PH-METRO BASIC 20. Manuale per l utilizzatore. Codice 20 70

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1 PH-METRO BASIC 20 Manuale per l utilizzatore Codice Edizione Aprile 2001

2 Garanzia Copertura I ph-metri BASIC 20 sono garantiti contro difetti di fabbricazione e di componenti. CRISON riparerà o sostituirà gratuitamente gli elementi o i pezzi difettosi degli strumenti in garanzia. Questa garanzia non copre: Danni causati da incidenti Uso inadeguato La manipolazione interna da parte di personale non autorizzato farà decadere tale garanzia. Anche i sensori, elettrodo e CAT, sono garantiti contro qualsiasi difetto di fabbricazione. CRISON sostituirà gratuitamente i sensori solo in caso che il nostro servizio post-vendita consideri tale materiale con difetto di origine. Questa garanzia non copre: Uso inadeguato Guasto per normale usura del sensore Guasto prematuro del sensore dovuto a misure in campioni particolari. Danni causati da incidente Validità Strumento: 2 anni Sensori: 6 mesi In caso di avaria Nota Inviare lo strumento a CRISON in porto franco. Nota. Il numero di serie dello strumento è sufficiente ad identificare la data di produzione. Il compimento della norma ISO 9000 implica di registrare i dati corrispondenti di ogni apparecchio. Non è necessario il tagliando di garanzia. CRISON STRUMENTI S.p.A. Via Villa Negro Ovest, CARPI (MO) Italia Tel Fax [email protected] 2 Version software: 3.X

3 Indice Garanzia 2 Accessori forniti 4 Connessioni 4 Descrizione 5 Messa in funzione 5 Funzionamento 6 Misura di ph 6 Calibrazione 7 Misura in mv 7 Messaggi 8 In calibrazione 8 In misura 8 Specifiche 9 Dichiarazione di conformità 9 La misura di ph. Un pò di teoria 10 Il sensore di ph. Elettrodo in vetro 10 Calibrazione con tamponi 10 Effetti della temperatura 10 Agitazione e ph 10 Elettrodo combinato di ph 11 Soluzioni varie 12 Soluzioni tampone 12 Elettroliti 12 Soluzioni rigeneratrici 12 Termini tecnici 13 3

4 Accessori Accessori forniti con ogni strumento Connessioni Elettrodo, secondo versione C.A.T., opzionale Pannello posteriore Connessione di un elettrodo di ph e sonda di temperatura indipendente Connessione di un elettrodo di ph con sonda di temperatura incorporata 4

5 Descrizione Tastiera Acceso/Spento Selezione della variabile di misura, ph o mv, o finalizzazione di una misura o calibrazione Display LCD retroilluminato Introduzione della temperatura (1).Modifica del tempo di validità della calibrazione Per iniziare la misura in ph o mv Calibrazione Nota (1) Collegando il CAT, la temperatura su display appare con risoluzione di 0.1 C ed i tasti non permettono di modificare la Messa in funzione Collegare al pannello posteriore dello strumento: L elettrodo combinato di ph. La sonda di temperatura (C.A.T.) è opzionale. L alimentatore di rete. Lo strumento esce dalla fabbrica configurato in Spagnolo. Per selezionare l Italiano seguire le sottostanti istruzioni. temperatura. Il CAT permette la visualizzazione della temperatura misurando sia in ph che in mv. IMPORTANTE: Consigliamo tenere lo strumento sempre in funzionamento per evitare l accumulo dell umidità nei circuiti elettronici. Premere tasto acceso/spento. Con il messaggio auto test a display, premere... Strumento scollegato. Lo strumento esegue un controllo interno di display, tastiera e memorie. Per selezionare la lingua Italiana, premere... Premere... e lo strumento sara` configurato in Italiano. Per misurare mv, premere... Menù principale in misura di ph. Per tornare a ph, premere... Menù principale in misura di mv. 5

6 Funzionamento Misurare ph Per stabilità In continuo Menù principale Campione Suggerimento di calibrare con tamponi (1). Introduzione manuale della temperatura Misura stabile, lettura bloccata (2). Misura di temp. con CAT Misura continua Misura bloccata Campione Menù principale Note: (1) Vedere messaggi a pag. 8. (2) Il simbolo ph ha smesso di lampeggiare. Vaso campione. 7 4 Vasi di soluzione tampone. (3) Come 2º tampone può essere indistintamente usato qualsiasi tampone riportato a pagina 12. Lo strumento lo riconoscerà automaticamente. 6

7 Calibrare Misurare mv Per stabilità In continuo 7 (3) 4 Trascorso tale tempo apparirà RICALIBRARE Da selezionare tra 0 e 99. Ore di strumento funzionante. 7

8 Messaggi In calibrazione Display Problema Possibili cause Potenziale di asimmetria Elettrodo esaurito. dell elettrodo> 40 mv. Soluzioni tampone contaminate. Pendenza dell elettrodo Elettrodo esaurito. < 86 % del valore teorico. Soluzioni tampone contaminate. Soluzione tampone sconosciuta. Pendenza dell elettrodo Elettrodo esaurito. >110 % del valore teorico. Soluzioni tampone contaminate. Soluzione tampone sconosciuta. Lettura instabile per più Elettrodo difettoso o sporco. Vedi soluzioni di 40 secondi. di mantenimento a pagina 12. Notevoli variazioni di temperatura della soluzione tampone (es. Proveniente da frigorifero). Primo o secondo tampone Uso della stessa soluzione per calibrare dello stesso valore. i due punti. Elettrodo rotto. Cavo dell elettrodo difettoso. Temperatura dei tamponi La differenza di temperatura tra i tamponi è > 3 C. Se durante il processo di calibrazione appaiono alcuni dei messaggi precedenti, premere un tasto qualsiasi ed apparirà: RICALIBRARE Lo strumento proporrà di calibrare di nuovo. Premere per iniziare il processo. In misura Display Problema Possibili cause RICALIBRARE Necessità di calibrare. Strumento che si usa per la prima volta. Tempo di validità calibrazione scaduto. ph _.._ Temperatura fuori scala. Sonda di temperatura rotta. Temperatura reale <-20 C o >150 C. 8

9 Specifiche Variabili di misura ph mv C Scale ± Risoluzione Errore di misura Riproducibilità ±0.01 ±1 ±0.1 Compensazione automatica della temperatura Per tastiera o con sonda CAT. Calibrazione ph Riconoscimento automatico dei tamponi tecnici ph 2.00, 4.01, 7.00, 9.21, 10.90, (valori a 25 C), con 2 tamponi selezionabili entro tale gamma. Tempo di validità programmabile tra 0 e 99 ore. Avviso automatico di ricalibrare. Criteri di accettazione della calibrazione Pendenza mv/ph, a 25 C. Sensibilità %. Potenziale di asimmetria ± 40 mv. Modi di misura Per stabilità. In continuo. Display Alfanumerico. LCD retroilluminato. 1 linea di 16 caratteri. Lingue: spagnolo ed Italiano Spagnolo dalla fabbrica. Italiano selezionabile dall utilizzatore. Autodiagnosi all accensione Memorie RAM, EPROM, EEPROM, display e tastiera. Entrate ed uscite Elettrodo combinato. CAT tipo PT Alimentazione esterna, DC 12 V 160 ma. Emissione: Secondo EN :1992. Immunità: Secondo EN :1997. Condizioni ambientali consentite Temperatura di lavoro C. Temperatura di immagazzinamento C. Umidità relativa <80%. Parametri fisici Peso 820 g. Dimensioni 120 x 85 x 250 mm. Dichiarazione di conformità CRISON INSTRUMENTS SA dichiara sotto la propria responsabilità che i ph-metri BASIC sono stati progettati in accordo alle norme di emissione e suscettibilità od immunità elettromagnetica richieste dalla CE. Questi ph-metri soddisfano o superano le seguenti norme: CEM (compatibilità elettromagnetica) EU89/336 CEE Emissioni EN :1992 Immunità EN :1997 Sicurezza elettrica EN :1996 EN /A2:1996 9

10 La misura di ph, un pò di teoria Definizione Il ph è la misura del grado di acidità od alcalinità di una soluzione acquosa ed è, per definizione, il logaritmo negativo della concentrazione degli ioni H+. Il sensore di ph, elettrodo di vetro E un elettrodo in vetro che genera un segnale elettrico proporzionale al ph, in accordo con la legge di Nernst. Di tale segnale si considerano diversi aspetti: Punto zero: Valore di ph in cui l elettrodo genera un potenziale di 0 mv. Negli elettrodi attuali detto valore è intorno a ph 7. Potenziale di asimmetria: mv generati da un elettrodo quando è immerso in una soluzione ph 7. Solitamente oscilla intorno +-20mV. Pendenza: Risposta dell elettrodo espressa in mv per unità di ph. La pendenza teorica di un elettrodo alla temperatura di 25 C è mv/ph. In un elettrodo nuovo è all incirca uguale al valore teorico. Sensibilità: È l espressione della pendenza dell elettrodo in termini relativi. Si ottiene dividendo il valore reale della pendenza per il valore teorico e si esprime in %. Potenziale di asimmetria e sensibilità variano con il tempo e con l uso dell elettrodo, e da qui la necessità di calibrarlo periodicamente con tamponi. Calibrazione con tamponi Consiste nell aggiustare i valori letti da un sistema di misura (strumento-elettrodo) secondo i valori delle soluzioni tampone (standards). Vengono così compensate le deviazioni di potenziale zero e di pendenza che l elettrodo subisce nel tempo. Frequenza di calibrazione Dipende dalla precisione voluta dall utilizzatore e dall effetto causato all elettrodo dai campioni misurati. CRISON raccomanda una calibrazione giornaliera ma dovrà essere l utilizzatore, con la propria specifica esperienza, a definirne la frequenza adeguata. Effetti della temperatura sull elettrodo. La pendenza dell elettrodo varia con la temperatura in modo noto. mv a 100 C, mv/ph a 25 C, mv/ph a 0 C, mv/ph 7 I ph-metri compensano automaticamente l effetto della temperatura sull elettrodo, (Compensazione Automatica della Temperatura). Lo strumento deve essere informato sulla temperatura del campione, perciò esistono due possibilità: Manualmente. Introducendo, tramite tastiera, il valore della temperatura del campione. Direttamente. Mediante una sonda di temperatura collegata allo strumento. Tale sonda è chiamata CAT, compensatore automatico di temperatura.... sulle soluzioni tampone. Ogni soluzione ha un comportamento specifico secondo temperatura (vedi tavola a pagina 12). Il ph-metro BASIC 20 ha in memoria i valori della citata tavola per effettuare una calibrazione corretta a qualsiasi temperatura.... sui propri campioni. Ogni prodotto varia il suo ph con il variare della temperatura e pertanto lo strumento non può compensare tale variazione. Da qui la necessità di esprimere sempre insieme i valori di ph e Temperatura ai quali si è effettuata la misura. Agitazione e ph L uso di un agitatore magnetico o a pala migliora la qualità delle misure, aumentando la rapidità e la riproducibilità della risposta. La velocità di agitazione deve essere moderata ed identica per tamponi e campioni. 8 ph 10

11 Elettrodo combinato di ph Tappo. Toglierlo per misurare. Elettrolita di riferimento. Livello da controllare. Giunta torica. Elettrolita interno. Inaccessibile. Elemento di riferimento, filamento di Ag/AgCl Diaframma. Và immerso nel campione da misurare. Membrana sensibile. Evitare graffiature. Parti essenziali di un elettrodo combinato di ph Ghiera di sotenimento del protettore della membrana. L elettrodo è la parte critica nella misura del ph ed esige una certa cura. In questa pagina si danno informazioni riguardanti un elettrodo generico. Nota E importante leggere le istruzioni allegate ad ogni elettrodo. Preparazione alla misura Togliere il protettore della membrana sostenendo la ghiera (bianca) e svitando il tubo semitrasparente. Togliere il tappino laterale. Il livello di elettrolita non deve essere più basso di 2 cm rispetto all orifizio di riempimento. Immagazzinamento L elettrodo deve rimanere sempre nel protettore della membrana, che contiene KCl. La membrana non deve mai restare a secco. Pulizia Spesso il semplice lavaggio con acqua non è sufficiente. Gli elettrodi vanno ricoprendosi, con l uso, delle sotanze misurate, dando risposte lente o false. Per pulizia più accurata e trattamenti rigenerativi, vedere il foglio informativo allegato ad ogni elettrodo specifico. Durata La speranza di vita media di un elettrodo ph è di un anno, anche se tale tempo può variare di molto in funzione delle condizioni di lavoro alle quali è sottoposto. Decisivi sono: La natura dei campioni da misurare. La temperatura di lavoro. La conservazione in KCl. Il deterioramento della membrana di vetro, dovuto a graffi causati dall urto contro bicchieri etc... Sostituzione Un elettrodo utilizzato per più di 6 mesi che non risponde adeguatamente anche dopo averlo sottoposto ai trattamenti di pulizia e rigenerazione previsti, deve essere sostituito. Se la durata di un elettrodo è considerata insufficiente, consultateci. Probabilmente disponiamo di elettrodi più adeguati alle vostre applicazioni. 11

12 Soluzioni varie Soluzioni tampone Le soluzioni tampone CRISON, di tipo tecnico, sono preparate secondo la norma DIN e confrontate con standards internazionali secondo la norma DIN Vengono fornite ognuna con certificato di analisi dove appaiono i dati di incertezza, rintracciabilità e composizione oltre al numero di lotto e la data di scadenza. Tavola dei valori di ph in funzione della temperatura Valori in memoria nel ph-metro BASIC 20. C ph Soluzioni tampone CRISON disponibili: ph 4.01, bottiglia da 250 ml cat. nº ph 7.00, bottiglia da 250 ml cat. nº ph 9.21, bottiglia da 250 ml cat. nº Nota I tamponi alcalini si alterano facilmente a contatto con la CO2 contenuta nell atmosfera. E facile trovare differenze importanti di ph in bottiglie già aperte (a contatto con l aria). Questo fenomeno è più evidente quanto più è alcalina la soluzione, e per questo CRISON raccomanda come tampone alcalino il ph 9.21 (25 C), che è molto più stabile dei ph 11, 12 etc. Elettroliti Secondo uso, negli elettrodi si verificano problemi relazionabili all elettrolita. Problemi chimici (reazione con campioni) e fisici (consumo elevato causato da pressione, temperatura, etc.): da qui l esistenza di differenti soluzioni. CRISOLYT. E una soluzione di KCl 3M. E l elettrolita per elettrodi aventi come elemento di riferimento cri-stalli di Ag/AgCl incapsulati. CRISOLYT-A. E una soluzione di KCl 3M saturata di AgCl. E un elettrolita di riferimento per elettrodi combinati da laboratorio, sempre il cui elemento di riferimento sia un filamento di Argento/Cloruro d Argento (Ag/AgCl). CRISOLYT-G. E una soluzione di KCl dove la maggiore parte dell acqua è sostituita da glicerina. E l elettrodo raccomandato per misure in ambienti con elevato contenuto di proteine. Elettroliti CRISON disponibili: CRISOLYT (KCl 3M), 250 ml,.... Cat. nº CRISOLYT-A (KCl 3M+AgCl) 250 ml,.... Cat. nº CRISOLYT-G (KCl+Glicerina), 250 ml,.... Cat. nº Soluzioni rigeneratrici Tali soluzioni permettono, in alcuni casi, di risolvere determinati malfunzionamenti degli elettrodi ph e redox. I sintomi più frequenti della necessità di rigenerare un elettrodo sono: Lentezza di risposta, causata dalla ricopertura della mebrana (da sporcizia) o invecchiamento della stessa. Potenziale di asimmetria elevato, dovuto solitamente a problemi nell elettrodo di riferimento, per esempio dal diaframma otturato o contaminato. Bassa sensibilità, solitamente causata dal diaframma sporco o dalla perdita di idratazione della membrana. CRISON dispone di 3 soluzioni rigeneratrici: Pulisci-elettrodi+pepsina, 250 ml,... Cat. nº Pulisci-diaframmi, 250 ml,... Cat. nº Riattivatore di membrane, 250 ml,... Cat. nº

13 Termini tecnici Aggiustamento Operazione effettuata su uno strumento al fine di conseguire che i valori indicati dallo strumento stesso coincidano o si avvicinino ai valori standards, entro la tolleranza prevista dal produttore. C.A.T. Compensatore Automatico di Temperatura, vedi sonda di temperatura. Calibrazione con tamponi Aggiustamento del ph-metro alle caratteristiche dell elettrodo in uso. Si aggiustano potenziale di asimmetria e pendenza. La calibrazione può essere fatta su 1 o 2 punti. Calibrazione elettronica Comparazione della lettura dello strumento, senza elettrodo, con uno standard elettrico (simulatore di ph). Può essere effettuata in CRI- SON o presso altri centri riconosciuti. La calibrazione non implica l aggiustamento dello strumento. Certificato di calibrazione Documento che rappresenta i risultati di una calibrazione, comprensivo dell incertezza ed altre informazioni quali procedimento, condizioni ambientali, standards utilizzati (rintracciabilità). Certificato di analisi Documento nel quale si garantiscono le specifiche tecniche di una soluzione, dopo averne analizzato una porzione rappresentativa a condizioni specifiche. L analisi si effettua per confronto con uno standard rintracciabile. Elettrodo combinato Insieme formato da un elettrodo indicatore ed uno di riferimento ubicati in un solo corpo. Elettrodo di riferimento Genera un potenziale fronte al quale si compara quello ottenuto con l elettrodo indicatore. Elettrodo indicatore Proporziona un potenziale che dipende direttamente dallo ione da misurare. Elettrodo metallico Elettrodo in cui la classica mebrana di vetro è so-stituita da un metallo nobile, es. Platino, Oro o Argento. Il potenziale di questi elettrodi si misura in mv. Misura per stabilità La lettura appare a display quando il segnale dell elettrodo rimane invariato durante un certo tempo. Misura in continuo Lo strumento riporta direttamente su display il valore misurato dall elettrodo in ogni istante. mv Unità nella quale vengono espressi i potenziali rilevati con elettrodi metallici. Potenziale redox Misura della capacità di una sostanza di acquisire o cedere elettroni. Il sensore adeguato è un elettrodo di platino e si legge con la scala in mv. Soluzione tampone Soluzione il cui valore di ph è esattamente definito. Sonda di temperatura Legge la temperatura e serve a compensare l effetto di questa sulla pendenza dell elettrodo ph. 13

14 Note 14