Elettrodo selettivo di cianuro

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1 96 53 Elettrodo selettivo di cianuro - CN

2 Elettrodo selettivo di cianuro. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione...3 Applicazioni...3 Specifiche...3 Strumenti e accessori...3 Reattivi e soluzione...3 Preparazione elettrodi...3 Considerazione pratiche...4 Preparazione di soluzioni standard e campione...4 Calibrazione...4 Misura...4 Metodo con aggiunte standard...5 Manutenzione...5 Immagazzinamento...5 Tavola di conversione...6 Problemi, possibili cause e soluzioni...6 Accessori di ricambio...6 Certificato di qualità...6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON STRUMENTI, S.p.A. Via Villa Negro Ovest 22 I CARPI (Modena) Service Tel.: Fax: [email protected] 2

3 Introduzione L elettrodo selettivo di cianuro è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione cianuro. La membrana è nella parte inferiore dell elettrodo e non richiede il rabbocco con elettrolita interno. E un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi di acque e bagni galvanici. Specifiche Tipo di elettrodo Indicatore Tipo di membrana solido Scala di misura 0.03 mg/l g/l Scala di misura lineale 0.3 mg/l g/l Pendenza in zona lineale 55 ± 4 mv / pcn - a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph / C Elettrolita dell elettrodo di riferimento KNO 3 1 M Aggiustatore forza ionica NaOH 10 M Connettore BNC* Materiale corpo plastica * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: S 2-, Ag +, I -. Precisione: In assenza di ioni interferenti, si può ottenere una precisione migliore che ±0.5 mv, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata. Strumenti e accesori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e con ponte salino, codici e Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. - Elettrolita per elettrodo di riferimento KNO 3 1 M, codice Aggiustatore di forza ionica, ISA, NaOH 10 M. Preparazione: Pesare 40 g di NaOH e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. Mettere con cautela in una bottiglia di plastica. Questa soluzione deve essere manipolata con attenzione. - Soluzione standard madre di CN - (0.1 mol/l CN -). Preparazione: Pesare g di NaCN e disciogliere in NaOH 0.01 M in un matraccio da 100 ml. Portare a volume con NaOH 0.01 M. Determinare la concentrazione esatta di questa soluzione periodicamente tramite titolazione con standard di Ag +. Preparazione degli elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Prima di utilizzare l elettrodo per la prima volta si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo 5 minuti in una soluzione di 1000 mg/l di CN -. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. 3

4 Elettrodo selettivo di cianuro. Manuale dell utilizzatore. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono effettuarsi con la stessa agitazione. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. La forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni (campioni e standard). Il valore di ph deve situarsi tra 11 e 13. Questo si garantisce generalmente con l addizione dell aggiustatore di forza ionica (ISA). Le misure devono effettuarsi en le stessi condizioni di iluminazione, in vasi protteti da la luce. Non acidificare soluzioni contenendo CN -, si potrebbe staccare gas HCN. Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di cianuro diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 100 parti di campione 2 parti di aggiustatore di forza ionica (ISA). Calibrazione Attenersi al manuale dello strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Prima di immergere gli elettrodi nello standard successivo, lavare abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del cianuro ma usare carta assorbente e seccare solo per contatto. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di cianuro. La pendenza teorica dell elettrodo selettivo al cianuro, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di concentrazione a 25 C. Misura diretta di cianuro Attenersi al manuale dello strumento. 4

5 Metodo per la determinazione di cianuro tramite aggiunte standard La concentrazione di cianuro in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di cianuro. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale Ep del campione (condizionato se è necessario). 2. Aggiungere una quantità conosciuta di cianuro, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra mv. 3. Misurare il potenziale Eps della soluzione ottenuta. La concentrazione di cianuro della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: V C s ( s ) V p +V s C p = E ps - E p V 10 S - ( p +V s ) V p Dove: Cp = concentrazione di cianuro nel campione Cs = concentrazione di cianuro nella soluzione standard Vp = volume del campione (ml) Vs = volume della soluzione standard misurata (ml) Ep = potenziale misurato del campione (mv) Eps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mv) Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se Vs < 1/100 Vp) la equazione si semplificherà. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p 10 S -1 La pendente (S) dell elettrodo selettivo cianuro dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza Manutenzione dell elettrodo Possibili depositi formati sul cristallo della membrana possono essere eliminati immergendo l elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo alcuni minuti in una soluzione di cianuro diluita 1000 mg/l. Non lasciare l elettrodo di cianuro immerso per lunghi periodi di tempo in soluzioni concentrate di cianuro. Immagazzinamento Fra misure l elettrodo di cianuro si deve conservare in acqua distillata. Per periodi più lunghi immagazzinare secco, protetto con il suo cappuccio. Non lasciare l elettrodo di cianuro immerso per lunghi periodi di tempo in soluzioni concentrate di cianuro. 5

6 Elettrodo selettivo di cianuro. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione di unità Dato Multiplicare per Per ottenere mol/l CN mg/l CN - Dato Dividere per Per ottenere mg/l CN mol/l CN - mol/l CN - mg/l CN Problemi, possibili cause e soluzioni Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Mal contatto del connettore dell elettrodo. Collegare e scollegare varie volte. Elettrodo di riferimento vuoto. Riempire l elettrodo di riferimento. Diaframma smerigliato dell elettrodo di Permettere l uscita di una goccia di riferimento asciutto. elettrolita. Letture instabili Possibili cause Diaframma otturato Membrana selettiva esaurita. Temperatura non costante. Soluzioni Permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le soluzioni siano alla stessa temperatura. Pendenza scorretta Possibili cause Soluzioni Soluzioni di calibrazione contaminate o Preparare nuove soluzioni standard. non corrette Membrana deteriorata o esaurita. Cambiare l elettrodo. Accesori di ricambio Codice Descrizione Elettrodo di riferimento, argento/cianuro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma smerigliato Elettrodo di riferimento, argento/cianuro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma ceramico Soluzione elettrolitica KNO 3 1 M, bottiglia da 250 ml. Certificato di qualità C o n Controllo di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra mg/l CN - > 55 mv / pcn a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra mg/l CN - < 2 min. t r o l l o d l i t à a i q u 6