saggio A. Disciogliere 0,1 g della sostanza in esame in 2 ml di acqua R o usare 2 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 1 ml di Na 2 CO 3 soluzione R e riscaldare. Non si forma alcun precipitato. Aggiungere 0,05 ml di sodio solfuro soluzione R alla soluzione calda. Non si forma alcun precipitato. Raffreddare in acqua ghiacciata, aggiungere 2 ml di una soluzione (150 g/l) di acido tartarico R agitare e poi lasciare a riposo. Si forma un precipitato bianco cristallino. Saggio B. Disciogliere circa 40 mg della sostanza in esame in 1 ml di acqua R. Aggiungere 1 ml di acido acetico diluito R e 1 ml di una soluzione (100 g/l) di sodio cobaltinitrito R (preparata al momento dell'uso). Si forma subito un precipitato giallo o giallo aranciato.

6 Sodio fluoruro NaF (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. FLUORURO. A 2 ml di soluzione acquosa della sostanza aggiungere 0,5 ml di calcio cloruro soluzione R. (Si agita e poi lasciare riposare). Si forma un precipitato bianco gelatinoso che si scioglie per aggiunta di ferro (-ico) cloruro soluzione R. Identificazione B. FLUORURO. A circa 4 mg aggiungere una miscela di 0,1 ml di alizarina S soluzione R e 0,1 ml di zirconile nitrato soluzione R e mescolare. La colorazione vira dal rosso al giallo. Identificazione C. SODIO. Eseguire saggi già riportati.