Valorizzazione di fibre naturali a basso costo in compositi polimerici

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Vittorio Damiano
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1 Valorizzazione di fibre naturali a basso costo in compositi polimerici ELISABETTA BRUNENGO Istituto per lo Studio delle Macromolecole (ISMAC) Genova Consiglio Nazionale delle Ricerche (CNR) Via de Marini 6, Genova Italy Giornata ISMAC Biella 8 marzo 2017

Eco-compositi biodegradabili Buone proprietà meccaniche e leggerezza x

rispetto alle fibre sintetiche Buone proprietà meccaniche e leggerezza LCA

fossili x Inceneritore Compostabile a fine vita Compostabile a fine vita

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2 Eco-compositi biodegradabili Buone proprietà meccaniche e leggerezza x Difficile smaltimento Buone proprietà meccaniche e leggerezza LCA positivo rispetto alle fibre sintetiche Buone proprietà meccaniche e leggerezza LCA positivo rispetto alle fibre sintetiche Buone proprietà meccaniche e leggerezza LCA positivo rispetto alle fibre sintetiche x Sfruttamento di fonti fossili x Inceneritore Compostabile a fine vita Compostabile a fine vita Recupero di prodotti secondari COMPOSITI TRADIZIONALI COMPOSITI CON FIBRE NATURALI COMPOSITI INTERAMENTE BIODEGRADABILI COMPOSITI «FULLY GREEN» CON FIBRE DERIVANTI DA SCARTI DI LAVORAZIONE

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3 Materiali MATRICE: Ecoflex F BlendA 1200, (BASF) Si degrada per oltre il 90% dopo 80 giorni, rientrando pienamente nelle tempistiche previste dalla normativa ISO EN RINFORZO: fibre di canapa di qualità Carmagnola da scarti di lavorazione (Assocanapa Srl) LIGNINA EMICELLULOSA PECTINA CELLULOSA

4 Trattamento fibre HF Na Pre-trattamento con soda

Oligomeri macrociclici (MCO), ottenuti per ciclodepolimerizzazione (CDP) del poliestere stesso, possono essere riconvertiti a catene polimeriche lineari mediante ED-ROP (entropically-driven

5 Oligomeri macrociclici (MCO), ottenuti per ciclodepolimerizzazione (CDP) del poliestere stesso, possono essere riconvertiti a catene polimeriche lineari mediante ED-ROP (entropically-driven ring-opening polymerization) per semplice trattamento termico. Vantaggi ED-ROP: No solventi No emissione di volatili Limitato calore di polimerizzazione Eco-friendly Bassa viscosità degli MCO Prodotti ad alto peso molecolare Unico requisito per ED-ROP: La temperatura di polimerizzazione deve essere maggiore della T g e possibilmente della T f del polimero che si sta formando per assicurare sufficiente mobilità molecolare fino alla fine della reazione di polimerizzazione. Applications: polymer processing, e.g. micromoulding high throughput (HTP) (co)polymer syntheses polymer nanocomposites Ring:chain Recycling

6 CDP+ED-ROP MCO, pre-adsorbiti sulle fibre, sono stati utilizzati come compatibilizzante in grado di reagire sia con la fibra che con il PBAT per semplice trattamento termico o in fase di miscelazione nel fuso. Biodegradabile poli(1,4-butilene adipato-co-tereftalato) Ecoflex F BlendA1200 (BASF) catalystamounts, reactiontimesand temperatures HF 0.2 %p NaOH aq 20 C, 48 h HF Na catalysts, refluxingsolvents, reaction times + MCO-PBAT Condizioni sperimentali ottimizzate per: CDP di PBAT ED-ROP di PBAT-MCOs HF Na -MCO

2 %p NaOH aq 5 min a 16 MPa), posizionando fibre lunghe e orientate di HF 20 C, 48 oh HF Na -MCO tra due fogli di PBAT HF Na PBAT/HF Biodegradabile

catalysts, refluxingsolvents, reaction times Condizioni sperimentali ottimizzate per: CDP di PBAT (CHCl 3, Bu 2 SnO, 72h - purificazione su Al 2 O 3 )

7 CDP+ED-ROP MCO, pre-adsorbiti sulle fibre, sono stati utilizzati come compatibilizzante in grado di reagire sia con la fibra che con il PBAT per semplice trattamento termico o in fase di miscelazione nel fuso. Eco-compositi preliminari preparati per pressofusione a 180 C (5 min a 0.5 MPa e HF 0.2 %p NaOH aq 5 min a 16 MPa), posizionando fibre lunghe e orientate di HF 20 C, 48 oh HF Na -MCO tra due fogli di PBAT HF Na PBAT/HF Biodegradabile poli(1,4-butilene adipato-co-tereftalato) Ecoflex F BlendA1200 (BASF) catalystamounts, reactiontimesand temperatures PBAT/HF Na -MCO + MCO-PBAT catalysts, refluxingsolvents, reaction times Condizioni sperimentali ottimizzate per: CDP di PBAT (CHCl 3, Bu 2 SnO, 72h - purificazione su Al 2 O 3 ) ED-ROP di PBAT-MCOs (190 C, 3 mol% Bu 2 SnO, 30 min) Absorbance (a.u.) FTIR-ATR 1270 cm cm cm -1 HF Na HF Na -MCO MCO Wavenumber (cm -1 )

Trattamento al plasma Plasma freddo a pressione atmosferica in configurazione «torcia» di tipo DBD (dielectric barrier discharge), sviluppato dalla società NADIR Srl Parametri generatori: -

8 Trattamento al plasma Plasma freddo a pressione atmosferica in configurazione «torcia» di tipo DBD (dielectric barrier discharge), sviluppato dalla società NADIR Srl Parametri generatori: - generatore per innesco del plasma: alta ddp (10 kv) e bassa frequenza - generatore in radiofrequenza per sostenere il plasma (60 W) Parametri gas: - gas di raffreddamento: aria - gas ionizzante: Ar - gascarrier: miscela di Ar/O 2 98/2 per il trasporto del precursore MMA

9 Compositi a fibra corta 20%p/p Miscelatore interno discontinuo W50 EHT Plasti Corder (Brabender) Da prove tensili, nessun apparente effetto della compatibilizzazione a causa di fibre troppo corte all interno dei compositi Pressa semi-automatica P 200E (Collin GmbH).

Risultato preliminare: Miglioramento di G

10 Compositi a fibra lunga 40%p/p Messa a punto di metodo di preparazione per pressofusione di compositi contenenti elevate quantità fibre lunghe orientate Risultato preliminare: Miglioramento di G per il composito contenente fibre trattate al plasma

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