ESAME DI ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO + LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA. Nome e cognome: Numero di matricola:..

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Sofia Dini
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1 ESAME DI ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO + LABORATORIO DI ANALISI QUALITATIVA Nome e cognome: Numero di matricola:.. 1) Indicare, motivando la risposta, il ph di una soluzione acquosa di CH 3 COONa e di una di AlCl 3 : 2) Data una soluzione acquosa contenente i seguenti anioni: CO 3, SO 4, Br -, PO 4 - cosa succede se si aggiunge HNO 3 dil. fino a ph = 0 e poi AgNO 3 (scrivere le reazioni): - successivamente si filtra e alla soluzione rimanente si aggiunge BaCl 2 (scrivere le reazioni): 3) Qual è il reattivo precipitante del II gruppo dei cationi (scrivere le reazioni)? Perché la precipitazione avviene in queste condizioni? ) Utilizzando solo acqua e la cartina indicatrice, come è possibile distinguere tra (BiO) 2 CO 3, Na 2 CO 3 e NaHCO 3? 1

2 5) Descrivere le reazioni e il saggio per l identificazione dei carbonati ) Usando solo HCl conc. e acqua, come è possibile distinguere tra NH 4 HCO 3, Al(OH) 3, AlPO 4 e AlCl 3?.... 7) Descrivere il comportamento al saggio alla fiamma di ciascuna terna di sali al fine di poterli riconoscere: a) KIO 3, Na 2 SO 4 e Li 2 CO 3 : b) FeCl 3, CaSO 4 e H 3 BO 3 : c) BaSO 4, Al 2 (SO 4 ) 3 e MgCl 2 : 8) Identificare un sale singolo, motivando la risposta, sulla base delle seguenti informazioni: - in acqua si scioglie e il ph della soluzione risultante è acido; - soluzione del sale + HCl dil. + BaCl 2 forma un precipitato bianco; - soluzione del sale + tampone ph~9 + tioacetammide forma un precipitato bianco. 2

3 9) Data una soluzione contenente CO 3, I - e SO 4 cosa succede se: a) aggiungo CaCl 2 (scrivere i prodotti): b) dopo l aggiunta di CaCl 2, elimino la fase liquida e tratto il precipitato con HCl: c) dopo l aggiunta di HCl, tratto con BaCl 2 : 10) Proporre un metodo semplice per distinguere tra BaSO 3 e BaCO 3. 11) Descrivere la procedura e le reazioni per il riconoscimento di Al(OH) 3. 12) Qual è l impiego terapeutico del solfato di bario? 3

4 SOLUZIONE 1 1) Indicare, motivando la risposta, il ph di una soluzione acquosa di CH 3 COONa e di una di AlCl 3 : L acetato di sodio è la base coniugata di un acido debole (acido acetico), pertanto il ph della soluzione risultante sarà basico: CH 3 COONa CH 3 COO - + Na + CH 3 COO - + H 2 O CH 3 COOH + OH - Il cloruro di alluminio è un acido di Lewis e pertanto il ph della soluzione risultante sarà acido: AlCl 3 Al Cl - Al 3+ + H 2 O Al(OH) 2+ + H + Al(OH) 2+ + H 2 O Al(OH) 2+ + H + Al(OH) 2+ + H 2 O Al(OH) 3 + H + Al H 2 O Al(OH) H + 2) Data una soluzione acquosa contenente i seguenti anioni: CO 3, SO 4, Br -, PO cosa succede se si aggiunge HNO 3 dil. fino a ph = 0 e poi AgNO 3 (scrivere le reazioni): CO 3 + SO 4 + Br - + PO 4 + H + CO 2 + SO 4 + Br - + PO 4 + H 2 O SO 4 + Br - + PO 4 + Ag + SO 4 + AgBr + PO 4 -successivamente si filtra e alla soluzione rimanente si aggiunge BaCl 2 (scrivere le reazioni): SO 4 + PO 4 + Ag + + Ba ++ + Cl - BaSO 4 + PO 4 + AgCl

5 SOLUZIONE 2 3) Qual è il reattivo precipitante del II gruppo dei cationi (scrivere le reazioni)? Perché la precipitazione avviene in queste condizioni? CH 3 CSNH H 2 O tioacetammide E necessario condurre questa reazione a ph 0,5 per evitare la precipitazione dei cationi dei gruppi analitici successivi. 4) Utilizzando solo acqua e la cartina indicatrice, come è possibile distinguere tra (BiO) 2 CO 3, Na 2 CO 3 e NaHCO 3? (BiO) 2 CO 3 insolubile in acqua Na 2 CO 3 ph > 10 NaHCO 3 ph ~ 8 5) Descrivere le reazioni e il saggio per l identificazione dei carbonati. CO 3 + H + HCO - 3 HCO + H + H 2 CO 3 H 2 CO 3 CO 2 + H 2 O sviluppo di anidride carbonica Rilevamento della CO 2 emessa: CH 3 COOH + NH 3 + H 2 S 3 Hg H 2 S Hg 3 S 2 Cl H + bianco Hg 3 S 2 Cl 2 + H 2 S 3 HgS + 2 H Cl - nero Hg ++ + S HgS D

6 SOLUZIONE 3 L anidride carbonica può essere fatta gorgogliare nell acqua di barite (o semplicemente barite o idrossido di bario): CO 2 + H 2 O H 2 CO 3 L ambiente è fortemente basico, quindi: H 2 CO OH - CO H 2 O Si è anche in presenza di Ba ++ : CO 3 + Ba ++ BaCO 3 bianco Interferiscono tutti gli anioni che in ambiente acido sviluppano SO 2 (solfiti, tiosolfati): SO 2 + H 2 O SO H + Ba ++ + SO 3 BaSO 3 bianco BaCO 3 BaSO 3 solubile in acido acetico insolubile in acido acetico CO 3 + Mg ++ MgCO 3 bianco 6) Usando solo HCl conc. e acqua, come è possibile distinguere tra NH 4 HCO 3, Al(OH) 3, AlPO 4 e AlCl 3? Si deve verificare il comportamento dei sali nelle diverse condizioni: NH 4 HCO 3 sol. in H 2 O, sol. in HCl con effervescenza. HCO + H + H 2 CO 3 CO 2 + H 2 O

7 SOLUZIONE 4 Al(OH) 3 AlPO 4 AlCl 3 insol. in H 2 O, insol. in HCl conc. insol. in H 2 O, sol. in HCl conc. sol. in H 2 O, sol. in HCl conc. 7) Descrivere il comportamento al saggio alla fiamma di ciascuna terna di sali al fine di poterli riconoscere: a) KIO 3, Na 2 SO 4 e ZnCl 2 : K + violetto; Na + giallo-arancio; Zn ++ incolore b) FeCl 3, CaSO 4 e H 3 BO 3 : Fe +++ incolore; Ca ++ rosso mattone; B verde c) BaSO 4, Al 2 (SO 4 ) 3 e Li 2 CO 3 : Ba ++ verde; Al +++ incolore; Li + rosso ciliegia 8) Identificare un sale singolo, motivando la risposta, sulla base delle seguenti informazioni: - in acqua si scioglie e il ph della soluzione risultante è acido; ZnSO 4 + H 2 O Zn ++ + SO 4 solubile Zn H 2 O Zn(OH) H + ph acido SO 4 + H 2 O HSO 4- + OH - non influenza ph

8 SOLUZIONE 5 -soluzione del sale + HCl dil. + BaCl 2 forma un precipitato bianco: Zn ++ + SO 4 + Ba ++ + Cl - BaSO4 + Zn ++ + Cl - bianco - soluzione del sale + tampone ph~9 + tioacetammide forma un precipitato bianco: Zn ++ + H 2 S ZnS + 2 H + bianco 9) Data una soluzione contenente CO 3, I - e SO 4 cosa succede se: a) aggiungo CaCl 2 (scrivere i prodotti): CO 3 + I - + SO 4 + Ca ++ + Cl - CaCO 3 + I - + CaSO 4 + Cl - b) dopo l aggiunta di CaCl 2, elimino la fase liquida e tratto il precipitato con HCl: CaCO 3 + CaSO 4 + H + + Cl - Ca ++ + CO 2 + SO 4 + Cl - c) dopo l aggiunta di HCl, tratto con BaCl 2 : Ca ++ + SO 4 + Ba ++ + Cl - Ca ++ + BaSO 4 + Cl -

9 SOLUZIONE 6 10) Proporre un metodo semplice per distinguere tra BaSO 3 e BaCO 3. BaSO H + BaCO H + Ba ++ + H 2 O + SO 2 Ba ++ + H 2 O + CO 2 3 SO 2 + Cr 2 O H + 2 Cr SO 4 + H 2 O giallo verde CO 2 + Cr 2 O 7 X 11) Descrivere la procedura e le reazioni per il riconoscimento di Al(OH) 3. L idrossido di alluminio è insolubile in acqua. Si dovrà procedere con la calcinazione con bisolfato : 2 KHSO 4 H 2 O + K 2 S 2 O 7 pirosolfato di potassio K 2 S 2 O 7 K 2 SO 4 + SO 3 anidride solforica Al(OH) SO 3 Al 2 (SO 4 ) 3 solfato di alluminio (solubile) Miscelare in capsula due punte di spatola di sostanza con una quantità tripla di KHSO 4 (bisolfato di potassio). Scaldare sul bunsen per circa 5 minuti. Raffreddare la capsula. Aggiungere ~ 2 ml di acqua deionizzata. Filtrare e procedere col riconoscimento di Al +++.

10 SOLUZIONE 7 12) Qual è l impiego terapeutico del solfato di bario? E principalmente utilizzato come mezzo di contrasto nella diagnostica per immagini (radiologia e risonanza magnetica) per rendere meglio visibili alcune strutture del corpo umano. In radiologia, forniscono una immagine di sé le sole formazioni corporee che interagiscono con i raggi X in maniera selettiva e definita e quindi arrestano i raggi di più o di meno delle formazioni adiacenti. Se un organo assorbe poco le radiazioni e comunque le assorbe allo stesso modo degli organi che lo circondano, esso non risulterà visibile in modo utile sull'immagine radiografica (es. stomaco, fegato, reni). Il bario è fortemente radiopaco: se somministrato opportunamente mette in risalto organi generalmente invisibili ai raggi X. Il solfato di bario è praticamente inerte per via della sua bassissima solubilità. In ogni caso, per evitare il pur minimo rilascio di Ba ++ (tossico), viene somministrato in associazione con solfato di sodio.

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