Fe(OH) 3. Mn(OH) 2. bianco. MnO 2 2H 2 O
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- Gildo Renzi
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1 III Gruppo: Comprende quei cationi che precipitano selettivamente come idrossidi insolubili a ph = 9 (esclusi quelli del I e II Gruppo). Il reattivo precipitante è NH 4 OH/NH 4 Cl (soluzione tampone a ph = 9). La specie precipitante è lo ione OH. Gli idrossidi insolubili nelle condizioni predette sono: Al(OH) 3 bianco Fe(OH) 3 rosso-ruggine Cr(OH) 3 verde-azzurro Mn(OH) 2 bianco MnO 2. 2H 2 O marrone scuro I cationi del terzo gruppo sono, quindi: Al 3+ (ione alluminio), Cr 3+ (ione cromo), Fe 3+ (ione ferro), Mn 2+ (ione manganese). N.B. La ricerca dello ione manganese viene effettuata nel gruppo seguente (IV gruppo) a causa della sua incompleta precipitazione in questo gruppo. 1
2 Reattivo Generale: NH 4 OH/NH 4 Cl - 3 GRUPPO - (Si identificano Al 3+, Cr 3+, Fe 3+, Mn 2+ ) La soluzione proveniente dalla separazione dei cationi del 2 gruppo viene riscaldata fino a completo allontanamento di H 2 S (controllare con la cartina all acetato di piombo). Poi si aggiunge qualche goccia di HNO 3 conc. allo scopo di ossidare eventuale Fe presente come Fe 2+. Esame Sistematico: Si aggiunge una spatolata di NH 4 Cl solido ed NH 4 OH conc. fino a reazione nettamente alcalina. Si fa bollire fino ad eliminazione dell eccesso di NH 4 OH (scomparsa eventuale colore rosa della soluzione); si centrifuga e si separa. Precipitato Può essere costituito da Al(OH) 3 (bianco gelatinoso), Fe(OH) 3 (rosso-bruno gelatinoso), Cr(OH) 3 (verde gelatinoso), MnO 2 2H 2 O (bruno polverulento). Il precipitato si ridiscioglie con poche gocce di HCl conc. Poi si alcalinizza nettamente con NaOH 2N. Si riscalda a lungo, si raffredda leggermente, si centrifuga e si separa. Residuo Può essere costituito da Fe(OH) 3, Cr(OH) 3, MnO 2 2H 2 O. Il precipitato si divide in 3 porzioni. Riconoscimento Fe 3+ a) Ad un po di precipitato sciolto in HCl conc. si aggiunge tiocianato di potassio. Una colorazione rosso-sangue denota presenza di Fe 3+. Fe(CNS) 3 b) Ad un po di precipitato sciolto in HCl conc. si aggiunge qualche goccia di ferrocianuro di potassio. Un precipitato blu denota denota presenza di Fe 3+. KFe[Fe(CN) 6 ] Riconoscimento Cr 3+ a) Ad un po di precipitato si aggiunge NaOH 2N e PbO 2 e si scalda a lungo. Una colorazione gialla denota la presenza del cromo sotto forma di cromato. CrO 2 4 NB. Acidificando la sola soluzione (separata) con CH 3 COOH 2N si ottiene precipitato giallo di PbCrO 4 che conferma la presenza del cromo. 3PbO 2 2 Pb(OH) 2 Pb 2+ + CrO 2 4 PbCrO 4 ph = 14 + AcOH ph = 5 Riconoscimento Mn 2+ a) Ad un po di precipitato si aggiunge HNO 3 dil. e PbO 2 e si scalda a lungo: una colorazione viola della soluzione denota la presenza di Mn 2+ MnO 4 b) Saggio su crogiolo Soluzione si analizza al 4 gruppo Soluzione Può contenere AlO 2. Alla soluzione si aggiunge un sale di ammonio e si scalda. Un precipitato bianco gelatinoso denota Al 3+. 2
3 OSSIDAZIONE SALI FERROSI Trattamento con acido nitrico concentrato 3 Fe 2+ + NO H + 3 Fe 3+ + NO + 2 H 2 O (2 Fe 3+ + H 2 S 2 Fe 2+ + S + 2H + ) 3
4 PRECIPITAZIONE IDROSSIDI Trattamento con ammoniaca e cloruro di ammonio NH 4 OH NH 4+ + OH NH 4 Cl NH 4+ + Cl ph = 9 Al OH Al(OH) 3(s) K ps = Idrossido di alluminio Precipitato bianco gelatinoso Cr OH Cr(OH) 3(s) Idrossido di cromo Precipitato verde-azzurro K ps = Fe OH Fe(OH) 3(s) Idrossido di ferro Precipitato rosso-ruggine K ps = Mn OH Mn(OH) 2(s) K ps = Idrossido di manganese Precipitato bianco gelatinoso 2 Mn(OH) 2(s) + O H 2 O 2 [MnO 2 2H 2 O] Biossido di manganese Precipitato bruno polverulento 4
5 SEPARAZIONE ALLUMINIO da CROMO, FERRO e MANGANESE Solubilizzazione del precipitato con HCl conc. Fe(OH) 3 + 3H + Fe H 2 O Al(OH) 3 + 3H + Cr(OH) 3 + 3H + Mn(OH) 2 + 2H + Al H 2 O Cr H 2 O Mn H 2 O Trattamento con idrossido di sodio Al(OH) 3(s) + OH Al(OH) 4 AlO 2 + 2H 2 O Cr(OH) 3(s) + OH Cr(OH) 4 CrO 2 + 2H 2 O Per prolungata ebollizione In queste condizioni gli idrossidi di ferro e manganese precipitano. 5
6 RICERCA DELL ALLUMINIO Presente in soluzione come Al(OH) 4 (o AlO 2 ) Trattamento con NH 4 Cl Al(OH) 4 + NH 4 + Al(OH) 3(s) + NH 3 + H 2 O Idrossido di alluminio precipitato bianco gelatinoso 6
7 RICERCA DEL CROMO (2 CrO H 2 S + 10 H + 2 Cr S + 8 H 2 O) Cr(OH) 3(s) + 6 NH 3 [Cr(NH 3 ) 6 ] OH violaceo Per prolungata ebollizione a) Ossidazione in ambiente alcalino a CrO 4 = (PbO 2 ) 2Cr(OH) 3(s) + 2OH 2 Cr(OH) 4 Pb OH Pb(OH) 4 = PbO 2= + 2 H 2 O 2 Cr(OH) PbO OH 2 CrO PbO H 2 O 2 Cr(OH) 3(s) + 3 PbO OH 2 CrO PbO H 2 O Cromato giallo Acidificando fino a ph 5 il PbO 2 2 si trasforma, passando attraverso Pb(OH) 2, fino a Pb 2+ [PbO H + Pb(OH) 2 (s) Pb OH ] CrO Pb 2+ PbCrO 4 (s) Cromato di piombo precipitato giallo 7
8 RICERCA DEL FERRO Trattamento del precipitato con HCl conc. Fe(OH) 3 + 3H + Fe H 2 O Reazioni specifiche del Fe 3+ a) Reazione con tiocianato (o solfocianuro) di potassio (KCNS) Fe 3+ + CNS Fe(CNS) 2+ Fe CNS Fe(CNS) 2 + Fe CNS Fe(CNS) 3 Fe CNS Fe(CNS) 4 Fe CNS Fe(CNS) 5 2 Tiociano ferrato (ferrotiocianato) Precipitato rosso Fe CNS Fe(CNS) 6 3 b) Reazione con ferrocianuro di potassio (II), K 4 [Fe(CN) 6 ] Fe 3+ + Fe(CN) 6 4 Fe[Fe(CN) 6 ] Reazione del Fe 2+ con ferricianuro di potassio (III), K 3 [Fe(CN) 6 ] Ferrocianuro ferrico Precipitato blu (blu di Prussia) Fe 2+ + Fe(CN) 3 6 Fe[Fe(CN) 6 ] Ferricianuro ferroso Precipitato blu (blu di Turnbull) 8
9 RICERCA DEL MANGANESE a) Ossidazione con PbO 2 (in ambiente acido) Mn(OH) 2(s) + 2 H + Mn H 2 O 2 Mn PbO H + 2 MnO Pb H 2 O permanganato viola MnO 2. 2H2 O + 4 H + Mn H 2 O 2 Mn PbO H 2 O 2 MnO Pb H + b) Saggio su crogiolo con miscela alcalino-ossidante MnO 2. 2H 2 O + KNO 3 + Na 2 CO 3 Na 2 MnO 4 + KNO 2 + CO H 2 O verde 9
Fe(OH) 3. Mn(OH) 2 2H 2 O
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