Prova Interlaboratorio Prodotti Petroliferi 2013
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1 Prova Interlaboratorio Prodotti Petroliferi 2013 Andrea Gallonzelli 1
2 Materiali di prova Materiale PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Benzina super X X X Petrolio avio X X Gasolio autotrazione X X X Gasolio riscaldamento X Olio combustibile fluido X Olio combustibile denso BTZ X Olio combustibile uso marina X Bitume stradale X X X Biodiesel X X 2
3 Iscritti Materiale Benzina super Petrolio avio Gasolio autotrazione Gasolio riscaldamento Olio combustibile fluido Olio combustibile denso BTZ Olio combustibile uso marina Bitume stradale Biodiesel
4 Partecipanti Materiale PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Benzina super 94 % 94 % 89 % Petrolio avio 96 % - 91 % Gasolio autotrazione 95 % 92 % 90 % Gasolio riscaldamento - 97 % - Olio combustibile fluido 93 % - - Olio combustibile denso BTZ - 93 % - Olio combustibile uso marina % Bitume stradale 79 % 79 % 71 % Biodiesel 93 % - 83 % 4
5 Elaborazione statistica dei risultati Criterio di valutazione della prestazione del singolo laboratorio z-score = (x i X a )/s a x i X a s a valore ottenuto dal laboratorio i-esimo valore assegnato (valore di consenso dei laboratori partecipanti) scarto tipo assegnato (scarto tipo del metodo, se disponibile, oppure scarto tipo della prova) z 2,0 Risultato soddisfacente (nessun segnale) 2,0 < z < 3,0 Risultato discutibile (segnale di Warning - W) z 3,0 Risultato insoddisfacente (segnale di Action - A) 5
6 Elaborazione statistica dei risultati Criterio di accettabilità della valutazione della prestazione Prima di procedere alla valutazione della prestazione viene calcolato il rapporto: u Xa s a u Xa2 /s a 2 incertezza del valore assegnato scarto tipo assegnato u Xa2 /s 2 a 0,2 lo z-score è da accettare senza riserve 0,2 < u Xa2 /s 2 a 0,5 lo z-score deve essere valutato con riserva u Xa2 /s 2 a > 0,5 il calcolo dello z-score non viene eseguito 6
7 Elaborazione statistica dei risultati Criterio di accettabilità della valutazione della prestazione Il calcolo dello z-score non viene eseguito anche quando: il numero di laboratori partecipanti è inferiore a 8 (*) in assenza di dati di riproducibilità del metodo, lo scarto tipo della prova è maggiore del 30% della media della prova i risultati non possono essere elaborati per le caratteristiche della prova stessa (es. corrosione su rame del petrolio avio) la concentrazione di analita è troppo bassa (es. contenuto di acqua nell olio combustibile) (*) la valutazione della prestazione del laboratorio può essere eseguita se è disponibile un valore assegnato ricavato con un altro metodo (es. contenuto di zolfo nel petrolio avio, metodi WDXRF e UVF) 7
8 Prove di omogeneità e stabilità PIPP Materiale Parametro Metodo Benzina super Massa volumica a 15 C EN ISO Gasolio autotrazione Zolfo EN ISO Olio combustibile fluido Massa volumica a 15 C EN ISO Benzina super Massa volumica a 15 C EN ISO Gasolio riscaldamento Massa volumica a 15 C EN ISO Punto di infiammabilità EN ISO 2719 Olio combustibile denso BTZ Ceneri EN ISO 6245 Benzina super Massa volumica a 15 C EN ISO Gasolio autotrazione Zolfo EN ISO Olio combustibile uso marina Massa volumica a 15 C EN ISO
9 Prove di omogeneità e stabilità PIPP-29 Prove di omogeneità Materiale: Benzina super Parametro: Massa volumica a 15 C Unità di misura: kg/m 3 Metodo: EN ISO
10 Prove di omogeneità e stabilità PIPP-29 Prove di omogeneità 10
11 Prove di omogeneità e stabilità PIPP-29 Prove di stabilità Le prove di stabilità sono state eseguite a distanza di 60 giorni (un periodo superiore a quello concesso ai laboratori per l esecuzione delle analisi) 11
12 Prove di omogeneità e stabilità PIPP-29 Prove di stabilità 12
13 Benzina super Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Massa volumica a 15 C EN ISO ,2 1,7 1,3 Massa volumica a 15 C EN ISO ,0 1,0 0,8 Tensione di vapore DVPE EN ,3 1,0 1,4 Numero di Ottano Research EN ISO ,8 1,3 1,0 Numero di Ottano Motor EN ISO ,9 0,9 1,1 Benzene EN ,7 1,0 1,2 Benzene EN ISO ,7 1,6 1,3 Aromatici totali EN ,6 0,8 0,7 Aromatici totali EN ISO ,1 1,5 1,7 = R prova / R metodo 13
14 Benzina super Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Olefine totali EN ,0 0,6 1,2 Olefine totali EN ISO ,6 1,0 0,8 Ossigeno totale EN ,1 1,4 1,5 Etanolo EN ,5 2,3 2,1 Etanolo EN ISO ,3 6,1 6,9 Zolfo EN ISO ,1 1,0 0,8 Zolfo EN ISO ,2 1,6 0,9 14
15 Benzina super Ossigeno totale Metodo EN ISO 22854:2014 (in fase di pubblicazione) Dati di precisione: r = 0,04 % (m/m); R = 0,31 % (m/m) 15
16 Benzina super Ossigeno totale 16
17 Benzina super Etanolo 17
18 Benzina super Etanolo 18
19 Benzina super Distillazione EN ISO 3405 Parametro PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Punto iniziale 1,1 1,3 1,4 10% evaporato 0,8 0,8 0,7 50% evaporato 2,0 1,6 1,7 90% evaporato 0,8 1,1 0,6 Punto finale 1,7 1,0 1,6 Evaporato a 70 C 1,1 0,9 0,9 Evaporato a 100 C 0,7 0,8 1,2 Evaporato a 150 C 0,9 0,6 1,0 19
20 Petrolio avio Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-30 Massa volumica a 15 C ASTM D1298 0,8 0,6 Massa volumica a 15 C ASTM D4052 0,7 1,4 Aromatici totali ASTM D1319 1,1 1,2 Olefine totali ASTM D1319 1,2 0,7 Naftaleni (procedura A) ASTM D ,0 1,6 Punto di fumo (manuale) ASTM D1322 1,4 2,7 Acidità totale ASTM D3242 3,0 2,3 Colore ASTM D156 3,4 1,6 Colore ASTM D6045 5,0 - Viscosità cinematica a -20 C ASTM D445 10,4 6,9 Gomme esistenti ASTM D381 0,5 0,8 20
21 Petrolio avio Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-30 Infiammabilità ASTM D56 1,2 0,9 Infiammabilità IP 170 1,3 1,5 Congelamento ASTM D2386 1,5 1,1 Congelamento IP 529 0,8 1,7 Conducibilità ASTM D2624 2,2 2,7 Zolfo ASTM D2622 0,9 0,5 Zolfo ASTM D4294 2,5 4,9 Zolfo ASTM D5453 1,1 0,4 Potere calorifico inferiore ASTM D3338 1,1 1,8 Separazione di acqua ASTM D3948 1,5 1,4 21
22 Petrolio avio Zolfo Metodo D2622 (WDXRF): la valutazione della prestazione dei laboratori è stata eseguita utilizzando il valore assegnato ricavato con il metodo D5453 (UVF) e lo scarto tipo del metodo D
23 Petrolio avio Distillazione ASTM D86 Parametro PIPP-28 PIPP-30 Punto iniziale 0,6 0,6 10% recuperato 0,7 0,5 50% recuperato 0,5 0,7 90% recuperato 0,9 1,3 Punto finale 0,7 1,0 23
24 Gasolio autotrazione Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Massa volumica a 15 C EN ISO ,1 1,5 0,7 Massa volumica a 15 C EN ISO ,0 1,3 0,6 Numero di Cetano EN ISO ,4 0,8 0,8 Esteri metilici di acidi grassi EN ,6 3,3 1,1 Idrocarburi policiclici aromatici EN ,0 1,6 1,1 Viscosità cinematica a 40 C EN ISO ,7 1,9 3,6 Acqua EN ISO ,5 0,6 0,7 Intorbidamento (manuale) EN ,7 0,5 0,4 Intorbidamento (automatico) EN ,5 0,5 0,5 CFPP EN 116 1,2 1,2 1,0 24
25 Gasolio autotrazione Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Scorrimento (manuale) ISO ,4 0,9 0,7 Scorrimento (automatico) ISO ,6 0,6 0,8 Infiammabilità (automatica) EN ISO ,7 0,5 0,7 Stabilità all ossidazione EN ,6 1,5 3,4 Conducibilità ASTM D2624 2,7 1,5 2,8 Potere lubrificante EN ISO ,6* 1,4* 0,3* Zolfo EN ISO ,2 1,1 0,9 Zolfo EN ISO ,5 0,8 1,1 Colorante verde M.U ,9 1,1 2,4 25
26 Gasolio autotrazione Distillazione EN ISO 3405 Parametro PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Punto iniziale 0,8 0,8 0,6 10% recuperato 1,0 1,0 0,8 50% recuperato 0,9 0,9 1,1 90% recuperato 0,9* 1,1 0,8* 95% recuperato 0,6* 0,9* 0,6* Punto finale 0,7* 1,0* 0,8 Recuperato a 250 C 1,0 0,9 0,8 Recuperato a 350 C 0,7 0,7 0,6 26
27 Gasolio autotrazione Distillazione EN ISO 3405 Procedura automatica Gruppo 4 27
28 Gasolio riscaldamento Parametro Metodo PIPP-29 Massa volumica a 15 C EN ISO ,2 Massa volumica a 15 C EN ISO ,2 Viscosità cinematica a 40 C EN ISO ,4 Intorbidamento (manuale) EN ,4 Intorbidamento (automatico) EN ,6 CFPP EN 116 1,2 Scorrimento (manuale) ISO ,1 Scorrimento (automatico) ISO ,0 Infiammabilità (automatica) EN ISO ,5 Zolfo EN ISO ,4 Colorante rosso M.U ,9 28
29 Gasolio riscaldamento Distillazione EN ISO 3405 Parametro PIPP-29 Punto iniziale 1,2 10% recuperato 0,8 50% recuperato 1,0 90% recuperato 0,8 95% recuperato 0,7* Punto finale 0,8 Recuperato a 250 C 0,8 Recuperato a 350 C 0,7 29
30 Olio combustibile fluido Parametro Metodo PIPP-28 Massa volumica a 15 C EN ISO ,4 Massa volumica a 15 C EN ISO ,9 Viscosità cinematica a 50 C EN ISO ,9 Viscosità cinematica a 100 C EN ISO ,1 Zolfo EN ISO ,3 Zolfo ASTM D1552 0,9 Vanadio EN ,2 Nichel EN ,5 Sedimenti EN ISO ,4 Sedimenti potenziali IP 390 1,2 30
31 Olio combustibile fluido Parametro Metodo PIPP-28 Asfalteni IP 143 3,7 Residuo carbonioso (micro) EN ISO ,7 Ceneri EN ISO ,8 Infiammabilità (automatica) EN ISO ,7 Scorrimento (manuale) ISO ,2 Scorrimento (automatico) ISO ,7 Potere calorifico superiore ASTM D240 2,1 Potere calorifico inferiore ASTM D240 2,1 Carbonio ASTM D5291 0,9 Idrogeno ASTM D5291 1,1 31
32 Olio combustibile denso BTZ Parametro Metodo PIPP-29 Massa volumica a 15 C EN ISO ,2 Massa volumica a 15 C EN ISO ,9 Viscosità cinematica a 50 C EN ISO ,0 Viscosità cinematica a 100 C EN ISO ,3 Zolfo EN ISO ,5 Zolfo ASTM D1552 0,3 Vanadio EN ,7 Nichel EN ,3 32
33 Olio combustibile denso BTZ Parametro Metodo PIPP-29 Silicio ISO ,5 Alluminio ISO ,4 Acqua e sedimenti ISO ,1 Sedimenti EN ISO ,7 Sedimenti potenziali IP 390 1,5 Asfalteni IP 143 2,7 Residuo carbonioso (micro) EN ISO ,4 Ceneri EN ISO ,5 Infiammabilità (automatica) EN ISO ,0 33
34 Olio combustibile denso BTZ Parametro Metodo PIPP-29 Scorrimento (manuale) ISO ,8 Scorrimento (automatico) ISO ,2 Potere calorifico superiore ASTM D240 1,2 Potere calorifico inferiore ASTM D240 1,2 Carbonio ASTM D5291 0,5* Idrogeno ASTM D5291 0,9 34
35 Olio combustibile uso marina Parametro Metodo PIPP-30 Massa volumica a 15 C EN ISO ,3 Massa volumica a 15 C EN ISO ,2 Viscosità cinematica a 50 C EN ISO ,8 Zolfo EN ISO ,9 Infiammabilità (automatica) EN ISO ,4 Sedimenti totali ISO ,1 Sedimenti totali potenziali ISO ,0 Residuo carbonioso (micro) EN ISO ,3 Scorrimento (manuale) ISO ,3 Scorrimento (automatico) ISO ,4 35
36 Olio combustibile uso marina Parametro Metodo PIPP-30 Ceneri EN ISO ,7 Vanadio IP 501 1,1 Sodio IP 501 7,6 Alluminio IP 501 4,6 Calcio IP 501 1,7 Zinco IP 501 2,3 Potere calorifico superiore ASTM D240 2,3 Potere calorifico inferiore ASTM D240 2,9 Carbonio ASTM D5291 1,6 Idrogeno ASTM D5291 1,5 36
37 Bitume stradale Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-29 PIPP-30 Penetrazione a 25 C EN ,7 3,5 5,3 Punto di rammollimento EN ,4 1,1 1,4 Punto di rottura FRAASS EN ,6 0,8 1,2 Infiammabilità EN ISO ,1 4,8 4,0 37
38 Bitume stradale 38
39 Biodiesel Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-30 Massa volumica a 15 C EN ISO ,3 1,0 Massa volumica a 15 C EN ISO ,9 0,7 Viscosità cinematica a 40 C EN ISO ,8 3,4 Contenuto di estere EN ,8 1,2 Estere metilico acido linolenico EN ,9 1,7 Metanolo EN ,1 Glicerolo libero EN ,1 1,7 Glicerolo totale EN ,8 1,3 Monogliceridi EN ,2 1,7 39
40 Biodiesel Parametro Metodo PIPP-28 PIPP-30 Intorbidamento (manuale) EN ,1 0,9 Intorbidamento (automatico) EN ,7 0,9 CFPP EN 116 1,7 1,2 Acqua EN ISO ,5 0,3 Numero di iodio EN ,1 1,6 Stabilità all'ossidazione EN ,4 0,9 Stabilità all'ossidazione EN ,7 2,2 40
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