CENNI STORICI ANALISI METALLOGRAFICA L analisi metallografica risale al 1665, quando il fisico-matematico e naturalista inglese Robert Hooke (1635 1703) compì i suoi studi riguardanti le caratteristiche dei materiali, individuando tra l altro la legge che stabilisce la proporzionalità tra deformazioni elastiche e sforzi. Il suo maggior sviluppo si è avuto alla fine del secolo XIX, quando tale analisi ha reso possibile la determinazione del diagramma Ferro-Carbonio, accelerando così lo sviluppo della metallurgia e della tecnologia di produzione dei materiali metallici. Si sono gettate così le basi di quella Qualità nella produzione metalmeccanica su cui si basa la moderna industria. L analisi metallografica rappresenta un punto importante del Controllo Qualità, integrando altre prove distruttive e non distruttive che si effettuano sui vari materiali e sui prodotti finiti. E eseguita sulle superfici dei materiali metallici per conoscerne le caratteristiche strutturali ed evidenziare eventuali difetti e/o impurità. L analisi può essere di due tipi: 1) Analisi microscopica, se gli ingrandimenti utilizzati sono superiori a 50 x; 2) Analisi macroscipica, se gli ingrandimenti utilizzati sono inferiori a 50 x. La lettera x indica l ingrandimento dello strumento ottico, per cui supponendo di utilizzare un obiettivo da 100 x in un microscopio il cui oculare ingrandisce 10 volte, l ingrandimento totale è 1000. Mentre nel caso della macroscopia l analisi può essere fatta in grandezza naturale o col semplice uso di una lente d ingrandimento, per effettuare la microscopia occorre avere un microscopio. In questa sede è presa in considerazione solamente l Analisi microscopica. L analisi microscopica permette di rilevare la struttura di un materiale per potere esprimere giudizi riguardo la composizione, la forma, la dimensione e la distribuzione dei costituenti strutturali. Già durante lo studio degli Elementi di metallurgia ed in particolare con lo studio dei Diagrammi di equilibrio, sono state messe in evidenza le varie tipologie di strutture riscontrabili alla fine di raffreddamenti lenti, variabili a seconda della percentuale dei componenti della lega considerata. Anche lo studio dei Trattamenti termici ha posto in risalto la diversità delle strutture ottenute a seconda della tipologia di trattamento e della velocità di raffreddamento. Con l analisi microscopica è possibile individuare eventuali anomalie delle caratteristiche strutturali rispetto alle attese, anche con l ausilio degli Atlanti metallografici. Così è possibile osservare la diversità strutturale tra un acciaio a basso contenuto di carbonio (per esempio il C10) ed un acciaio ad alto contenuto di carbonio (per esempio il C100) oppure, per uno stesso acciaio (per esempio il C40) è possibile individuare i costituenti strutturali a seconda dello stato di fornitura o del trattamento termico subito. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 1
NORME UNI L Ente di Normazione ha fissato le norme che si devono seguire nello svolgimento dell esame metallografico, dal prelievo del campione all attacco chimico. Si ricordano le seguenti: - UNI 2956 Ingrandimenti e formati nella microscopia e nella fotomicrografia metallografiche - UNI 2957 Scale di immagini e formati nella fotomicrografia metallografica - UNI 3137 / 3138 Prelievo dei saggi e delle provette, preparazione ed attacco delle provette (materiali ferrosi) - UNI 3244 Esame microscopico dei materiali ferrosi metodi di valutazione delle inclusioni metalliche - UNI 3775 Esame microscopico dei materiali ferrosi classificazione della grafite nelle ghise ANALISI MICROSCOPICA Consiste nell esaminare la superficie di un provino, dopo che è stata levigata a specchio e poi attaccata con un appropriato reattivo chimico. L analisi consente il riconoscimento e la distribuzione dei vari costituenti strutturali del materiale preso in esame, perché essi si comportano in maniera diversa nei confronti del reattivo usato. In particolare, alcuni diventano scuri mentre altri rimangono chiari perché non vengono corrosi dall attacco chimico. Poiché i cristalli della struttura esaminata sono diversamente orientati rispetto agli assi cristallografici, le facce dei vari grani offrono una differente resistenza all attacco del reattivo, risultando per questo più o meno in rilievo rispetto al piano di levigatura. Ne consegue che, quando i grani sono colpiti dai raggi di luce, si genera un ombra che rende possibile la visione dei grani ed il loro contorno. MICROSCOPIO METALLOGRAFICO E uno strumento ottico costituito da una serie di obiettivi e da un oculare. L obiettivo è la lente vicina all oggetto da esaminare, l oculare è la lente vicina all occhio. E l obiettivo che ha il potere di fornire l immagine ingrandita, col maggior numero possibile di particolari e la qualità corrispondente alla risoluzione scelta. L oculare ha soltanto il compito di ingrandire i particolari forniti dall obiettivo, senza aggiungerne altri. Indicando con I ob l ingrandimento dell obiettivo e con I oc l ingrandimento dell oculare, l ingrandimento I m ottenibile col microscopio è dato dalla relazione: I m = I ob * I oc Generalmente gli ingrandimenti ottenibili con un microscopio metallografico vanno da 20 a 2500. (UNI 2956). Il nostro microscopio ha i seguenti obiettivi/ingrandimenti: 10-20 - 32-21 - 50-100. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 2
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica Le leghe metalliche sono esaminate per riflessione secondo lo schema ottico rappresentato in figura. Il fascio di luce, che proviene da una sorgente luminosa, dopo avere attraversato una lente condensatrice, viene deviato da un prisma verso la lente dell obiettivo scelto, raggiungendo quindi la superficie del pezzo in esame. I raggi di luce, riflessi dalla superficie del pezzo, sono deviati dal prisma dell oculare, pervenendo all osservatore. Se il microscopio è provvisto di macchina fotografica o telecamera, è possibile impressionare su lastra l immagine rilevata oppure indirizzarla su uno schermo, che permette una visione più ampia della struttura studiata. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 3
GLI INGRANDIMENTI Gli ingrandimenti da utilizzare nell analisi microscopica e gli ingrandimenti ed i formati da usare nella fotomicrografia dei materiali metallici, sono unificati. E importante rispettare le prescrizioni previste per facilitare gli esami comparativi. L ingrandimento deve essere scelto a seconda del campione da analizzare e dello scopo che ci si prefigge di conseguire con l esame. Come regola generale, l'ingrandimento deve essere il minimo necessario per rendere chiaramente visibili le strutture che interessano. Si raccomanda l uso delle combinazioni indicate nella tabella seguente: L'analisi metallografica risulta completa e più efficace se documentata dall'immagine stampata della struttura esaminata. Per questo i moderni microscopi metallografici sono dotati di apparecchiature che rendono possibile la realizzazione di fotografie. Nella parte superiore del microscopio è possibile predisporre una telecamera, che permette la ripresa televisiva dell'immagine microscopica inviabile anche ad un computer, con la possibilità di ritocco e di archivio con l'ausilio di apposito software. Le riproduzioni fotomicrografiche devono essere rettangolari o quadrate ed avere le dimensioni dell immagine utile indicate nella tabella sopra esposta. Sotto ogni fotomicrografia deve essere specificato l ingrandimento, il mezzo di attacco e le indicazioni atte a definire lo stato dei campioni e la struttura. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 4
VISIONE DEI GRANI La visione dei grani è dovuta non ad una loro diversa composizione chimica ma al fatto che essi assumono, dopo che sono stati corrosi da un appropriato acido, un diverso orientamento. I grani che risultano non attaccati per cui la superficie invia all oculare tutta la luce incidente, appaiono chiari. Invece i grani corrosi, che deviano i raggi luminosi, non inviandoli quindi all oculare, appaiono scuri. Anche i contorni dei grani, che vengono molto corrosi dall attacco chimico, deviano secondo le più differenti direzioni i raggi di luce e per questo, non pervenendo luce all oculare, danno origine ad una linea scura che mette in evidenza il grano stesso. PREPARAZIONE DEL PROVINO I saggi devono essere ricavati dal pezzo che si vuole esaminare in modo da non provocare alterazioni strutturali. Il prelevamento del saggio viene effettuato: - per i getti, perpendicolarmente alla superficie del pezzo - per i pezzi lavorati per deformazione plastica, sia nel senso perpendicolare che in quello parallelo alle fibre. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 5
Le operazioni che portano alla realizzazione del provino da esaminare sono le seguenti: - Troncatura - Inglobamento (eventuale) - Smerigliatura - Lucidatura - Attacco chimico Segue l esame al microscopio e l eventuale riproduzione fotografica. Tutte le operazioni devono essere svolte rispettando le apposite norme. I provini possono essere conservati, ovvero protetti dall'ossidazione, ponendoli entro un essiccatore dopo averli ricoperti con gel di silice o con allumina attivata. Più pratica e conveniente è però la conservazione che si ottiene spruzzando e coprendo la superficie preparata con una speciale lacca spray, costituente un velo trasparente ed aderente di spessore molecolare che non altera minimamente la nitidezza della struttura nell'osservazione al microscopio. 1) Troncatura Consiste nel prelevamento del campione dal materiale da esaminare. Si possono utilizzare apposite macchine troncatrici a dischi abrasivi, o un seghetto a mano o, nel caso di materiali molto duri e fragili come gli acciai temprati e le ghise, un semplice martello. Durante il prelievo, per evitare riscaldamenti e deformazioni che possono provocare variazioni strutturali, è bene fare uso di liquido refrigerante. Il campione ha una superficie di circa 4 cm 2, ha forma cilindrica e spessore adeguato per essere manovrato con facilità nelle successive fasi di smerigliatura e lucidatura. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 6
2) Inglobamento (eventuale) Consiste nel porre, a caldo o a freddo, eventuali campioni dalle dimensioni molto piccole (per esempio schegge o fili) in un blocco di resina (per lo più fenolica). 3) Smerigliatura Ha lo scopo di eliminare le irregolarità, dovute al taglio, presenti sui campioni da esaminare. In caso di irregolarità notevoli, potrebbe essere preceduta da una spianatura effettuata alla mola con lima. E fatta a secco o a umido mediante successivi passaggi su carta vetrata sempre più fine. L apparecchio per la smerigliatura è provvisto di quattro carte abrasive con grana di 220, 320, 400, 600, aventi rispettivamente le dimensioni dei grani di 75, 35, 25, 15 µ. La fase di smerigliatura comincia dalla carta 220, proseguendo via via con le altre a grana più fine, ruotando di volta in volta il campione di 90, badando sempre che siano scomparse le rigature prodotte nei passaggi precedenti. L acqua corrente sulle carte ha il compito di allontanare le particelle asportate. Il campione così smerigliato è sgrassato con alcool denaturato e trasferito all apparecchio per la lucidatura. 4) Lucidatura Ha lo scopo di rendere speculare la superficie del campione. Può essere eseguita con procedimento meccanico od elettrolitico. Un metodo diffuso è quello meccanico, manuale, con il provino tenuto aderente su un disco rotante di feltro, sul quale è spruzzata una polvere di abrasivo in sospensione in un liquido. Un abrasivo è l allumina, adatta nel caso di materiali ferrosi, con granulometria decrescente da 3 a 0,05 µ (n 1, 2, 3). Alla fine della fase di lucidatura, il campione deve essere lavato con alcool ed asciugato con una corrente di aria calda (per esempio proveniente da un phon). Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 7
5) Attacco chimico L'attacco ha lo scopo di differenziare i diversi costituenti strutturali del materiale e deve essere effettuato rispettando le Norme UNI 3137 nel caso dei materiali ferrosi e delle Norme UNI 3250 nel caso di materiali non ferrosi come le leghe leggere. Dopo avere scelto il reattivo più adatto a seconda del materiale da esaminare, se ne lascia cadere una goccia sulla superficie lucidata del campione. Il reattivo è tenuto sulla superficie per il tempo previsto (per esempio, nel caso di acciai al carbonio temprati e rinvenuti, da 10 secondi a 1 minuto). Il campione è quindi lavato con acqua, immerso nell alcool ed asciugato con una corrente di aria calda. La superficie del provino risulta corrosa nella zona attaccata dal reattivo. Dopo avere eventualmente pulito con cotone idrofilo la superficie da esaminare, il campione è fissato su un apposito vetrino (per esempio mediante plastilina) ed osservato al microscopio con l ingrandimento voluto. Per quanto riguarda la visione, il cristallo che, per sua natura, non è stato attaccato dal reattivo, rimane a specchio e riflette ortogonalmente la luce incidente. Il grano appare per questo chiaro. Il cristallo corroso dal reattivo devia invece il fascio di luce, che non torna nell oculare. Il grano appare per questo scuro. Scuri appaiono, per lo stesso motivo, anche i contorni dei grani (giunti). L'evidenziazione dopo l'attacco dei vari componenti cristallini, dipende essenzialmente da tre fenomeni quasi sempre contemporaneamente presenti: 1) Ogni cristallo a contatto con il reattivo dà luogo ad un prodotto di reazione che lo ricopre di una sottile pellicola di colore generalmente diverso da quello originario. 2) Ogni fase è disciolta dal reattivo con diversa velocità, dando luogo a differenze di livello e di orientazione per cui la superficie, non essendo più speculare, non riflette i raggi in un'unica direzione. 3) Se un cristallo è corroso, mentre non lo sono quelli che lo circondano, esso si viene a trovare in una zona d'ombra ad un livello più basso degli altri, dando luogo ad effetti di chiaroscuro che ne evidenziano il contorno. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 8
REATTIVI CHIMICI Il reattivo chimico ha lo scopo di corrodere alcune parti del campione in esame, in modo da evidenziarne i grani. Senza attacco chimico, all oculare perverrebbe un immagine uniforme, lucente, eventualmente con qualche incrinatura o inclusione non metallica. Con l attacco chimico, qualche cristallo ed i contorni dei grani sono corrosi permettendone così la differenziazione. Tra i reattivi d attacco, molto utilizzato è il NITAL 2. Il suo nome deriva dai termini NITrico (acido) ed ALcool. Esso è costituito da acido nitrico concentrato (2 cm 3 ) ed alcool etilico (98 cm 3 ). Il tempo di permanenza sulla superficie va da 10 secondi ad 1 minuto (per gli acciai rapidi deve essere invece di 10 minuti). Esso mette in evidenza i contorni dei grani, annerisce la perlite, mentre rimane brillante la cementite. Il NITAL va conservato in flaconi di plastica ed è prelevato con una pipetta che consenta di versare facilmente il liquido sulla superficie del provino. Il NITAL esiste anche nella versione col 5 cm 3 di acido nitrico. Altro reattivo molto usato è il PICRAL, soluzione al 4% di acido picrico in alcool etilico, usato sia per gli acciai dolci (di cui evidenzia i grani di ferrite) che per gli acciai temprati (colorando di bruno la martensite). Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 9
ESEMPI DI STRUTTURE L analisi microscopica permette di rilevare la struttura di un materiale per potere esprimere giudizi riguardo la composizione, la forma, la dimensione e la distribuzione dei costituenti strutturali. Già durante lo studio degli "Elementi di metallurgia" ed in particolare con lo studio dei "Diagrammi di equilibrio", sono state messe in evidenza le varie tipologie di strutture riscontrabili alla fine di raffreddamenti lenti, variabili a seconda della percentuale dei componenti della lega considerata. Anche lo studio dei "Trattamenti termici" ha posto in risalto la diversità delle strutture ottenute a seconda della tipologia di trattamento e della velocità di raffreddamento. Con l analisi microscopica è possibile individuare eventuali anomalie delle caratteristiche strutturali rispetto alle attese (vedi diagramma Ferro-Carbonio), anche con l ausilio degli Atlanti metallografici. Così è possibile osservare la diversità strutturale tra un acciaio a basso contenuto di carbonio (per esempio il C10), un acciaio ad alto contenuto di carbonio (per esempio il C100) ed una ghisa (per esempio una ghisa grigia o una ghisa sferoiadale) oppure, per uno stesso acciaio (per esempio il C40) è possibile individuare i costituenti strutturali a seconda dello stato di fornitura o del trattamento termico subito. Le strutture possono essere osservate e stampate. Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica Pag. 10
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