ANALISI CHIMICO FARMACEUTICA I

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1 Prof. Gianluca Sbardella : :

2 NORME GENERALI SUL COMPORTAMENTO IN LABORATORIO Ordine e concentrazione Conoscenza del procedimento analitico Uso corretto dell attrezzatura necessaria per l analisi Pulizia del banco e delle varie attrezzature Attenzione alla natura dei materiali e all uso delle sostanze chimiche Uso corretto dei mezzi di protezione

3 STRUMENTI DI USO GENERALE BILANCE P = m g ( P peso, m massa ) Bilance analitiche. pesano masse < 0.1 mg Bilance tecniche.. pesano masse > 10 mg Tipi di bilance: Meccaniche a bracci uguali Meccaniche a bracci disuguali Elettroniche

4 Bilance Meccaniche bilancia a bracci uguali: completamente in disuso in chimica analitica bilancia a singolo braccio (a bracci disuguali): tuttora in uso

5 Bilancie elettroniche

6

7 Errori di pesata (1/3) Ineguaglianza della lunghezza dei bracci (per bilance meccaniche) Metodo di pesata per bilance meccaniche : metodo della tara (metodo che non presenta errori dovuti a diversa lunghezza dei bracci) All equilibrio m x l 1 = T x l 2 All equilibrio P x l 1 = T x l 2 T peso della tara m massa dell oggetto P valore dei pesi l 1 e l 2 lunghezza bracci

8 Errori di pesata (2/3) Spinta dell aria Errore dovuto alla spinta dell aria P v = P a + spinta dell aria sull oggetto - (spinta dell aria sui pesi) per bilance meccaniche P v peso oggetto nel vuoto P a peso oggetto in aria P v = P a + P a x D a / D o -( P a x D a / D p ) per bilance meccaniche D o densità dell oggetto D a densità dell aria ( ca) D p densità dei pesi (ottone = 8.4)

9 Errori di pesata (3/3) Effetto della temperatura : variazione della densità effetti convettivi Pesi non calibrati (per bilance meccaniche) Difetto di taratura : variazione della forza di gravità (per bilance elettroniche) Materiali magnetici (per bilance elettroniche) Sorgenti di radiazioni elettromagnetiche (per bilance elettroniche) Imperizia dell operatore

10 Come ridurre gli errori di pesata Toccare il contenitore da pesare con mani pulite (meglio se si usano apposite pinze) Prima della pesata, se un campione ha subito un trattamento ad alta temperatura (essiccazione, calcinazione...) deve essere tenuto a temperatura ambiente per mezz'ora in un essiccatore Gli sportelli di vetro della bilancia devono rimanere chiusi durante le letture Le bilance devono essere mantenute in piano

11 Uso della bilancia analitica (1) 1. Accendere la bilancia mediante l apposito interruttore: il display lampeggia per alcuni istanti, poi si resetta a Dopo aver (eventualmente) calibrato, si posiziona sul piatto della bilancia un foglio di carta per pesata, opportunamente piegato, o una navicella

12 Uso della bilancia analitica (2) 3. Chiudere gli sportelli scorrevoli ed attendere che l indicatore di stabilità (eventualmente presente) diventi verde, ad indicare che il peso è stabile. 4. Premere di nuovo la barra di controllo per azzerare la tara: il display mostra di nuovo

13 Uso della bilancia analitica (3) 6.Chiudere gli sportelli scorrevoli, attendere la stabilità, e registrare il peso. 5. Aggiungere lentamente la sostanza da pesare fino a raggiungere (circa) il peso voluto. Non cercare, però, di raggiungere il peso esatto. 7. Pulire accuratamente il piatto ed il piano della bilancia.

14 Recipienti per pesata Carta per pesata Pesafiltro Navicella

15 Trasferimento quantitativo Per trasferimento quantitativo si intende che tutto il materiale sia trasferito da un recipiente (ad esempio, la carta da filtro) ad un altro (ad es. un beaker pulito.

16 Trasferimento quantitativo (2) Quando si deve trasferire quantitativamente una soluzione o una sospensione eterogenea, è necessario risciaquare il recipiente con un solvente opportuno e trasferire i lavaggi in un secondo recipiente.

17 Gravimetria

18 L essiccamento dei precipitati

19 La calcinazione

20 La filtrazione sotto vuoto

21 Recipienti da laboratorio Vetro (Murano Ignis, Pyrex, Jena) vetri speciali ad alto contenuto in silice (80%ca), anidride borica (10-12%) e alcali (5%ca) Porcellana capsule, crogioli Materie plasticheflaconi, bacchette

22 Pulizia dei recipienti Recipienti MOLTO sporchi con miscela cromica (100g acqua, 160g ac. solforico, 12g bicromato di K) con fusione di bisolfato di K e carbonato di Na (crogioli capsule) Recipienti POCO sporchi con detergenti sintetici con acqua del rubinetto Risciacquo 1. con acqua di rubinetto 2. con acqua deionizzata (risciacqui ripetuti con piccole quantità)

23 Reattivi Grado di purezza tecnici, puri, puri per analisi Concentrazioni dei principali reattivi Ammoniaca non meno del 27% in peso di NH 3 circa 14,2 M * Ac. acetico circa 99,5% in peso CH 3 COOH circa 17,4 M Ac. cloridrico non meno del 36,5% in peso HCl circa 12 M * Ac. nitrico non meno del 68% in peso HNO 3 circa 15 M * Ac. perclorico non meno del 70% in peso HClO 4 circa 11,6 M * Ac. fosforico non meno 85% in peso H 3 PO 4 circa 14,7 M * Ac. solforico non meno del 95% in peso H 2 SO 4 circa 17,5 M * * Soluzione acquosa

24 Pipette

25 Prelievo di aliquote

26 Come usare una pipetta 1. Usare pipette asciutte, se sono bagnate è necessario avvinare 2. Aspirare lentamente con la pompetta di gomma (propipetta) 3. Svuotare lentamente senza forzare Come avvinare in pratica Fare in modo che le tracce di liquido residuo abbiano la concentrazione desiderata 1. Prelevare pochi ml di liquido a seconda della grandezza del recipiente da avvinare 2. Passare il liquido sulle pareti del recipiente ruotando opportunamente il medesimo 3. Ripetere l operazione 3 volte

27 Vetreria da laboratorio (1) Beuta Beaker Cilindro graduato

28 Vetreria da laboratorio (2) Pallone volumetrico o matraccio

29 La buretta

30 Uso della buretta

31 Limiti di errore permessi per i vari recipienti Matracci - vol. in ml lim. errore (in ml) Burette - vol. in ml lim. errore (in ml) Pipette - vol. in ml lim. errore (in ml)

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