Elettrodo selettivo di fluoruro
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- Fausta Graziani
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1 96 55 Elettrodo selettivo di fluoruro - F
2 Elettrodo selettivo di fluoruro. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione...3 Applicazioni...3 Specifiche...3 Strumenti e accessori...3 Reattivi e soluzione...3 Preparazione elettrodi...4 Considerazione pratiche...4 Preparazione di soluzioni standard e campione...4 Calibrazione...4 Misura...4 Metodo con aggiunte standard...5 Manutenzione...5 Immagazzinamento...5 Tavola di conversione...6 Problemi, possibili cause e soluzioni...6 Accessori di ricambio...6 Certificato di qualità...6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal Alella Barcelona spain Service Tel.: Fax: service@crison.es 2
3 Introduzione L elettrodo selettivo ai fluoruri è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione fluoruro. La membrana è nella parte inferiore dell elettrodo e non richiede il rabbocco con elettrolita interna. E un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi di acque potabili, minerali, acque di mare, paste dentifrice, latte, bagni galvanici, ecc... Specifiche Tipo di elettrodo Indicatore Tipo di membrana Cristalli di LaF 3 Scala di misura 0.02 mg/l g/l Scala di misura lineale a partire da 0.1 mg/l Pendenza in zona lineale 55 ± 4 mv / pf a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph 4 8, C Elettrolita dell elettrodo di riferimento LiCH 3 COO 0.1 M Aggiustatore forza ionica TISAB Connettore BNC* Materiale corpo plastica * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: OH - e alte concentrazioni di complessanti del Lantano.(citrati, fosfati, bicarbonato). Evitare le misure in solventi organici e soluzione contenendo tensoattivi. Le interferenze di Ca 2+, Al 3+ e Fe 2+ si eliminano tramite TISAB. Precisione: In assenza di ioni interferenti, la precisione è migliore che ±0.5 mv, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata. Strumenti e accesori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e elettrolita intermedio LiCH 3 COO 0.1 M, codice AL. Nota: Anche si possono utilizzare come elettrolita KCl 3 M. - Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura in plastica, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. Quando si determinano concentrazioni molto basse di F - (<10-4 mol/l) è preferibile utilizzare acqua bideionizzata. - Elettrolita per elettrodo di riferimento LiCH 3 COO 0.1 M, codice Soluzione di condizionamento TISAB III, codice Soluzione standard madre di 0.1 mol/l F- o 1 g/l F-. Preparazione: Pesare g di NaF (reattivo analitico, seccare per 2 ore a 120 C) per la soluzione 0.1 mol/l. O g per la soluzione 1.0 g. Disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 1000 ml. Portare a volume. La soluzione si può conservare 1 mese appross in bottiglia di plastica. 3
4 Elettrodo selettivo di fluoruro. Manuale dell utilizzatore. Preparazione dei elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Prima di utilizzare l elettrodo per la prima volta si raccomanda di immergere l elettrodo appros. 10 minuti in 10-3 M F -. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono effettuarsi con la stessa agitazione. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. L elettrodo selettivo ai fluoruri non deve essere immerso in una soluzione di TISAB III per molto tempo in quanto i complessati (es. CDTA) attaccano i cristalli della membrana e la danneggiano. Per la determinazione del fluoruro totale, la forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni (campioni e standard) e il fluoruro residuale deve essere libero. Il valore di ph deve situarsi tra 4 e 8. Questo si garantisce con l addizione di TISAB III. Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di F - diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 10 parti di campione 1 parte di TISAB III. Soluzioni con concentrazioni inferiori a 10 4 mol/l o 1.9 mg/l devono essere preparate appena prima della calibrazione. Calibrazione Attenersi al manuale del strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Prima di immergere gli elettrodi nello standard successivo, lavare abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del fluoruro ma usare carta assorbente e seccare solo per contatto. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di F -. E (mv) mol/l F pf - (-log [F - ]) La pendenza teorica dell elettrodo selettivo ai fluoruri, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di conc. a 25 C. Misura diretta di fluoruo Attenersi al manuale dello strumento. 4
5 Metodo per la determinazione di fluoruro tramite aggiunte standard La concentrazione di fluoruro in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di fluoruro. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale E p del campione (condizionato se è necessario). 2. Aggiungere una quantità conosciuta di fluoruro, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra mv. 3. Misurare il potenziale E ps della soluzione ottenuta. La concentrazione di fluoruro della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p ) V p +V s Dove: Cp = concentrazione di fluoruro nel campione (mol/l) Cs = concentrazione di fluoruro nella soluzione standard (mol/l) Vp = volume del campione (ml) Vs = volume della soluzione standard misurata (ml) Ep = potenziale misurato del campione (mv) Eps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mv) Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se V s < 1/100 V p ) la equazione si semplificherà. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p S 10-1 La pendenza (S) dell elettrodo selettivo fluoruro dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza Manutenzione dell elettrodo Possibili depositi formati sul cristallo della membrana possono essere eliminati immergendo l elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo alcuni minuti in una soluzione di fluoruri diluita (10-3 M) senza TISAB. Immagazzinamento L elettrodo di F - si deve immagazzinare secco e pulito, protetto con il suo cappuccio. Non lasciare l elettrodo in una soluzione che contiene TISAB. 5
6 Elettrodo selettivo di fluoruro. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione di unità Dato Multiplicare per Per ottenere mol/l F- 19, mg/l F- mol/l F- 41, mg/l NaF Dato Dividere per Per ottenere mg/l F- 19, mol/l F- mg/l NaF 41, mol/l F- mol/l F- mg/l F- mg/l NaF Problemi, possibili cause e soluzioni Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Mal contatto del connettore dell elettrodo. Collegare e scollegare varie volte. Elettrodo di riferimento vuoto. Riempire l elettrodo di riferimento. Letture instabili Possibili cause Mal contatto del diaframma dell elettrodo di riferimento. Membrana selettiva esaurita. Temperatura non costante. Soluzioni Diaframma smerigliato: permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Diaframma ceramico: pulire il diaframma. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le soluzioni siano alla stessa temperatura. Pendenza scorretta Possibili cause Soluzioni Soluzioni di calibrazione contaminate Preparare nuove soluzioni standard. o non corrette. Membrana deteriorata o esaurita. Cambiare l elettrodo. Valore non corretto. Verificare i valori di mv letti. Accesori di ricambio Codice Descrizione AL Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio LiCH 3 COO 0.1 M e diaframma ceramico Soluzione di condizionamiento TISAB III (concentrata), bottiglia da 250 ml Soluzione elettrolitica LiCH 3 COO 0.1 M, bottiglia da 125 ml. Certificato di qualità C o n Controllo di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra > 55 mv / pf a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra < 2 min. t r o l l o d l i t à a i q u 6
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