CORSO DI LAUREA IN BIOLOGIA ECOLOGICA. Esercitazioni di Laboratorio di Chimica Generale ed Inorganica

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Laura Vigano
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1 CORSO DI LAUREA IN BIOLOGIA ECOLOGICA Esercitazioni di Laboratorio di Chimica Generale ed Inorganica Anno Accademico

2 1 ESERCITAZIONE Titolazione di una soluzione di HCl con una soluzione di NaOH in presenza di indicatore (titolazione acido forte base forte) Avvinare la buretta con la soluzione di HCl di cui si deve determinare il titolo. Caricare la buretta e prelevare 1 campione di 10 ml. Diluire con acqua distillata (portare a circa 50 ml). Lavare la buretta quindi avvinare e caricare con la soluzione a titolo noto di NaOH. Aggiungere 1-2 gocce di indicatore (metilarancio o fenolftaleina). Mantenendo in agitazione, sgocciolarela soluzione lentamente goccia a goccia la soluzione di NaOH fino a viraggio dell indicatore. Il viraggio degli indicatori è da rosso a giallo per il metilarancio e da incolore a rosso per la fenolftaleina. Annotare il punto di viraggio e calcolare la concentrazione dell acido. Titolazione di una soluzione di Na 2 CO 3 con una soluzione di HCl utilizzando due indicatori Prelevare 10 ml di una soluzione di Na 2 CO 3 ca. 0.1 N (0.05 M) e diluire con acqua distillata a 50 ml. Aggiungere 1-2 gocce di indicatore fenolftaleina e titolare con HCl a titolo noto (precedentemente calcolato) fino al viraggio da rosso a incolore. Annotare il volume di equivalenza. Aggiungere alla soluzione 1-2 gocce di metilarancio e titolare fino a viraggio da giallo a incolore. Verificare che il secondo volume di equivalenza è doppio del primo. Calcolare molarità e normalità della soluzione di Na 2 CO 3 e scrivere le reazioni avvenute. Preparazione di una soluzione tampone e verifica del potere tampone Preparazione del sistema tampone: Sistema CH 3 COOH / CH 3 COONa effetto tampone attorno a ph 4.8 In un beker contenente 50 ml di acqua distillata, introdurre 12.8 ml di una soluzione di CH 3 COOH (prelevare con pipetta). Introdurre quindi 12.2 ml di una soluzione di CH 3 COONa e portare a 50 ml. Mescolare bene. A parte preparare un beker contenente solo 5 ml di acqua distillata. Misurare con un ph-metro il ph delle due soluzioni ed annotarne i valori. Aggiungere ora 1 ml di HCl 0.1M alle due soluzioni e misurare il ph. Annotare i valori registrati e stabilire quali reazioni sono avvenute nei due recipienti.

3 2 ESERCITAZIONE Determinazione permanganatometrica dello ione ossalato Avvinare la buretta con la soluzione a titolo noto di ossalato di sodio, quindi caricare la buretta. Prelevare un campione di 8 ml di soluzione di ossalato, aggiungere 5 cm 3 di una soluzione di H 2 SO 4 1:4 (v/v) e diluire a circa 50 cm 3 con acqua distillata. Lavare la buretta, avvinarla e caricarla con una soluzione di KMnO 4 circa 0.1 N. Scaldare la soluzione contenente ossalato a circa C e titolare con permanganato finchè non appare una colorazione rosa tenue persistente. (La reazione tra MnO - 4 e 2- C 2 O 4 è catalizzata dalla presenza di ioni Mn 2+. Data la loro assenza all inizio della titolazione, sgocciolare rapidamente 1-2 cm 3 di titolante ed attendere la scomparsa della colorazione rosa. Dopodichè continuare a titolare normalmente). Teterminare molarità e normalità della soluzione di ossalato di sodio. Determinazione della durezza totale delle acque con EDTA Diluire 50 cm 3 dell acqua da esaminare con 50 cm 3 di acqua distillata (prelevare il campione d acqua con un matraccio tarato). Aggiungere 4 cm 3 di tampone ammoniacale (NH 4 OH / NH 4 Cl) in modo da creare un ph basico (ca ). Avvinare e caricare la buretta con la soluzione a titolo noto di Na 2 EDTA 2H 2 O (0.01 M). Aggiungere 2 gocce di indicatore Nero Eriocromo-T, scaldare la soluzione a C e titolare con EDTA fino al viraggio da rosso vino ad azzurro intenso. Eseguire la determinazione con almeno due campioni diversi (acqua di casa, acqua del laboratorio, acqua della bottiglia ecc.). Calcolare la durezza dell acqua in gradi francesi ( F). Analisi alla fiamma: Na Li Sr Ca Ba Cu K Giallo (invisibile con vetro al cobalto) Rosso carminio Rosso scarlatto Rosso arancio Verde giallo Verde Violetto pallido (rosso porpora con vetro al cobalto)

4 3 ESERCITAZIONE Separazione dei pigmenti fogliari delle foglie di spinaci mediante cromatografia su strato sottile (Thin Layer Chromatography, TLC) Prendere alcuni pezzi di foglie di spinaci, introdurle in un mortaio e ridurle in poltiglia fine per liberare i pigmenti dalle cellule. Aggiungere alcuni cm 3 di acetone, travasare il contenuto in una provetta e centrifugare. Separare la soluzione dal deposito e disidratarla con Na 2 SO 4 (igroscopico, trattiene l acqua). Porre su una lastrina 2 macchie, una di una goccia e una di 2 gocce (piccole) di soluzione. Lasciare asciugare bene il solvente. In un recipiente chiuso introdurre 10 ml di una miscela acetato di etile : n-esano = 1:1. Porre la lastrina nel recipiente (prestando attenzione a che le macchie non siano immerse nell eluente), chiudere e attendere finchè il solvente non ha raggiunto l estremità in alto della lastrina. Togliere la lastrina e asciugare. Annotare il risultato (se i pigmenti sono poco visibili, ripetere la separazione con una nuova lastrina ponendo più gocce sulla stessa macchia). Provare con altre due miscele di eluente (acetato di etile : n-esano = 2:3 e 3:2). Annotare la miscela eluente che ha dato migliore separazione ed identificare le macchie corrispondenti ai pigmenti sotto riportati (in ordine di polarità crescente). Discutere i risultati ottenuti. β-carotene Feofitina a Feofitina b Clorofilla a Clorofilla b Xantofille 1 macchia, giallo arancio grigia, meno intensa della clorofilla b grigia, può essere non visibile blu verde, più intensa di clorofilla b verde 3 spot, gialli In funzione della qualità di spinaci usati, delle condizioni di esperimento e della concentrazione delle macchie, possono essere visibili altri pigmenti (dovuti a ossidazione all aria, idrolisi o altre reazioni chimiche ).

5 4 ESERCITAZIONE Serie elettrochimica: verifica dei potenziali di riduzione Preparare cinque soluzioni (0.1 M) di AgNO 3, Cu(NO 3 ) 2, Pb(NO 3 ) 2, Zn(NO 3 ) 2 e HCl. Immergere le 4 lastrine di metalli (Ag, Cu, Pb, Zn) nelle diverse soluzioni ed annotare ciò che succede. Verificare se la reattività osservata (dissoluzione dei metalli, evoluzione di gas ecc.) è consistente con quella prevedibile dai potenziali riportati nella serie elettrochimica. Tenere conto della possibilità di formazione di sali insolubili. Analisi dei cationi per via umida: riconoscimento di Ag +, Pb 2+, Fe 3+, Al 3+ Trattare la soluzione con alcune gocce di HCl diluito. Mescolare con uno specillo, raffreddare e centrifugare. Separare la soluzione dal precipitato. Lavare con poca acqua distillata (non tenere la soluzione di lavaggio). Ag + e Pb 2+ precipitano sotto forma di AgCl Fe 3+ e Al 3+ restano in soluzione. (bianco sporco) e PbCl 2 (bianco) insolubili. Aggiungere poca acqua distillata, scaldare la sospensione a bagnomaria per alcuni minuti, quidi RAPIDAMENTE centrifugare e separare la soluzione ponendola in una provetta. Ripetere l operazione 2-3 volte trattenendo la soluzione. Precipitato bianco sporco di AgCl Aggiungere alcune gocce di NH 3 conc. e mescolare per portare Ag + in soluzione sotto forma di [Ag(NH 3 ) 2 ] + Aggiungere KI e osservare la precipitazione di AgI bianco. Soluzione di PbCl 2 A caldo, aggiungere alcune gocce di KI e osservare la precipitazione di PbI 2 giallo canarino. Scaldare la provetta contenente PbI 2 fino a completa dissoluzione. Raffreddando si formano microcristalli brillanti color oro. Aggiungere alcune gocce di NaOH conc. e mescolare bene. Centrifugare bene e separare la soluzione dal precipitato. Lavare con poca acqua mescolando bene e separare la soluzione aggiungendola alla precedente. Fe 3+ precipita sotto forma di Fe(OH) 3 gelatinoso bruno. Aggiungere alcune gocce di HCl conc. ed eventualmente poca acqua per ridisciogliere il Fe 3+ Aggiungere alcune gocce di KSCN e osservare la precipitazione di [Fe(SCN) 3 ] rosso sangue Al 3+ resta in soluzione come [Al(OH) 4 ] -. Accertarsi che la soluzione non contenga precipitato. Se ne contenesse, aggiungere NaOH, centrifugare e trattenere la soluzione. Alla soluzione, aggiungere poco alla volta HCl diluito fino ad osservare la precipitazione di Al(OH) 3 gelatinoso insolubile. Attenzione a non oltrepassare ph = 7. (Correggere il ph con HCl o NaOH) Ag + Pb 2+ Fe 3+ Al 3+

6 Discutere brevemente le operazioni svolte alla luce della reattività dei cationi e dei sali impiegati. Le reazioni (in forma ionica) di cui avete bisogno sono le seguenti: Ag + (aq) + Cl - (aq) = AgCl (s) AgCl (s) + 2 NH 3 (aq) = [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) + Cl - (aq) ([Ag(NH 3 ) 2 ]Cl è solubile) [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq) + I - (aq) = AgI (s) + 2 NH 3 (aq) Al 3+ (aq) + 4 OH - = [Al(OH) 4 ] - [Al(OH) 4 ] - (aq) + H 3 O + = Al(OH) 3 (s) + 2 H 2 O [Al(OH) 4 ] - (aq) + 4 H 3 O + = Al 3+ (aq) + 8 H 2 O Fe 3+ (aq) + 3 OH - = Fe(OH) 3 (s) Fe(OH) 3 (s) + 3 H 3 O + = Fe 3+ (aq) + 6 H 2 O Fe 3+ (aq) + 3 NCS - (aq) = Fe(NCS) 3 (s) Pb 2+ (aq) + 2 Cl - (aq) = PbCl 2 (s) (PbCl 2 è solubile a caldo e insolubile a freddo) Pb 2+ (aq) + 2 I - (aq) = PbI 2 (s)

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