MISURE DI VOLUME. Per versare. Per contenere

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Teresa Miele
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1 MISURE DI VOLUME Unità di volume: LITRO (L) (IUPAC: dm 3 ) ml : 10-3 L = cm 3 = cc ml : 10-6 L Il volume dipende dalla TEMPERATURA. I contenitori in vetro hanno coefficienti di espansione molto piccoli; generalmente, lavorando a temperatura ambiente (20 C), non sono necessarie correzioni per temperatura. NON TUTTA LA VETRERIA è ADATTA per effettuare MISURE DI VOLUME!! Per versare Per contenere Beuta Errore ± 10% Cilindro Errore ± 1% Beacker Errore ± 10% Matraccio Errore ± 0.05% Pipetta tarata Errore ± 0.1% Pipetta graduata Errore ± 0.05% Buretta Errore ± 0.1%

necessarie correzioni per temperatura. NON TUTTA LA VETRERIA è ADATTA per effettuare MISURE DI VOLUME!

2 CLASSE della VETRERIA Normativa DIN (Deutsches Institut für Normung) in stretto contato con ISO (International Standard Organization) Per la certificazione della qualità della strumentazione CLASSE A e CLASSE B Per gli strumenti calibrati per CONTENERE A (alta qualità) meglio di B (la tolleranza della classe B è compresa entro il doppio dei limiti della classe A o AS), che sono stabiliti dalle norme DIN e ISO CLASSE AS (classe A con Scolamento veloce) Per gli strumenti calibrati per VERSARE Hanno un tempo di scolamento compreso tra 8 e 12 s.

meglio di B (la tolleranza della classe B è compresa entro il doppio dei limiti della classe A o AS), che sono stabiliti dalle norme DIN

3 Misure di Volume MATRACCI (Volumetric flasks) Per contenere una quantità FISSA di soluzione (5 ml 5 L) Errore ± 0.05 % UTILIZZI preparare le soluzioni standard effettuare diluizioni (in particolar modo in MOLARITA ) contenere quantitativi multipli di una pipetta che viene calibrata contro il matraccio CALIBRAZIONE MATRACCIO PIPETTA TARATA (esperienza di laboratorio n 1)

05 % UTILIZZI preparare le soluzioni standard effettuare diluizioni (in particolar modo in

Misure di Volume PIPETTE (Pipets) Per trasferire in modo ACCURATO una quantità FISSA (tarata ad una o due tacche) o VARIABILE (graduata) di soluzione Errore ± 0.05% per la GRADUATA Errore ± 0.

4 Misure di Volume PIPETTE (Pipets) Per trasferire in modo ACCURATO una quantità FISSA (tarata ad una o due tacche) o VARIABILE (graduata) di soluzione Errore ± 0.05% per la GRADUATA Errore ± 0.1% per la TARATA CALIBRAZIONE MATRACCIO PIPETTA TARATA (esperienza di laboratorio n 1) PIPETTE AUTOMATICHE di precisione (ml) Utilizzo della propipetta o Palla di Peleo o porcellino A) per far vuoto nella propipetta S) per aspirare E) per evacuare

1% per la TARATA CALIBRAZIONE MATRACCIO PIPETTA TARATA (esperienza di laboratorio n 1) PIPETTE AUTOMATICHE di

5 Misure di Volume BURETTE (Burets) Per trasferire in modo ACCURATO una quantità VARIABILE di soluzione Per tutte le TITOLAZIONI Errore ± 0. 1% RUBINETTO in VETRO e lubrificazione RUBINETTO in TEFLON PROBLEMA DELLA BOLLA SCEGLIERE il MENISCO EVITARE l errore dovuto alla PARALLASSE

1% RUBINETTO in VETRO e lubrificazione RUBINETTO in TEFLON PROBLEMA

CALIBRAZIONE MATRACCIO-PIPETTA TARATA MATRACCIO e PIPETTA tarata costituiscono una coppia indivisibile per il chimico analitico. Vanno attentamente e accuratamente CALIBRATI tra loro.

6 CALIBRAZIONE MATRACCIO-PIPETTA TARATA MATRACCIO e PIPETTA tarata costituiscono una coppia indivisibile per il chimico analitico. Vanno attentamente e accuratamente CALIBRATI tra loro. Se durante il lavoro matraccio o pipetta dovessero rompersi è necessario effettuare una nuova calibrazione tra un nuovo matraccio e/o pipetta. Identificare univocamente la pipetta (verificando anche se si tratti del tipo ad una o a due tacche) e il matraccio e asciugarli perfettamente Pipettare con la pipetta per 5 volte 50 ml di acqua nel matraccio utilizzando l apposita propipetta. Se il menisco così ottenuto (letto nel suo minimo) non corrisponde esattamente alla tacca del matraccio, segnare il livello del menisco nel matraccio con un giro di nastro adesivo trasparente

Identificare univocamente la pipetta (verificando anche se si tratti del tipo ad una o a due tacche) e il matraccio e asciugarli perfettamente Pipettare con la pipetta per 5 volte 50 ml di

Misure di massa BILANCIA TECNICA: precisione 0.01 g BILANCIA ANALITICA: precisione 0.0001 0.

7 Misure di massa BILANCIA TECNICA: precisione 0.01 g BILANCIA ANALITICA: precisione g Consigli e precauzioni 1) centrare il carico sul piattino della bilancia 2) proteggere la bilancia da fenomeni di corrosione 3) prestare maggiore attenzione quando si pesano liquidi 4) mantenere la bilancia in perfetto stato di ordine e pulizia 5) lasciare raffreddare i sali prima di pesarli Per la pesata si possono utilizzare i vetrini da orologio o pezzetti di carta lucida opportunamente ritagliati [ATTENZIONE ad effettuare un TRASFERIMENTO QUANTITATIVO, eventualmente aiutandosi con imbuti tramoggia o imbuti di carta appositamente preparati].

attenzione quando si pesano liquidi 4) mantenere la bilancia in perfetto stato di ordine e pulizia 5) lasciare raffreddare i sali prima di pesarli Per la pesata

8 Titolazioni La titolazione è una delle più comuni tecniche dell analisi chimica quantitativa, ossia di quel gruppo di metodi che servono a determinare la q.tà di una sostanza chimica. Una quantità incognita del campione da analizzare viene sciolta in un opportuno solvente (di solito acqua). A questa soluzione vengono aggiunte gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante) in forma di soluzione a concentrazione rigorosamente nota, fino al punto finale. Conoscendo la stechiometria della reazione chimica tra campione e titolante è possibile risalire alla quantità del campione partendo dal volume esatto di titolante consumato. Il titolante viene generalmente dosato tramite una buretta, strumento che consente di leggere con precisione il volume di titolante aggiunto. Per poter eseguire una titolazione di una sostanza occorre: 1) Che essa reagisca in modo veloce, quantitativo (senza reazioni parassite ) e con stechiometria nota con una seconda sostanza aggiunta come soluzione standard a titolo noto. 2) Che sia possibile individuare sperimentalmente ( punto finale della titolazione ) quella particolare aggiunta di titolante che corrisponde al completamento della sua reazione con la sostanza da titolare ( punto di equivalenza ). Quando la reazione non è sufficientemente veloce o il punto finale non è di facile rilevamento, una tecnica usata è quella della retro-titolazione. Consiste nell'aggiungere al campione una quantità nota di titolante che sia ben oltre quanta ne occorra per completare la reazione. Il campione reagirà consumando parzialmente il titolante aggiunto. L'eccesso di titolante viene quindi a sua volta titolato con un secondo titolante a concentrazione nota con cui il primo titolante reagisce in modo veloce e facilmente rilevabile. Per quanto riguarda le tecnica per evidenziare il punto finale, esistono molte possibilità. Spesso si ricorre ad un indicatore (una sostanza che cambia colore in funzione dell'ambiente chimico in cui si trova), ma si può anche sfruttare tecniche elettroanalitiche (es. ph-metria, potenziometria, conduttimetria..) o spettrofotometriche.

A questa soluzione vengono aggiunte gradualmente quantità di un secondo reagente (detto titolante) in forma di soluzione a concentrazione rigorosamente nota, fino al punto finale.

9 Tipi di titolazione Esistono diversi tipi di titolazione, classificati in funzione della reazione su cui si basano o della tecnica adottata per il rilevamento del punto finale. le titolazioni ACIDO-BASE basate sulla neutralizzazione di un acido da parte di una base o viceversa le titolazioni di OSSIDORIDUZIONE (o redox), basate sulla reazione tra un ossidante ed un riducente le titolazioni COMPLESSOMETRICHE, basate sulla reazione di formazione di composti di coordinazione le titolazioni per PRECIPITAZIONE che vengono utilizzate per determinare la concentrazione di alcuni anioni Per questi tipi di titolazione sono comuni sia l'uso di indicatori, sia la misura del potenziale elettrico della soluzione. Altre titolazioni analitiche sono: le titolazioni conduttimetriche, in cui il completamento della reazione viene rilevato misurando la conducibilità elettrica della soluzione le titolazioni spettrofotometriche le titolazione radiochimiche, che sfruttano reattivi marcati o l'induzione di radioattività In passato, con il termine "titolo" applicato ad una soluzione veniva comunemente intesa la sua concentrazione. Nella prima parte del laboratorio sfrutteremo sempre degli indicatori per evidenziare il punto finale delle titolazioni, invece sella seconda parte del laboratorio utilizzeremo tecniche elettroanalitiche.

riducente le titolazioni COMPLESSOMETRICHE, basate sulla reazione di formazione di composti di coordinazione le titolazioni per PRECIPITAZIONE che vengono utilizzate per determinare la concentrazione

10 5) stechiometria nota 6) solubile nel solvente di titolazione 7) costo ragionevole Uno standard primario è stato attentamente analizzato dal produttore e viene fornito con un certificato completo di analisi che lo certifica quale standard primario (NIST) National Institute of Standard and Technology Uno standard secondario ha caratteristiche meno nobili rispetto ad uno primario e viene standardizzato rispetto a questo ultimo.

certifica quale standard primario (NIST) National Institute of Standard and Technology Uno standard

11 Soluzioni Standard Sono le soluzioni su cui ci si basa per fare le titolazioni. Il loro titolo deve essere noto con precisione. Caratteristiche: 1) Stabili (il loro titolo deve poter essere determinato una volta per tutte). 2) Reagire rapidamente con l analita che si vuole determinare 3) Reagire completamente con l analita 4) Prevedere una reazione selettiva con l analita, descritta da un arezione chimica bilanciata Preparazione di una soluzione standard: 1) METODO DIRETTO: si pesa esattamente lo standard e lo si scioglie nel quantitativo opportuno di solvente 2) STANDARDIZZAZIONE: la soluzione preparata (anche con minor precisione), viene usata come titolante per preparare una quantità nota (pesata con precisione) di uno standard primario.

2) Reagire rapidamente con l analita che si vuole determinare 3) Reagire completamente con l analita 4) Prevedere una reazione selettiva con l analita, descritta da un arezione chimica

INDICATORI: Con il termine indicatore si intende, in chimica, un composto (o un sistema di più composti) in grado di subire modifiche facilmente osservabili - di solito il colore - in funzione

12 INDICATORI: Con il termine indicatore si intende, in chimica, un composto (o un sistema di più composti) in grado di subire modifiche facilmente osservabili - di solito il colore - in funzione dell'ambiente chimico in cui si trova (acido o basico, ossidante o riducente, ricco o povero di un dato ione, etc...). Gli indicatori vengono generalmente impiegati in soluzione nella conduzione di titolazioni o supportati su strisce di carta per rapide valutazioni (le cosiddette "cartine indicatrici"). Il fenomeno di variazione del colore di un indicatore viene detto viraggio. L'occhio umano lo recepisce quando una delle due forme colorate dell'indicatore è presente in rapporto almeno 10:1 sull'altra. Standardizzazione di NaOH 0.1 M usando la fenoftaleina acidità Standardizzazione di HCl 0.1 M usando il verde di bromocresolo acidità

Gli indicatori vengono generalmente impiegati in soluzione nella conduzione di titolazioni o supportati su strisce di carta per rapide valutazioni (le cosiddette "cartine indicatrici").

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