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12 ANALISI QUALITATIVA INORGANICA Analisi per via secca (senza solvente) analisi di emissione (saggi alla fiamma) - reazioni allo stato fuso (saggi alla perla) comportamento al riscaldamento (senza e con reattivi) Analisi per via umida (analisi degli ioni in soluzione) solubilizzazione instaurazione di un equilibrio ionico spostamento dell equilibrio attraverso: variazione del ph formazione di complessi reazioni redox idrolisi ione a comune

13 ANALISI QUALITATIVA INORGANICA Tipi di analisi Macroanalisi Semimicroanalisi Microanalisi Sostanza solida 1.0 g 100 mg 10 mg Soluzione 50 ml 5 ml 0.5 ml Limite di rilevabilità La minima quantità misurabile dalla quale è possibile dedurre la presenza dell analita con ragionevole certezza statistica. La massima concentrazione di un analita che non può essere distinta significativamente da zero. Nel caso in cui l analisi risulti negativa, piuttosto che dire che la sostanza non è presente nel campione, è più corretto dire che essa non è rilevabile con il metodo scelto (al di sotto del limite di rilevabilità) analisi sistemica dei cationi e anioni: 10-5 M

14 ANALISI QUALITATIVA INORGANICA A + B C + D Reazione: processo ch porta alla formazione di nuove sostanze Reagente: sostanza usata per fare avvenire una reazione Prodotto: sostanza che si genera dai reagenti attraverso una reazione Reazioni specifiche Reazioni che possono essere utilizzate anche in PRESENZA di altri ioni senza che INTERFERISCANO nel risultato Es.: NH OH - NH 3 + H 2 O NB: la maggior parte delle reazioni diventa SPECIFICA in opportune condizioni sperimentali (per esempio, dopo l eliminazione di alcuni ioni interferenti).

15 ANALISI QUALITATIVA INORGANICA A + B C + D Procedimento sistematico Quando è sconveniente utilizzare reazioni specifiche, la ricerca si esegue ricercato/eliminato tutti i possibili IONI INTERFERENTI dopo aver L analisi viene eseguita secondo un ordine preciso (ANALISI SISTEMATICA) ANALISI SISTEMATICA Gli ioni vengono separati NON singolarmente ma in GRUPPI, utilizzando proprietà caratteristiche di un certo numero di ioni rispetto a determinati reattivi, che vengono denominati REATTIVI DI GRUPPO. Es.: As, Sb, Sn, Hg, Pb, Bi, Cu, Cd presenti in un unica soluzione di HCl H 2 S PRECIPITANO COME SOLFURI POCO SOLUBILI (separazione da altri che rimangono in soluzione)

16 QUALI SALI, QUALI ELEMENTI? Tavola periodica../../lavoro/farmacopea XII.pdf Farmacopea Ufficiale Italiana Farmacopee/European Pharmacopoeia Online.htm European Pharmacopoeia

17 OPERAZIONI PRELIMINARI Esame organolettico aspetto colore odore sapore Suddivisione del campione in quattro porzioni saggi preliminari ricerca dei cationi ricerca degli anioni ricerche supplementari, controlli, ecc Triturazione e polverizzazione mortaio Ottenimento di un campione omogeneo campionamento

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41 TABELLA DELLE ANALISI DEI SALI: Simbolo Composto Forma e colore Colore su fiamma Cu ++ Sale di rame Farinoso/Azzurro Azzurro, blu, verde con scintillii Ba ++ Bario Cristallino/Bianco Verde pallido Na + Sodio Cristallino/Bianco Giallo/Arancio Li + Litio Farinoso/Bianco Rosso porpora K + Potassio Cristallino/Bianco Viola/Lilla Ca ++ Calcio Farinoso/Bianco Rosso mattone a sprazzi Na + K + Sodio+Potassio Farinoso/Bianco Arancio con sprazzi lilla Prendere bacchetta con filo di nichel-cromo Sr ++ Stronzio Cristallino/Bianco Rosso carminio Immergerla nell acido cloridrico Sottoporlo alla fiamma Si La fiamma cambia colore? Persistenza Poca Poca Molta Molto Nella norma SCHEMA DELL ESECUZIONE DELL ESPERIMENTO: No Prendere un cristallo del sale da sottoporre alla fiamma. Osservare il colore della fiamma, la durata e la persistenza. Ripetere il procedimento per ogni sostanza. Poco Molto Nella norma

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71 Fusione su Carbone

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