Corso di Metallurgia I Tutorato didattico a.a Strumenti e tecniche di indagine metallografica. Ing. Chiara Soffritti
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1 Corso di Metallurgia I Tutorato didattico a.a Strumenti e tecniche di indagine metallografica Ing. Chiara Soffritti
2 Strumenti di indagine metallografica Finalità della metallografia: METALLOGRAFIA Scienza che si propone di caratterizzare strutturalmente i materiali metallici, studiandone la morfologia cristallina. riconoscimento delle fasi ed analisi delle microstrutture; valutazione degli effetti di trattamenti termici, termomeccanici, e di deformazioni plastiche a caldo e a freddo sulla microstruttura; individuazione di difetti (inclusioni, microvuoti, cricche); correlazione fra microstruttura e condizioni di esercizio. 2
3 Strumenti di indagine metallografica METALLOGRAFIA Macrografia Micrografia Ingrandimenti < 30x Foto riproduzioni Ingrandimenti > 30x OM, SEM Caratteristiche generali (aspetto superficiale, macrodifetti, fibratura, dendritismo) Grano cristallino, tessitura, decarburazione, inclusioni, etc. 3
4 Strumenti di indagine metallografica La METALLOGRAFIA serve per La comprensione delle caratteristiche chimiche, fisiche, meccaniche e tecnologiche dei materiali metallici. Valutare l influenza delle condizioni di esercizio sul comportamento dei materiali metallici. Il controllo della corrispondenza del materiale alle specifiche richieste. Il riconoscimento di eventuali anomalie e l individuazione delle cause. E uno degli strumenti della failure analysis. 4
5 Strumenti di indagine metallografica FAILURE ANALYSIS Analisi sui reperti: esame visivo; prove non distruttive (ultrasuoni, emissioni acustiche, etc.); prove meccaniche (durezza, tenacità, etc.); esame delle superfici di frattura (frattografia); esame microstrutturale (metallografia). 5
6 Strumenti di indagine metallografica Imola, 1 maggio 1994: William Fw 16, Ayrton Senna la strumentazione e il volante erano troppo lontani dal sedile il piantone esistente, del diametro di 22,2 mm, venne tagliato e al suo interno venne saldata una prolunga di 18 mm di diametro. Fonte: Autosprint,
7 Strumenti di indagine metallografica Esempio: ruota dentata Analisi microstrutturale Profilo di microdurezza HV =10N S = spessore efficace 7
8 Strumenti di indagine metallografica Gli strumenti per l indagine metallografica (superfici lucidate) sono: il microscopio ottico (OM); il microscopio elettronico a scansione (SEM); il microscopio elettronico a trasmissione (TEM). Gli strumenti per le analisi frattografiche (superfici di frattura) sono: il microscopio stereografico (SM); il microscopio elettronico a scansione (SEM). 8
9 Strumenti di indagine metallografica MICROSCOPI OTTICI METALLOGRAFICI Utilizzati per l analisi microstrutturale: forma e dimensione dei grani, distribuzione delle fasi, presenza di difetti In genere dotati di un sistema di acquisizione (macchina fotografica, telecamera) e software di analisi di immagine. 9
10 Strumenti di indagine metallografica Tipologie A seconda della disposizione del piano lucidato (superficie da analizzare) del campione rispetto al sistema di lenti: Diritto Superficie lucidata Rovesciato 10
11 Strumenti di indagine metallografica MICROSCOPIO OTTICO METALLOGRAFICO (OM) E utilizzato per l osservazione micrografica dei metalli e delle leghe. Utilizza la luce riflessa dalla superficie metallica che appare diversa per colorazione ed intensità a seguito della differente corrosione operata dai reattivi chimici nelle varie zone. Principio di funzionamento Principio di funzionamento: la superficie da osservare è appoggiata ad un tavolino, orientabile attraverso due viti micrometriche, al cui centro è presente un foro per il passaggio della luce. La luce proveniente da una sorgente, opportunamente collimata da diaframmi e condensatori, è indirizzata attraverso uno specchio alla superficie del provino dopo aver attraversato l obiettivo. La luce riflessa si concentra nuovamente nell obiettivo; il segnale luminoso è deviato dal prisma verso la lente oculare che permette la visione ingrandita del preparato. Il segnale può infine essere deviato da uno specchio e inviato ad uno schermo fotografico o ad una telecamera. 11
12 Strumenti di indagine metallografica MICROSCOPIO OTTICO METALLOGRAFICO (OM) Ingrandimenti: fino a 2000x. Limitato potere risolutivo (~ 1 µm) dovuto all impiego della luce, con lunghezza d onda all interno del campo del visibile. Bassa profondità di campo: impossibilità di mettere a fuoco dettagli posti su piani differenti (i provini devono essere necessariamente resi piani!). Non consente di osservare superfici di frattura. 12
13 Strumenti di indagine metallografica Poiché la microscopia ottica funziona in luce riflessa, necessita di un opportuna preparazione metallografica (superfici lucidate e spesso attaccate con opportuni reattivi)! 13
14 Strumenti di indagine metallografica Condizioni di illuminazione Campo chiaro (Bright-field illumination) Le superfici ortogonali al fascio di luce incidente appaiono chiare se esenti da difetti. I raggi diffusi in direzioni non ortogonali appaiono scuri. Campo scuro (Dark-field illumination) In questo caso le superfici ortogonali all asse ottico appaiono scure, mentre le superfici oblique all asse ottico appaiono chiare. 14
15 Tecniche di indagine metallografica 15
16 Tecniche di indagine metallografica FASI DELLA PREPARAZIONE METALLOGRAFICA 1. Scelta del campione 2. Taglio 3. Montaggio in resina 4. Spianatura e lucidatura 5. Attacco chimico o elettrolitico 6. Ciclo di lavaggio 7. Osservazione microstrutturale 16
17 Tecniche di indagine metallografica 1. SCELTA DEL CAMPIONE Il campione deve essere rappresentativo del manufatto da cui viene ricavato. E bene prelevare più campioni dallo stesso pezzo. L operazione di prelievo deve essere effettuata in maniera tale da non alterare strutturalmente il materiale. A unità di collaudo; B prodotto (campione); C saggio (campione); D barrotto; E provini. 17
18 Tecniche di indagine metallografica 2. TAGLIO Il taglio viene eseguito in presenza di fluidi refrigeranti al fine di evitare alterazioni termiche. Altre tecniche di prelievo: Taglio a freddo per abrasione frattura; taglio ossiacetilenico; taglio ad arco elettrico; taglio laser; taglio a getto d acqua. 18
19 Tecniche di indagine metallografica 3. MONTAGGIO O INGLOBAMENTO I provini vengono inglobati in formelle in resina. Lo scopo è quello di facilitare la manipolazione del campione e bloccarlo efficacemente durante le operazioni di spianatura e lucidatura. Esempio di un provino inglobato in resina 19
20 Tecniche di indagine metallografica Resine per l inglobamento in provini metallici A FREDDO Acriliche Epossidiche Poliestere A CALDO Acriliche Fenoliche Dialliliche Stato fisico: in polvere con catalizzatore liquido. Condizioni operative: Tamb, patm. Durata processo: ore. Stato fisico: in granuli o in polvere (caricate). Condizioni operative: T= C, p=25 30MPa. Durata processo: min. 20
21 Tecniche di indagine metallografica Inglobamento in resina a caldo Condizioni operative: T= C, p=25 30MPa Durata processo: min 21
22 Tecniche di indagine metallografica 4. LEVIGATURA E LAPPATURA Levigatura: passaggi su carte abrasive a granulometria controllata fino a grit. 150 grit = granuli abrasivi di diametro pari a 5 8 µm 2000 grit = granuli abrasivi di diametro pari a µm Lappatura: passaggi su dischi in tessuto cosparsi con soluzioni acquose abrasive (a base di allumina/pasta diamantata). diametro da 5 6 µm fino a µm 22
23 Tecniche di indagine metallografica Variazione della rugosità superficiale del campione nelle varie fasi della lucidatura e della lappatura 23
24 Tecniche di indagine metallografica Lucidatura elettrolitica Adatta a leghe difficilmente lappabili per via meccanica. Il campione funge da anodo mentre il catodo è in genere un acciaio inox. Anodo e catodo sono immersi in una soluzione acquosa acida differente a seconda del materiale da lucidare. Lucidatura dovuta alla formazione di un film viscoso all interno del quale, per effetto del passaggio preferenziale di corrente sui rilievi delle asperità, queste ultime tendono a dissolversi più rapidamente delle gole. 24
25 Tecniche di indagine metallografica 5. ATTACCO METALLOGRAFICO Evidenzia la struttura cristallina attraverso la corrosione selettiva operata dai reattivi sulle zone superficiali dotate di maggiore energia (es. bordi dei grani). La composizione chimica dei reattivi dipende dalla natura della lega metallica o delle fasi da mettere in risalto. L attacco chimico svolge una duplice funzione: ossidante nei confronti delle zone a maggiore contenuto energetico; lisciviante verso i prodotti di ossidazione per staccarli dalla superficie. 25
26 Tecniche di indagine metallografica Denominazione convenzionale Nital 2 Picral 4 Cloruro ferrico Composizione chimica 2 cm 3 HNO 3 98 cm 3 C 2 H 5 OH (alcol etilico) 4 g acido picrico 96 cm 3 C 2 H 5 OH (alcol etilico) 10 g FeCl 3 30 cm 3 HCl 120 cm 3 H 2 O Modalità d uso D uso generale per leghe ferrose. Per acciai a basso tenore di C. Per leghe ferrose: attacca la martensite e le strutture sferoidizzate. Adatto per ghise ad eccezione di quelle ferritiche. Per acciai inox, ottoni e bronzi. 26
27 Tecniche di indagine metallografica 6. LAVAGGIO E ASCIUGATURA 27
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