Diagnostica per il restauro

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1 Università di Genova - Facoltà di Architettura Corso di Laurea in Restauro Architettonico Anno accademico Diagnostica per il restauro Arch. Luisa De Marco Alcuni esempi di tecniche analitiche di laboratorio Alcuni esempi di indagini sulle strutture

2 Le indagini di laboratorio In genere, richiedono il prelievo di un campione e, spesso, la sua preparazione per renderlo idoneo all analisi. Sono quindi tecniche invasive, in quanto esigono l asporto di una porzione di materiale dal manufatto, per quanto piccola. Rispetto al campione, queste indagini possono essere distruttive, cioè richiederne la distruzione, in fase di esecuzione, oppure non distruttive, e allora consentono l esecuzione di più indagini sul medesimo campione. L esecuzione di indagini va perciò attentamente pianificata, sulla base di un programma diagnostico che includa: diverse forme di raccolta delle informazioni (le vicende storiche dell edificio, l osservazione diretta, il dialogo con esperti di altre discipline, ecc.) il tipo e il numero di campioni l ordine di esecuzione delle indagini

3 Il prelievo dei campioni - 1 Il prelievo dei campioni deve essere attentamente programmato, in relazione al problema da indagare, alle analisi da eseguire, alle condizioni dell opera, sulla base di alcuni criteri: scelta dei punti di prelievo dimensioni minime dei campioni numero minimo dei campioni rappresentatività massima del problema oggetto di indagine riduzione al minimo delle perturbazioni del campione in fase di prelievo e prima dell esecuzione dell indagine

4 Il prelievo dei campioni - 2 Esistono poi diversi modi di prelevare il campione, in base all indagine che si intende eseguire e al problema che si intende chiarire: p. globale, quando si intenda studiare manufatti organizzati per strati (policromie, finiture superficiali, etc.) o stratificazioni dovute al degrado e consiste nell asportazione di una porzione continua di materiale che contenga tutti gli strati da studiare (carotaggi o microprelievi); p. selettivo, consiste nella scelta di un solo strato o fase, o tipo di alterazione (usando il bisturi, piccole lame o scalpelli); p. multigraduale, prelievi selettivi in sequenza, condotti a profondità discrete e significative per il tipo di informazioni che si cerca di raccogliere.

5 Preparazione dei campioni - sezioni sottili e cross sections Si tratta di uno dei più diffusi sistemi di preparazione dei campioni. Il sezionamento dei campioni offre infatti la possibilità di acquisire numerose informazioni sul manufatto. Le indagini eseguibili sul campione così trattato sono essenzialmente di due tipi: indagini ottiche (intese in in senso lato, includendo tutte le tecniche che utilizzano radiazioni di varia natura) indagini per la caratterizzazioni chimico fisica Esistono due tipi di sezioni: le sezioni comuni, o cross sections, che presentano una superficie piana, costituente una sup. perpendicolare alla sup. del manufatto; le sezioni sottili, che presentano due piani paralleli molto ravvicinati Il campione viene preparato mediante inclusione in un un blocco di resina che non interagisce con il campione stesso, quindi sottoposto ad abrasione o taglio al microtomo (sez. sottili)

6 Strato di alterazione (Sali) Intonaco dipinto

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8 I restauri della facciata delle Basilica di S. Pietro - il programma diagnostico E stato previsto un articolato programma di indagini preliminari che ha compreso: Monitoraggio ambientale Parte IN SITU, parte in laboratorio Verifica di interventi precedenti e di alcune lesioni storicizzate, con: termografia georadar ad alta frequenza IN SITU Caratterizzazione dei materiali e del loro degrado, mediante: microscopia ottica, microscopia elettronica (SEM), analisi termogravimetrica, diffrazione di Raggi X, spettroscopia ai raggi X (EDS) la tomografia acustica indagine microbiologica Le informazioni ottenute riguardano la composizione elementare, la struttura cristallografica e la struttura morfologica dello strato degradato, la porosità della pietra, la natura dei pigmenti impiegati per le coloriture del paramento e le condizioni di conservazione di questi strati pittorici.

9 Restauro della Cappella degli Scrovegni (PD) Obiettivi delle indagini: comprendere quali fossero i meccanismi di degrado che affliggevano gli affreschi giotteschi verificare la distribuzione e l intensità della solfatazione; determinare la qualità e la quantità dei sali solubili presenti sulla superficie pittorica definire il sistema di pulitura e consolidamento Il programma diagnostico preliminare al restauro degli affreschi ha compreso: studio microclimatico della cappella e degli scambi ambiente/superficie indagini sugli affreschi e sul supporto murario Le tecniche analitiche impiegate sono state: Rilevazione dell umidità assoluta relativa, specifica, e della temperatura Microscopia ottica Microscopia elettronica Indagine SEM-EDS (microscopio elettronico a scansione con microanalisi a raggi x a dispersione di energia) Diffrattometria X

10 Restauro della Leggenda della Vera Croce (AR) Il progetto di conoscenza ha incluso: rilievo del microclima determinazione della composizione atmosferica in vicinanza del dipinto analisi dei materiali pittorici esami stratigrafici delle superfici pittoriche Le indagini eseguite sui dipinti murali sono state: fotografia in luce normale fotografia in fluorescenza UV fotografia in IR riflettografia IR microscopia ottica (analisi stratigrafica) microscopia SEM- EDS Spettrofotometria FT-IR Gas- cromatografia Le indagini hanno consentito di individuare le caratteristiche del clima e del particellato dell atmosfera indoor, materiali e tecniche pittoriche utilizzati, le sostanze usate nei restauri precedenti o formatesi a seguito di questi, la presenza di sali solubili, in particolare solfati.

11 Microscopia ottica La microscopia è uno metodo di osservazione diretta di oggetti di dimensioni assai ridotte, che mette in evidenza particolari in genere invisibili ad occhio nudo. Il microscopio ottico è costituito da sistema di lenti che produce una immagine ingrandita del campione. Per ottenere un alto ingrandimento (~ 1000x) si realizza un doppio sistema di lenti. Nel campo del restauro, risulta molto utile il basso ingrandimento (10-40x) e, in genere, non si va oltre il 500x. La microscopia costituisce uno degli accertamenti di base nella maggior parte degli studi su manufatti artistici e architettonici. Essa utilizza la luce naturale o artificiale incidente sul campione (luce riflessa), o quella emessa o trasmessa dal campione (luce trasmessa). I metodi di illuminazione del campione sono diversi in base alla sostanza da esaminare: a campo chiaro, in luce trasmessa (per oggetti traslucidi) a campo scuro, usato soprattutto per preparati biologici in luce polarizzata trasmessa, per osservazioni mineralogiche, petrografiche, cristallografiche in luce polarizzata riflessa.

12 arenaria

13 Microscopia elettronica Si tratta di un metodo di osservazione indiretto, applicato ad oggetti molto ridotti e con il quale si possono raggiungere ingrandimenti estremamente elevati. Esistono due tipi di microscopia elettronica: in trasmissione (TEM) (fino a x) a scansione (SEM) (fino a x) L esame SEM si basa sul principio per cui il campione bombardato da un fascio di elettroni ad alta energia può essere retroriflesso dalla superficie analizzata. Il pennello di elettroni scandisce sistematicamente in senso orizzontale e verticale il campione, ricoprendolo interamente. L immagine percepibile costituisce una ricostruzione elettronica del campione, basata sul modo diverso di riflettere il fascio da parte del campione, dovuto alla sua natura e geometria, e non un suo ingrandimento diretto.

14 Microscopia elettronica

15 Le analisi chimiche Le analisi chimiche comprendono un insieme esteso di metodi, sia qualitativi sia quantitativi, che consentono di stabilire la presenza e il tenore di un determinato elemento all interno di un campione. Esse, in genere, sono distruttive, in quanto prevedono la trasformazione del campione in altre sostanze, o la sua scomposizione (analisi) negli elementi componenti. Si passa da indagini molto semplici, come i saggi alla tocca (un esempio è la valutazione del ph con le cartine tornasole ) basati sull uso di sostanze reattive che, in presenza di determinati composti o elementi, producono una colorazione caratteristica, ad indagini più complesse come le cromatografie o certe analisi elettrochimiche.

16 Le analisi chimiche Esse comprendono, tra le altre: la cromatografia la termogravimetria la titolazione la turbidimetria la volumetria la conduttometria (a. elettrochimica)

17 Analisi chimiche la cromatografia Analisi quantitativa. E un procedimento di separazione di sostanze disciolte, basato sul loro assorbimento selettivo da parte di solidi porosi o polveri compattate. La separazione rende possibile la quantificazione dei diversi componenti di una sostanza. Esistono diversi tipi di cromatografia, tra cui l analista può scegliere in base al problema da risolvere, la cromatografia può essere attuata anche con fasi gassose, ed allora è detta gas-cromatografia. Viene usata per l identificazione di sostanze organiche, è molto precisa e utilizza campioni molto piccoli, dell ordine del microgrammo. la termogravimetria analisi puntuale che consente di misurare la variazione di peso subita da un campione sottoposto a riscaldamento. Questo provoca un processo di decomposizione chimica con sviluppo di gas e conseguente perdita di peso. Mediante pesatura in continuo, è possibile registrare le variazioni di peso del campione e costruire un termogramma. L identificazione delle diverse sostanze che via via si degradano, viene fatta per comparazione.

18 Analisi chimiche la turbidimetria analisi condotta per via ottica e basata sulla reazione alla luce da parte di una soluzione della sostanza in esame. L analisi si basa sui fenomeni ottici che si verificano quando un mezzo contenente particelle in sospensione viene attraversato dalla luce. L assorbimento della luce dipende dalla quantità di sostanza sospesa, dimensione delle particelle e curva granulometrica. Le misurazioni si effettuano per confronto con campioni a composizione nota o per mezzo di strumenti fotoelettrici. Utilizzata nel controllo dell inquinamento atmosferico, e per la caratterizzazione di alcuni intonaci. la conduttometria (a. elettrochimica) analisi puntuale che consente di misurare la conducibilità elettrica di una soluzione, come parametro utile per la caratterizzazione chimico fisica del materiale disciolto. La conducibilità dipende dalla concentrazione di ioni presenti (ad es. sali disciolti) e dal tipo di ioni (ve ne sono di più e meno conducibili) Le analisi conduttometriche permettono di valutare il contenuto globale di sali solubili in acqua contenuti in un campione (siano essi componenti naturali o di neoformazione)

19 Analisi chimiche la titolazione metodo chimico con cui si determina la quantità di componenti chimici di una sostanza (titolo). Per titolazione si intende la quantificazione percentuale di una sostanza eseguita mediante analisi volumetrica. Ad una soluzione della sostanza in esame si aggiungono volumi crescenti di una soluzione di un reattivo opportuno, di titolo noto (cioè della quale si conosce la quantità di reattivo) allo scopo di determinare una reazione nota con la sostanza che si vuole quantificare. La determinazione della quantità avviene valutando il volume di reattivo aggiunto, comparando con apposite tabelle di riferimento. (es. dosaggio di calce libera in campione di intonaco disciolto in HCl) la volumetria metodo basato sull osservazione delle reazioni chimiche che avvengono tra la sostanza in analisi e appositi reagenti in soluzione, per valutare la concentrazione delle prime. L indagine viene condotta aggiungendo progressivamente entro una soluzione di volume definito un reattivo a concentrazione nota. Si provoca così una reazione che, in base alla quantità di reagente usato, consente di stabilire la quantità di componente nella sostanza in esame.

20 Diffrattometria X Indagine non distruttiva delle strutture cristalline. Essa sfrutta la capacità dei raggi X di attraversare corpi opachi e di rivelarne le caratteristiche interne. Si basa sulla proprietà per cui gli atomi di una sostanza attraversata dai raggi X agiscono come ostacoli diffrangenti. Se gli atomi o le molecole sono disposti in modo disordinato si avrà diffusione (fenomeno per cui un fascio luminoso viene riflesso in tutte le direzioni) del fascio di raggi, se invece sono ordinati, si avrà diffrazione (fenomeni di propagazione delle onde elettromagnetiche che non si accordano con la legge di propagazione rettilinea delle onde nei mezzi omogenei). Studiando le modalità di diffrazione del fascio di raggi, è possibile risalire alla caratterizzazione microstrutturale di una sostanza. La diffrattometria è impiegata per l individuazione di sostanze cristalline (ad. es. per lanalisi petrografica o la determinazione di sali) Può essere applicata anche a campioni ridotti in polvere.

21 Diffrattometria X

22 Analisi spettrali Queste indagini sono di tipo qualitativo e quantitativo, e consentono l identificazione molto precisa di elementi presenti in un composto anche in traccia. Essi sono basati sulla proprietà che ogni elemento chimico, sottoposto a radiazione (dall infrarosso ai raggi X o gamma), assume comportamenti che variano in base al tipo di radiazione cui è sottoposto e possono comprendere: l assorbimento selettivo della radiazione da cui è colpito (Spettrometria di assorbimento atomico) l emissione di protoni, o elettroni, e di una determinata quantità di energia (Spettrografia Auger) la vibrazione e la deformazione, con conseguente liberazione di energia (radiazione) (Spettrometria di assorbimento infrarosso) instabilità atomica/elettronica, con conseguente liberazione di energia (radiazione) (Spettrometria di emissione di fiamma, spettrometria di emissione nell ultravioletto)

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24 Indagini sulle strutture Esistono diversi metodi di indagine sulle strutture, che consentono di valutare lo stato fessurativo del manufatto, la capacità di resistenza dei materiali e delle strutture. Metodi applicabili in situ Estensimetria, monitoraggio tramite estensimetri o individuazione dei movimenti delle lesioni mediante fessurimetri, valutazioni degli strapiombi e dei dislivelli, misurazioni degli stati tensionali (martinetto piatto), livelli di falda, etc. Metodi applicabili in laboratorio Prove per la determinazione caratteristiche meccaniche dei materiali (resistenza a compresione, a trazione, agli urti, etc.) Metodi basati sulla modellizzazione Studio agli elementi finiti, fotoelasticimetria.

25 Magnetometia (indagine in situ) Tecnica analitica non distruttiva, attiva, condotta in situ, utilizzata per individuare corpi metallici con proprietà magnetiche, invisibili perché inclusi in materiali inerti (terreno, murature, conglomerati). La magnetometria permette di individuare lunghezza, diametro e numero dei ferri di armatura dei calcestruzzi. Essa è utilizzata anche in campo archeologico, con le stesse finalità.

26 Ulteriori informazioni utili sulle indagini scientifiche utili nel campo del restauro si possono trovare sui siti: