ESPERIENZA 3. Chelometrica

Dimensione: px

Iniziare la visualizzazioe della pagina:

Download "ESPERIENZA 3. Chelometrica"

Battista Pandolfi
5 anni fa
Visualizzazioni

1 ESPERIENZA 3 Chelometria I complessoni sono agenti leganti polidentati che formano chelati con i cationi nel rapporto stechiometrico 1:1 e possono quindi essere impiegati in numerose titolazioni. I complessoni più usati sono quelli che contengono azoto e ossigeno come atomi donatori e contengono sia la funzione amminica che quella carbossilica. Il più noto è l EDTA (acido etilendiamminotetracetico) indicato come H 4 Y. Viene usato sia tal quale, che però è poco solubile, sia come sale bisodico Na 2 H 2 Y.2 H 2 O che è più solubile. Le soluzioni si conservano in bottiglie di plastica e sono stabili per molto tempo. Si utilizza come standard primario CaCO 3 Il punto finale delle titolazioni chelometriche viene messo in evidenza dal viraggio di un indicatore opportunamente scelto, controllando il ph della soluzione. Preparazione e Standardizzazione di Na 2 H 2 Y.2. H 2 O 0,1 M Tipo di reazione Tecniche usate Grado di difficoltà Chelometrica Titolazione per spostamento media Titolazione per spostamento Titolazione di EDTA in presenza di ione magnesio. Si impiega quando il viraggio che si ottiene con la titolazione diretta non é soddisfacente. Consiste nell'aggiungere un chelato, di solito Mg-EDTA che reagisce con il catione da titolare, secondo il seguente schema: M +n + MgEDTA = MEDTA +n-4 + Mg 2+ Il catione viene chelato dall'edta aggiunto, ma una quantità equivalente di magnesio resta libera in soluzione. Nelle vicinanze del punto finale é quindi il magnesio ad essere chelato all'indicatore. Al punto di viraggio la reazione che avviene é la seguente: Mg Ind + EDTA MgEDTA + Ind La variazione di colore, dovuta alla differenza tra il colore di Mg-Ind ed Ind libero, si apprezza molto distintamente. Preparazione della soluzione di EDTA a titolo approssimato: Si pesano circa 37,2 g di Na 2 H 2 Y. 2 H 2 O su bilancia tecnica e si sciolgono in un litro di acqua distillata. Si agita fino a completa solubilizzazione. La soluzione così preparata è pronta per la standardizzazione.

2 Le reazioni coinvolte sono le seguenti: Ca 2+ + MgEDTA = CaEDTA -2 + Mg 2+ ; Mg + Ind Mg Ind; Mg Ind + EDTA + MgEDTA + Ind (le cariche sono omesse) Il peso equivalente di Ca 2+ è uguale al peso molecolare. Operazioni preliminari: Ritirare il pesafiltri contenente lo standard primario (anidro), lasciarlo raffreddare in essiccatore nella stanza bilance per 20 minuti. Nell attesa Lavare e preparare la vetreria occorrente per l analisi, Lavare, avvinare e riempire la buretta con la soluzione a titolo approssimato di EDTA preparata precedentemente. Trascorsi i 20 minuti pesare lo standard primario Procedere con l analisi Compilare una relazione contenente i seguenti punti: Titolo dell analisi Principio del metodo Dati primari Risultati finali Eventuali annotazioni

3 Procedimento: Si pesano su una bilancia analitica con accuratezza circa 0,4 g di CaCO 3 e si travasano in una beuta. Si aggiunge la minima quantità di HCl 2M necessaria a sciogliere CaCO 3. Si riscalda per favorire la solubilizzazione e l'eliminazione di CO 2. Si raffreddano le pareti della beuta sotto acqua corrente. Conviene controllare la neutralizzazione del piccolo eccesso di HCl aggiungendo 2-3 gocce di metilarancio e poi goccia a goccia NaOH 0,1M fino a viraggio del metilarancio al giallo. La soluzione é ora circa Simboli,frasi neutra. R/S e valori WGK(Classi di pericolosità per l acqua) sono riferite ai sali o ai reagenti puri. Si Gli aggiungono studenti utilizzano a questo soluzioni punto 5 diluite ml complesso come si può Mg-EDTA, evincere 10 dalle ml quantità di tampone usate ammonico da ciascuno a ph studente. 10 e e qualche granello di indicatore NET. L'indicatore se presente da solo, colorerebbe la soluzione in rosso vino prima del punto finale ed in azzurro al viraggio. La contemporanea presenza del metilarancio non é una difficoltà, ma fa cambiare la tonalità dei colori. Prima del viraggio la soluzione é rosso arancio, aggiungendo lentamente l'edta da buretta si può individuare il punto di viraggio molto bene perché corrisponde ad un grigio neutro, che per l'aggiunta di appena una goccia di titolante passa al verde pallido. Le tonalità dei colori dipendono dal rapporto metilarancio/net. Sostanze Usate (per studente) Reagenti S.P Quantità Frase R Frase S N. CE (etichetta CE) WGK Na 2 H 2 Y. 2H 2 O 37,22g /L Sol.0,1 M 20-48/ CaCO 3-0,400 mg HCl 2M 2 ml NaOH 0.1 M Mg(NO 3 ) 2. 6H 2 O Soluzione 0,1 M Tampone ammonico a ph=10 - Goccia a goccia fino al viraggio mg / ml Indicatore Rosso metile (Sol. 0,1%) 0,1 ml Nero Eriocromo T Solido all 1% in NaCl Qualche granello 36-51/

4 Simboli,frasi R/S e valori WGK(Classi di pericolosità per l acqua) sono riferite ai sali o ai reagenti puri. Gli studenti utilizzano soluzioni diluite come si può evincere dalle quantità usate da ciascuno studente. Smaltimento rifiuti Rifiuto Soluzioni di analisi Reattivi eccedenti e non utilizzati CaCO 3 Soluzione eccedente di EDTA 0,1 mol/l Acque di lavaggio vetreria Smaltimento Smaltite come rifiuti acquosi di laboratorio non pericoloso nell apposito contenitore messo a disposizione Recuperato nell apposito contenitore (potrà essere riutilizzato in altre attività di laboratorio) Raccolto nell apposita tanica (potrà essere riutilizzato in altre attività di laboratorio) Direttamente in lavandino

5 Esperimento 3 bis Dosaggio di Calcio e Magnesio- Durezza dell acqua. Su un campione si determina la somma dei due cationi che corrisponde alla durezza totale (A). Su un altro si precipita il magnesio come idrossido e sulla soluzione si determina il calcio (Durezza calcica B). Operazioni preliminari: Ritirare la beuta contenente il campione incognito Lavare e preparare la vetreria occorrente per l analisi, Lavare, avvinare e riempire la buretta con la soluzione di EDTA standardizzata precedentemente. Procedere con l analisi Compilare una relazione contenente i seguenti punti: Titolo dell analisi Principio del metodo Dati primari Risultati finali Eventuali annotazioni Procedimento: Il campione da analizzare si trasferisce quantitativamente in un pallone tarato da 250 cm 3 e si porta a volume. Si prelevano due serie di 3 campioni A e B, di 25 ml da pipetta tarata e si trasferiscono in 6 beute contrassegnate con A1, A2, A3 e B1, B2, B3. Campioni A: determinazione del totale Calcio + Magnesio. Si aggiunge una goccia di metilarancio. Se la soluzione si colora in rosso si neutralizza aggiungendo goccia a goccia NaOH 0,1M fino a viraggio al giallo. Quindi si aggiungono 5 cm 3 di tampone ammonico, si diluisce con ml di acqua distillata e si aggiunge qualche granello di NET. Si titola fino a viraggio al verde pallido, passando attraverso il grigio. Si ripete il procedimento sulle altre 2 beute segnate con A. Gli equivalenti di EDTA usati corrispondono alla somma degli equivalenti dei due cationi. Campioni B: determinazione del solo calcio. Al primo dei campioni B si aggiunge un eccesso (circa 5-8 ml) di NaOH 6M fino a precipitazione completa del magnesio e quindi ancora un leggero eccesso. Si lavano le pareti della beuta con ml di acqua distillata, si aggiungono 3-5 gocce di calcon e si titola con EDTA fino a viraggio dal rosso al blu. Si ripete il procedimento sulle altre due beute contrassegnate con B. I volumi di EDTA usati servono per calcolare il contenuto in calcio.

6 Sostanze Usate (per studente) Reagenti S.P Quantità Frase R Frase S N. CE (etichetta CE) WGK Na 2 H 2 Y. 2H 2 O 37,22g /L Sol.0,1 M 20-48/ NaOH 6M Tampone ammonico a ph=10 Goccia a goccia fino a completa precipitaziome di Mg viraggio 10 ml / Indicatore Metilarancio (Sol. 0,1%) 0,1 ml Nero Eriocromo T Solido all 1% in NaCl Qualche granello 36-51/ Calcon ,15 ml Simboli,frasi R/S e valori WGK(Classi di pericolosità per l acqua) sono riferite ai sali o ai reagenti puri. Gli studenti utilizzano soluzioni diluite come si può evincere dalle quantità usate da ciascuno studente. Smaltimento rifiuti Rifiuto Soluzioni di analisi Soluzione eccedente di EDTA 0,1 mol/l Acque di lavaggio vetreria Smaltimento Smaltite come rifiuti acquosi di laboratorio non pericoloso nell apposito contenitore messo a disposizione Raccolto nell apposita tanica (potrà essere riutilizzato in altre attività di laboratorio) Direttamente in lavandino

Documenti analoghi

ESPERIENZA 4. Permanganometria

ESPERIENZA 4. Permanganometria ESPERIENZA 4 Permanganometria Il permanganato di potassio è uno dei titolanti più frequentemente usati nell analisi volumetrica per via redox. Può essere usato in soluzione acida, neutra o leggermente