Elettrodo selettivo di ammonio

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1 96 63 Elettrodo selettivo di ammonio + NH 4

2 Elettrodo selettivo di ammonio. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione... 3 Applicazioni... 3 Specifiche... 3 Strumenti e accessori... 3 Reattivi e soluzione... 3 Preparazione elettrodi... 4 Preparazione di soluzioni standard e campione... 4 Considerazione pratiche... 4 Calibrazione... 4 Misura... 4 Metodo con aggiunte standard... 5 Manutenzione... 5 Immagazzinamento... 5 Tavola di conversione... 6 Problemi, possibili cause e soluzioni... 6 Accessori di ricambio... 6 Certificato di qualità... 6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON STRUMENTI, S.p.A. Via Villa Negro Ovest 22 I CARPI (Modena) Service Tel.: Fax: crison@crison.it 2

3 Introduzione L elettrodo selettivo all ammonio è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione ammonio. La membrana è nella parte inferiore dell elettrodo e non richiede il rabbocco con elettrolita interno. E un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi in mezzi acquosi: prodotti alimentari, fertilizzanti, acque di caldaia, suolo, liquidi biologici, ecc. Tipo di elettrodo Indicatore Tipo di membrana Polimerica Scala di misura 0.18 mg/l g/l Scala di misura lineale a partire da 2 mg/l Pendenza in zona lineale 55 ± 4 mv / pnh + 4 a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph 3 8.5, C Elettrolita dell elettrodo di riferimento LiCH 3 COO 0.1 M Aggiustatore forza ionica Mg SO 4 1 M Connettore BNC* Materiale corpo plastica Specifiche * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: Coefficienti di selettivita: K + = 0.11; Na + = Ca + = ; Li + = Precisione: In assenza di ioni interferenti, si può ottenere una precisione migliore che ±0.5 mv, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata. Strumenti e accessori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e elettrolita intermedio LiCH 3 COO 0.1 M, codice AL. - Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. Quando si determinano concentrazioni molto basse di ammonio (<10-4 mol/l) è preferibile utilizzare acqua bideionizzata. - Elettrolita per elettrodo di riferimento LiCH 3 COO 0.1 M, codice Aggiustatore di forza ionica, ISA, MgSO 4 1 M. Preparazione: Pesare g di MgSO 4 disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. - Soluzione standard madre di ammonio (0.1 mol/l NH 4 + o 1 g/l NH 4 +). Preparazione: Seccare NH 4 Cl, reattivo analitico, per 2 ore a 120 C. Pesare g per la soluzione 0.1 mol/l NH 4 + o g per la soluzione 1.0 g/l NH 4 + e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 1000 ml. Portare a volume. Questa soluzione standard può essere conservata per circa 1 mese. 3

4 Elettrodo selettivo di ammonio. Manuale dell utilizzatore. Preparazione dei elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo al strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Prima di utilizzare l elettrodo per la prima volta dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo varie ore in una soluzione NH 4 Cl 0.01 M. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono effettuarsi con le stesse agitazione. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. La forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni ( campioni e standard). Il valore di ph deve situarsi tra 3 e 8,5. Questo si garantisce generalmente con l addizione dell aggiustatore di forza ionica (ISA). Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di ammonio diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 100 parti di campione 10 parte di aggiustatore di forza ionica (ISA). Soluzioni con concentrazioni inferiori a 10-2 mol/l devono essere preparate appena prima della calibrazione. Calibrazione Attenersi al manuale del strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Prima di sommergere gli elettrodi nel seguente standard, lavare abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del ammonio ma usare carta assorbente e seccare solo per contatto. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di ammonio. La pendenza teorica dell elettrodo selettivo ai NH 4 +, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di conc. a 25 C. Misura diretta di ammonio Attenersi al manuale dello strumento. 4

5 Metodo per la determinazione di ammonio tramite aggiunte standard La concentrazione di ammonio in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di ammonio. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale E p del campione (condizionato se è necessario). 2. Aggiungere una quantità conosciuta di ammonio, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra mv. 3. Misurare il potenziale E ps della soluzione ottenuta. La concentrazione di ammonio della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p +V s ) V p Dove: Cp = concentrazione di ammonio nel campione (mol/l) Cs = concentrazione di ammonio nella soluzione standard (mol/l) Vp = volume del campione (ml) Vs = volume della soluzione standard misurata (ml) Ep = potenziale misurato del campione (mv) Eps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mv) Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se V s < 1/100 V p ) la equazione si semplificherà. V C s ( s ) V p C p = E ps - E p 10 S -1 La pendenza (S) dell elettrodo selettivo ammonio dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza Manutenzione dell elettrodo Possibile depositi formati sul cristallo della membrana possono essere eliminati immergendo l elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo alcuni minuti in una soluzione di ammonio diluita 0.01 mol/l. Immagazzinamento Immagazzinare l elettrodo pulito e secco, protetto con il suo cappuccio. 5

6 Elettrodo selettivo di ammonio. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione di unità Dato Multiplicare per Per ottenere mol/l NH mg/l NH + 4 mol/l NH mg/l N Dato Dividere per Per ottenere mg/l NH mol/l NH + 4 mg/l N mol/l NH 4 + mol/l NH + 4 mg/l NH + 4 mg/l N Problemi, possibili cause e soluzioni Possibili cause Mal contatto del connettore dell elettrodo. Elettrodo di riferimento vuoto. Soluzioni Collegare e scollegare varie volte. Riempire l elettrodo di riferimento. Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Diaframma smerigliato: permettere Mal contatto del diaframma dell elettrodo di riferimento. l uscita di una goccia di elettrolita. Diaframma ceramico: pulire il diaframma. Membrana selettiva esaurita. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le Temperatura non costante. soluzioni siano alla stessa temperatura. Letture instabili Possibili cause Soluzioni Soluzioni di calibrazione contaminate Preparare nuove soluzioni standard. o non corrette. Membrana deteriorata o esaurita. Cambiare l elettrodo. Pendenza scorretta Accessori di ricambio Codice Descrizione AL Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio CH 3 COOLi 0.1 M e diaframma ceramico Soluzione elettrolitica CH 3 COOLi 0.1 M, bottiglia da 125 ml. Certificato di qualità C o n Controllo di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra > 55 mv / pnh 4 + a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra < 2 min. t r o l l o d l i t à a i q u 6