LABORATORIO DI CHIMICA

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1 LABORATORIO DI CHIMICA Presentazione 3 a ESPERIENZA Titolazione Acido-Base ANALISI VOLUMETRICA Tipi di titolazioni Esistono diversi tipi di titolazione, classificati in funzione della reazione su cui si basano o della tecnica adottata per il rilevamento del punto di equivalenza. Tra questi si annoverano: -le titolazioni acido-base, basate sulla neutralizzazione di un acido da parte di una base o viceversa; - le titolazioni di ossido-riduzione (o redox), basate sulla reazione tra un ossidante ed un riducente; - le titolazioni complessometriche, basate sulla reazione di formazione di composti di coordinazione, tra un legante ed uno ione metallico; -le titolazioni di precipitazione, basate sulla reazione di formazione di un composto poco solubile che precipita.

2 REQUISITI PER UNA TITOLAZIONE Affinché una reazione possa rappresentare la base per una titolazione è necessario che: - decorra rapidamente verso la formazione dei prodotti; -sia quantitativa; - non dia luogo a reazioni collaterali; - al punto equivalente si manifesti una variazione apprezzabile di una proprietà chimica o chimico-fisica del sistema. Vediamo come questi aspetti si applicano alle reazioni Acido-Base TITOLAZIONI ACIDO-BASE La reazione che avviene tra un acido e una base con formazione di sale e acqua viene chiamata neutralizzazione. Questo perché in tale processo gli H + dell acido e gli OH - della base, interagiscono formando H 2O, quindi portando il valore iniziale di ph da acido (se abbiamo un campione da analizzare acido) o da basico (se abbiamo un campione da analizzare basico) verso la neutralità. Una esempio di reazione di neutralizzazione è quella fra idrossido di sodio (NaOH) ed acido cloridrico (HCl): HCl + NaOH NaCl + H 2 O Le reazioni di neutralizzazione sono reazioni quantitative cioè reazioni fortemente spostate a destra: ciò garantisce che l'acido e la base reagiscano fra loro (per formare sale ed acqua indissociata) in modo praticamente totale. Il completamento della titolazione è segnalato da una variazione apprezzabile di qualche proprietà chimica o fisica, come il colore della miscela che sta reagendo, o il colore di una sostanza ausiliaria (indicatore), che è stata aggiunta alla soluzione da titolare o attraverso un metodo strumentale che segnala la raggiunta equivalenza tra titolante e titolato.

3 Dato che l aspetto più rilevante di una titolazione Acido-Base è la variazione di ph, il punto di equivalenza può essere valutato seguendo le variazioni di ph nel corso della titolazione, e questo lo si può fare tramite un elettrodo a ph, procedura più lenta e costosa ma più accurata perché non soggetta a errori individuali, o con indicatori acido-base, sostanze che presentano colori molto diversi in funzione del ph della soluzione in cui si trovano, perché a loro volta si tratta di acidi o basi (deboli) che assumono colori diversi per la forma dissociata e quella indissociata. Indicatore: Metilarancio Intervallo di viraggio: ; centro dell'intervallo di viraggio: 3,4. Indicatore: Fenolftaleina Intervallo di viraggio: 8.0-9,8 TITOLAZIONI ACIDO-BASE La titolazione acido-base è quindi un metodo sperimentale che serve per determinare la concentrazione incognita di un acido (o di una base) utilizzando un volume noto di una base (o di un acido) a concentrazione nota, detto reattivo titolante o soluzione a titolo noto. Alla soluzione da titolare viene normalmente aggiunto di un indicatore che permette di visualizzare il punto di equivalenza mediante un brusco cambiamento di colore dovuto al cambiamento di ph che si ha nel corso della titolazione Al punto di equivalenza il titolante aggiunto avrà consumato esattamente la specie da titolare. Dal volume impiegato del titolante, a concentrazione nota, si risale alla concentrazione della specie in esame. LA CURVA DI TITOLAZIONE L analisi di una titolazione Acido Base richiede una buona conoscenza dell andamento del ph durante il corso della titolazione stessa, in modo tale da prevedere il valore del ph al punto di equivalenza, la cui esatta determinazione è indispensabile per la corretta esecuzione del procedimento analitico. La curva di titolazione riporta le variazioni di ph in funzione del volume di titolante aggiunto. Il titolante è sempre un acido o una base forte (completamente dissociato) L analita può essere un acido o una base sia forte che debole

4 TITOLAZIONE ACIDO FORTE BASE FORTE titolazione di 100 ml di HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M

5 Riportando ora in diagramma i valori del ph così calcolati in funzione dei ml di NaOH aggiunti si ottiene una curva chiamata Curva di Titolazione, da cui si rende evidente che in una titolazione tra acido forte ed una base forte solo in possimità del punto di equivalenza si ottiene un forte salto di ph. Prima del punto di equivalenza anche aggiungendo base fin quasi a neutralizzare l acido, il ph rimane marcatamente acido, così come poco dopo il superamento del punto di equivalenza, anche un forte eccesso di base non porta ad alterazioni importanti del ph.

6 La curva è speculare rispetto alla precedente e si tratta in modo analogo. La grandezza del salto di ph dipende sia dalla concentrazione dellanalita che da quella del titolante TITOLAZIONE ACIDO DEBOLE BASE FORTE titolazione di 100 ml di CH 3COOH 0.1 M con NaOH 0.1 M

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8 Gli indicatori sono sostanze che cambiano di colore in funzione del ph della soluzione in cui sono disciolti. Essi permettono quindi di visualizzare (entro certi limiti) lo stato di ph di una soluzione e le sue variazioni. Gli indicatori sono acidi o basi deboli, di natura organica, che hanno la caratteristica di presentare colori diversi a seconda che si trovino nella loro forma indissociata (HInd) o dissociata (Ind - ). HInd Ind - + H + Da questa relazione si evince che quando il ph=pk Ind si ha che [Hind]=[Ind - ]. In queste condizioni si dice che l indicatore vira (siamo al punto di viraggio). Al punto di viraggio essendo[hind]=[ind - ] i due colori sono in eguale concentrazione e la soluzione assume un colore intermedio tra COLORE 1 e COLORE 2. In tutti gli altri casi, quando il ph sarà diverso dal pk Ind il colore sarà spostato verso COLORE 1 oppure COLORE 2. Generalmente l occhio umano percepisce un colore netto quando la concentrazione delle specie colorate sono nel rapporto 1 a10 oppure 10 a 1, cioè:

9 Determinazione di acido acetico in un campione di aceto mediante titolazione acido-base

10 Procedura Sperimentale

11 Determinazione dellacido acetico in un campione di aceto Preparare una soluzione acquosa di aceto commerciale in acqua distillata. Prelevate, con una pipetta 1-2 ml di aceto e ponetelo in un beuta da 250 ml. Diluite con acqua distillata fino a circa 50 ml. Aggiungete 3-4 gocce di una soluzione alcolica di fenolftaleina. Avvinate un paio di volte la buretta con circa 5 ml di soluzione di NaOH per volta. Riempire la buretta con la soluzione di NaOH standardizzata, facendo attenzione che la punta della buretta sia piena di liquido. Mantenere il becher contenente laceto sotto la buretta e iniziate a titolare. Dopo ogni aggiunta, mescolare. La soluzione di titolante (NaOH) va aggiunta molto lentamente alla soluzione di aceto. Rallentare la velocità di aggiunta man mano che si procedete con la titolazione. Occorre arrivare al punto di equivalenza a un ritmo di una goccia alla volta quando si osserva che la goccia provoca una leggera colorazione rosa momentanea nel punto di caduta. Il punto di equivalenza è determinato da una persistenza del colore rosa di almeno 30 s.

12 CALCOLI Costruzione della Curva di Titolazione Con i dati ottenuti nel corso della titolazione, seguendo le istruzioni fornite nella guida pratica dell esercitazione, bisogna costruire la curva di titolazione.