Smistamento e riconoscimento di una generica miscela inorganica

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1 Smistamento e riconoscimento di una generica miscela inorganica Soluzione acquosa HCl+BaCl 2 AgNO 3 Saggi Specifici Solfati Carbonati, Bicarbonati, Alogenuri, Fosfati, Borace, Nitriti, Tiosolfati, Idrossidi H 2 O Miscela Precipitato HCl Precipitato Soluzione Acida H 3 BO 3, Nitrati, KClO 3 As 2 O 3 ; (BiO) 2 CO 3 ; BiONO 3 ; Bi(NO 3 ) 3 H 2 S (TAA) NH 4 Cl+NH 4 OH NH 4 OH+(NH 4 ) 2 S (NH 4 ) 2 CO 3 CaHPO 4 ; Ca 3 (PO 4 ) 2 ZnO; ZnCO 3 CaCO 3 ; CaSO 4 ; CaO BaSO 4 ; Hg 2 Cl 2 Talco; Caolino; Bentonite NH 4 Cl+NH 4 OH +Na 2 HPO 4 KOH+NaHPO 4 LiCO 3 MgO; MgCO 3

2 Saggio alla Fiamma Il saggio alla fiamma ci permette di identificare la composizione della miscela in particolare i cationi che impartiscono colorazione caratteristica. Si prelevano con una spatola piccole quantità dei sali in analisi, disponendole su un vetrino da orologio. Si versano in una provetta alcuni ml di HCl dil. Si prende il filo di platino e si provvede alla pulizia inumidendolo con l HCl e portando alla fiamma ossidante (zona di fusione) di un becco di bunsen. Tale operazione è completata quando la fiamma appare incolore. Si inumidisce nuovamente il filo di Pt con l HCl, si raccolgono sulla punta alcuni cristalli del sale in analisi e si osservano il colore ed i caratteri della fiamma così si risale all elemento incognito aiutandosi con una tabella dei colori di riferimento. L HCl ha la funzione di permettere l adesione al filo dei cristalli del sale e di trasformare lo stesso in un cloruro, sale volatile. Si ripete l esperienza con tutti i sali disponibili, avendo cura di pulire il filo di Pt accuratamente. E bene porre il filo di Pt prima nella zona bassa a della fiamma (zona ossidante meno calda ~ 300 C) di un becco bunsen. Si ha la colorazione di sali alcalini (Li+, K+, Na+) molto volatili; poi si porta il filo di Pt nella zona più alta (~ 1500 C) di fusione b e si ottengono le colorazioni di sali meno volatili, ad es. alcalino terrosi.

3 Saggio alla Fiamma Elemento Li + Na + K + Ca 2+ Ba 2+ NH + 4 H 3 BO 3 Cu Pb Colore Rosso-carminio Giallo intenso persistente Violetto Rosso arancio a sprazzi dopo ogni immersione in HCl Verde pisello persistente Violetto tenue molto volatile Verde-canarino Verde-smeraldo Grigio-azzurro pallido

4 Comportamento alla calcinazione Di seguito sono riportate le osservazioni alla calcinazione di alcune sostanze: Sostanze inorganiche: non subiscono alterazioni (Ca 3 (PO 4 ) 2 ) si alterano cambiando colore, lasciando residuo ( (BiO) 2 CO 3 ; ZnCO 3 ). sublimano senza alterarsi (cloruro di ammonio, ammonio idrogeno carbonato). Sostanze organiche: carbonizza rapidamente e con emissione di vapori facilmente infiammabili con fiamma non fuligginosa o luminosa. Non lascia residuo (glucosio). carbonizza rapidamente e con emissione di vapori facilmente infiammabili con fiamma fuligginosa o fumosa tipica di composti organici. Non lascia residuo (acido benzoico, naftalene). Sostanze metallorganiche: carbonizza lentamente e in maniera incompleta, lascia residuo (Piombo acetato viraggio a caldo). Procedimento Porre una piccola quantità di ognuna delle sostanze riportate in parentesi in esame sulla spatola in dotazione ed eseguire la prova di calcinazione su bunsen. Per quelle che lasciano residui dopo la combustione verificare il comportamento delle ceneri in acqua (residuo organico galleggia, se vi sono carbonati si deposita) e in HCl dil. (carbonati danno effervescenza, sostanze organiche no).

5 Sostanze inorganiche: determinazioni qualitative Calcio fosfato dibasico anidro CaHPO 4 (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità. Identificazione A. Disciogliere 0,1 g in una miscela di 5 ml di acqua R e 5 ml di acido nitrico diluito R. La soluzione dà la reazione caratteristica (b) dei fosfati. FOSFATI. Mescolare 2 ml di molibdovanadico reattivo R con 1 ml della soluzione prescritta. Si forma una colorazione gialla. Identificazione B. Disciogliere circa 5 mg in 5 ml di CH 3 COOH R. Aggiungere 0,5 ml di potassio ferrocianuro soluzione R. La soluzione rimane limpida. Aggiungere circa 50 mg di NH 4 Cl R e lasciare a riposo per 5 min. Si forma un precipitato cristallino bianco. Nitrato di Bismuto Bi(NO 3 ) 3 (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità. Identificazione A. Sciogliere 5 g di sostanza in 10 ml di H 2 O a caldo aggiungere, quindi, 20 ml di acido nitrico. Raffreddare la soluzione e porta il volume fino a 100 ml con acqua. Prelevare un aliquota pari a 5 ml ed aggiungervi 0.3 ml di KI (soluzione). Il saggio sara positivo se si forma un precipitato nero che vira all arancione per aggiunta di ulteriori 2 ml di KI. (segue)

6 Sostanze inorganiche: determinazioni qualitative Identificazione B. (determinazione Bi) Aggiungere 10 ml di HNO3 dil. R a circa 45 mg della sostanza in esame o usare 10 ml della soluzione prescritta; bollire per 1 min, lasciar raffreddare e, se necessario, filtrare. Aggiungere 2 ml di una soluzione (100 g/l) di tiourea R a 5 ml della soluzione ottenuta. Si forma una colorazione arancione-giallastra o un precipitato arancione. Aggiungere 4 ml di una soluzione (25 g/l) di sodio fluoruro R. La soluzione non si decolora nei 30 minuti successivi. Identificazione C. (determinazione NO 3 ) Aggiungere alla sostanza in esame polverizzata, in quantità equivalente a circa 1 mg di nitrato (NO 3 -) o la quantità di sostanza prescritta, ad una miscela di 0.1 ml di nitrobenzene R e 0,2 ml di H 2 SO 4 R. Lasciare a riposo per 5 minuti, raffreddare in H 2 O ghiacciata, e aggiungere lentamente, agitando, 5 ml di H 2 O R e 5 ml di NaOH soluzione conc. R. Aggiungere 5 ml di acetone. Agitare e lasciare a riposo. Lo strato superiore si colora in violetto intenso Altro saggio per i Nitrati. La soluzione acquosa viene mescolata con cautela con H 2 SO 4 conc.. (acidificazione) poi viene lasciata raffreddare. Si aggiungono lentamente, (stratificazione) lungo la provetta 0,5 ml di una soluzione di solfato ferroso: si forma un anello bruno all interfaccia di due liquidi. Zinco ossido ZnO (F.U. X edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Disciogliere circa 0,1 g della sostanza in esame in 5 ml di acqua R. Aggiungere 0,2 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R. Si forma un precipitato bianco che si scioglie per aggiunta di 2 ml di sodio idrossido soluzione concentrata R. Aggiungere 10 ml di ammonio cloruro soluzione R. La soluzione resta limpida. Aggiungere 0,1 ml di sodio solfuro soluzione R. Si forma un precipitato bianco fioccoso.

7 Sostanze inorganiche: determinazioni qualitative Solfato di Bario BaSO 4 (F.U. X Edizione, European Pharmacopeia 4th Edition) Identificazione A. Bollire 0,2 g con 5 ml di una soluzione (500g/l) di sodio carbonato R per 5 minuti, aggiungere 10 ml di acqua R, filtrare e acidificare una parte del filtrato con acido cloridrico diluito R. La soluzione dà le reazioni caratteristiche dei solfati. SOLFATI (F.E. IV edizione e F.U. X e XI edizione saggio a) Disciogliere circa 45 mg della sostanza in esame in 5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione prescritta. Aggiungere 1 ml di acido cloridrico diluito R e 1 ml di bario cloruro soluzione R1. Si forma un precipitato bianco. Identificazione B. Lavare il residuo raccolto dal precedente saggio con tre successive piccole quantità di acqua R. Aggiungere 5 ml di HCl dil. R a questo residuo, filtrare e aggiungere al filtrato 0,3 ml di H2SO4 dil. R. Si forma un precipitato bianco che è insolubile in NaOH soluzione diluita R