Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte

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1 ROMA-CENTRO CONGRESSI CAVOUR- Gennaio

2 Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte GIORNATA DI STUDIO SULLA DETERMINAZIONE DELLE AFLATOSSINE NEL LATTE ROMA- CENTRO CONGRESSI CAVOUR- GENNAIO 9, 9, REGISTRAZIONE 9,, APERTURA LAVORI, -, RELAZIONE DI BASE SULLE AFLATOSSINE ED ESPERIENZA DEL LABORATORIO ARA LOMBARDIA (Nicoletta Rizzi),, COMUNICAZIONI DI MINUTI DI : Ass.Reg.Allevatori della Lombardia Ass.Allevatori Friuli Venezia Giulia Ass.Prov.Allevatori Parma Ass.Reg.Allevatori Veneto ARPA Torino Granarolo Ist.Zooprofilattico Sperimentale Roma Ist.Zooprofilattico Sperimentale Portici Ist.Zooprofilattico Sperimentale Putignano,, PAUSA PRANZO,, COMUNICAZIONI LIBERE DEI LABORATORI,, PRESENTAZIONE DEI RISULTATI DEI RING TEST (A.I.A.), 6, COMUNICAZIONI DELLE DITTE (Tecna, R-Biopharm) 6, 7, DISCUSSIONE

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4 CONTROLLARE LA PROPRIA ACCURATEZZA ANALITICA IN UN CONFRONTO TRA LABORATORI VERIFICARE IL VALORE DI RIPETIBILITA r E RIPRODUCIBILITA R TRA I LABORATORI NON VALIDARE I KIT VALIDARE LA PRODUZIONE DI CAMPIONI DI LATTE A CONCENTRAZIONE NOTA DI AFLATOSSINA M E M DA UTILIZZARE PER LA TARATURA DEGLI STRUMENTI

5 PREPARAZIONE DI CAMPIONI IN UN RANGE TRA - 7 ppt campione ppt campione ppt campione ppt campione campione 7 7 ppt in doppio cieco LIOFILIZZATI

6 PREPARAZIONE DEI CAMPIONI µg M + ml ACETO NITRILE µg M + ml ACETO NITRILE lt di latte totalmente scremato UHT SOLUZIONE MADRE.ppt M + M LIOFILIZZAZIONE

7 RICOSTITUZIONE SOLUZIONE MADRE.8gr LIOFILIZZATO + gr dh O. ml ml di latte C= 7 ppt (ng/l) ml ml di latte C= ppt (ng/l) 6.8 ml ml di latte C= 7 ppt (ng/l) LIOFILIZZAZIONE DELLE CONCENTRAZIONI + LIOFILIZZAZIONE DI LATTE TAL QUALE (CAMP. )

8 I RING TEST II RING TEST Liofilizzazione in vassoi Liofilizzazione direttamente in provette di vetro da ml Liofili pesati in provette di vetro da ml Ricostituzione liofili con,gr di H O Ricostituzione liofili con gr di H O

9 Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte ELENCO IN ORDINE ALFABETICO DEI LABORATORI PARTECIPANTI AL RING TEST AFLATOSSINE NOVEMBRE A.A.F.V.G. ABIT ARTE CASEARIA MODENA ASS.PROV.ALLEVATORI MODENA ASS.PROV.ALLEVATORI PARMA ASS.REG.ALLEVATORI LOMBARDIA ASS.REG. ALLEVATORI PIEMONTE ASS.REG.ALLEVATORI VENETO BIOLAB CENTRALI PRODUTTORI LATTE LOMBARDIA CENTRO LATTIERO CASEARIO PARMA CENTRO LATTIERO CASEARIO PIVETTI CHIMICA CASEARIA CONTROLLO QUALITA' CARNINI CRAMBIOLAB ECOLAT EPTANORD ERSAF MANTOVA GRANAROLO IST.SPERIM.LATTIERO CASEARIO LODI IST.ZOOPROFILATTICO ANCONA IST.ZOOPROFILATTICO ASCOLI PICENO IST.ZOOPROFILATTICO PERUGIA IST.ZOOPROFILATTICO ROMA IST.ZOOPROFILATTICO SLER BOLOGNA LABORATORIO STANDARD LATTE MARINI GROUP R-BIOPHARM SALCHIM STUDIO ASSOCIATO FREGNI E FERRARI STUDIO CONSUL. LAB.TONELLA VAILATI VENETO AGRICOLTURA THIENE LABORATORI PARTECIPANTI N. CON N. STRUMENTI Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte ELENCO IN ORDINE ALFABETICO DEI LABORATORI PARTECIPANTI AL RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE METODO ELISA A.A.F.V.G. ABIT ARTE CASEARIA MODENA ASS. PROV. ALLEVATORI COSENZA ASS. PROV. ALLEVATORI MODENA ASS. PROV. ALLEVATORI PARMA ASS. REG. ALLEVATORI PIEMONTE ASS. REG.ALLEVATORI LOMBARDIA ASS. REG.ALLEVATORI SARDEGNA ASS. REG. ALLEVATORI VENETO ASSOLAC BIOLAB CENTRALE DEL LATTE TORINO CENTRALI PRODUTTORI LATTE LOMBARDIA CENTRO LATTIERO CASEARIO PARMA CENTRO LATTIERO CASEARIO PIVETTI CHEMICAL CONTROL CHIMICA CASEARIA CRAMBIOLAB ECOLAT GRANAROLO IST.SPERIM.LATTIERO CASEARIO LODI IST.ZOOPROFILATTICO ASCOLI PICENO IST.ZOOPROFILATTICO BARI IST.ZOOPROFILATTICO FORLI IST.ZOOPROFILATTICO PERUGIA IST.ZOOPROFILATTICO ROMA IST.ZOOPROFILATTICO SLER BOLOGNA IST.ZOOPROFILATTICO TORINO KRAFT LAB. ANALISI LATTE VAILATI LAB. BONAZZI LABORATORIO STANDARD LATTE LATTERIA SORESINA R-BIOPHARM SALCHIM STUDIO ASSOCIATO FREGNI E FERRARI STUDIO CONSUL. LAB.TONELLA TECNA VENETO AGRICOLTURA THIENE LABORATORI PARTECIPANTI N. CON N. STRUMENTI

10 RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE METODO ELISA CONTENUTO IN AFLATOSSINE ppt A, 9, 6,,9, 7,,8 7,,,9 B 7,6 7,,,6,,,,,,7 C 8,97 6,,,6 9, 9,9,,,, D,,,,,,8,,,, E,67 7,,,,7, 7,,,8 A 9,6, 6, 9,6, 7,,7 8, 6,, B,6 8,,,6, 7,7,,, 9, C 9,88 8,,, 7, 8,,6,,, D,,,,,,6,,,, E, 8, 9,,,8,9 7,,, MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI A,, 6, 7,7, 7,,7 7,8,,9 B 9, 7,,,6,,6,,,,98 C 9, 7,,, 8,,9,,,,7 D,,,,,,,,,, E, 7,,,,,7, 7,,7,8 m lab,8 8, 8,76,8, 7,,78,,,87 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO ZS CAMP,A -,99 -,6 -,9 -,8,9,8 -,9 -,79 -, -, ZS CAMP,B -,67 -,9 -, -,6,,8 -,8 -, -, -, ZS CAMP,C -, -,6 -, -,7,,6 -,8 -,6 -,8 -, ZS CAMP,D,, 9,,,,6,,,, ZS CAMP,E -,,, -, -,98,99 -, -,8 -,8 -, ZS LAB -,66 -,6 -,8 -,,7, -, -,6 -, -, DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO A -,7-8, -, -,,, -, -, -, -, B -8,99 -, -, -,, 7,6-6,9-6,6-7, -7, C -8,8 -, -8, -6,,,9 -,9 -,8 -, -6,9 D,,,,,,,,,, E -,89,, -, -, 7, -, -8, -, -,9 m diff -7, -,6 -, -,, 7,9 -,8 -,7 -,7 -,99 ds diff,8,8,7,79,6,98,87,9,8,7 D 8,,,6 6,, 7,7 7, 6,97 7,7 8,8 SLOPE,,,,,87,8,6,7,7, BIAS -,7 -, -8,8,,69-9,6 -,, -,8 -,8 CORREL.,,98,97,99,99,,99,99,99,98, 6,8,96,,9 8,, 8,9 6,,, 6,6 9,6 9,,,, 9,8,,,,6,79,,6 6, 6,,, 9,, 6,,,,7 9, 9,,,,,, 9,,, MEDIA MIN MAX DS VAL RIF, 6,,96,,7 7,7, 8,7,88 8, 8,, 8,9 6, 7,8 7,67 9, 6,,7 8,,, 9,6 9,, 9,9 9, 9,8 6,8 8,,, 9,8,,,,,,7,, 7,,79,,,7 7,,,8,,,,7 6, 6,99 9,,6 6,8,9 9,9,9,6,8 -,79,9,9,8,89,9,8,7,8, -,,6,,,9,99,,,7 6,8 -,,77,,86,8 -,8,6, 7,,96 -,,7,,,9, 9,8, 7,,6-9,,,, 9,8,, 6,, 7,9 -, 7,7,,6,86 -,6 7,,76 7, 9,6 9,9, 6,,,98, 9,,87,7,,,8 -, -,7-7,6 8,6 -,8,99,,88,,98

11 CALCOLO DEI LABORATORI OUTLIERS TEST DI COCHRAN Eliminazione dei labs con una varianza (differenza tra le due ripetizioni dello stesso campione) eccezionalmente alta TEST DI GRUBBS Eliminazione dei labs che si discostano dal valore di riferimento

12 z< soddisfacente <z> dubbio z> insoddisfacente RING TEST AFLATOSSINE NOV ORDINAMENTO LABORATORI RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE ORDINAMENTO LABORATORI METODO ELISA laboratori out

13 RING TEST AFLATOSSINE NOV ORDINAMENTO LABORATORI CAMP.B RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE ORDINAMENTO LABORATORI METODO ELISA CAMP. E laboratori out laboratori out

14 RING TESTA AFLATOSSINE NOV ORDINAMENTO LABORATORI CAMPIONE A 7 RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE ORDINAMENTO LABORATORI METODO ELISA CAMP.B laboratori out

15 RING TEST AFLATOSSINE NOV ORDINAMENTO LABORATORI CAMP.C RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE ORDINAMENTO LABORATORI METODO ELISA CAMP.C laboratori out

16 RING TEST AFLATOSSINE NOV ORDINAMENTO LABORATORI CAMP. E RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE ORDINAMENTO LABORATORI METODO ELISA CAMP.A laboratorio out

17 RING TEST AFLATOSSINE NOVEMBRE RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE METODO ELISA DS DELLE DIFFERENZE DS DELLE DIFFERENZE DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO -, -, -, -, -,,,,,,, DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO

18 MEDIA MIN MAX DS VAL RIF,9, 8,,9,8 7,9,,,79 7,7,76,7 7,,7,,,,,, 7,66, 8,7,7, 7 8,,9,9 8, 6,8 MEDIA MIN MAX DS VAL RIF 7,7, 8,7,88 8, 7,67 9, 6,,7 8, 9,9 9, 9,8 6,8 8,,,,,7,,7 7,,,8, 7 9,,6 6,8,9 9,9

19 RIPETIBILITA : valore al di sotto del quale dovrebbe cadere, con una probabilità del 9%, la differenza assoluta tra due singoli risultati di prova ottenuta con lo stesso metodo e nelle stesse condizioni (medesimo operatore, strumento, laboratorio, in un breve intervallo di tempo) RIPRODUCIBILITA : valore al di sotto del quale, dovrebbe cadere con una probabilità del 9%, la differenza assoluta tra due singoli risultati di prova ottenuta con lo stesso metodo ma in condizioni differenti (es. in diversi laboratori, diverso operatore, diverso strumento)

20 CAMP VAL.RIF. I II I r II I R II I Sr II I SR II I II r R Sr SR I RING TEST (NOVEMBRE ) II RING TEST (DICEMBRE ) RIPETIBILITA RIPRODUCIBILITA DEV.STANDARD DELLA RIPETIBILITA DEV.STANDARD DELLA RIPRODUCIBILITA

21 LABORATORI PARTECIPANTI : N. ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE ELENCO DEI LABORATORI PARTECIPANTI RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE METODO HPLC ARA LOMBARDIA ARA SARDEGNA ARA PADOVA ARPA TORINO ARTE CASEARIA R-BIOPHARM CENTRALE DEL LATTE FIRENZE FI CHELAB CHEMICAL CONTROL CNR BARI EPTANORD ERSAF MANTOVA EUROLAT CE EUROQUALITY GRANAROLO ISTITUTO ZOOPROFIL.SPERIM. BOLOGNA ISTITUTO ZOOPROFIL.SPERIM. DELLE VENEZIE ISTITUTO ZOOPROFIL.SPERIM. PERUGIA ISTITUTO ZOOPROFIL.SPERIM. ROMA ISTITUTO ZOOPROFIL.SPERIM. TORINO LEOCHIMICA SITIA YOMO UNIVERSITA' NAPOLI UNIVERSITA' VITERBO VENETO AGRICOLTURA THIENE

22 RING TEST AFLATOSSINE M (ppt) DICEMBRE HPLC LAB A 7,8, 9, 7,, 6, 8,, 9, 7, B,6,,,, 9, 67,,,68 9, C 7, 8, 6, 6, 9, 8, 69,,,88 6, D,9 7, 6,, 7, 9,,9, 6,8 7, A 8,9 9, 8,, 8,9,,6 69, B,9 6,,,, 8,9 6, C,99 7, 9,,,,88 6, D, 8, 6, 8,8,, 9,9 8, MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI A 7,88, 9, 7, 9, 7,8 8,6,,7 7, B,,,,,,8 67,,,8 6, C 6,7 7, 6, 6, 9, 9, 69,,,88 6, D 7,67 7, 6,, 6, 9,,,,9 7, m lab 8,79,,, 7, 7, 6,6, 6,99 7,7 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO ZS CAMP,A -, -,99 -, -,6 -,,8,6 -, -,7,9 ZS CAMP,B -,98 -,79, -,68 -,7,9,776,8 -,8, ZS CAMP,C,8 -,, -,6 -,,, -,98 -,7,69 ZS CAMP,D,7 -,76,9 -,6 -,96,77,8 -,7 -,,69 ZS LAB -, -,79,7 -,9 -,,98,86, -,9,6 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO A -,8 -, -,7-6,7 -,7,9 9,89 -, -, 7,9 B -9,6 -,6,7-6,6-6,76, 6,8, -,68,7 C, -9, 9, -, -7,,9,9 -, -,6, D,7-8,, -, -9,,, -, -,, m diff -, -6,68,8-6,9 -,9,,67 -,68 -,99 6,8 ds diff, 6,,7,7,, 6,,7,9,689 D 6,87 7,9,88 7,7 7,6 6,8,,8 6, 6,67 SLOPE,,,7,89,98,99,69,98,968,8 BIAS,77 -,6 9,9 -,9, -, -,6,8 6,6 -,867 CORREL.,9,998,78,97,7,96,987,98,96, ,6, 8,,9,7 6,,,, 8,, 69, 8,7 6, 9,, 7,,,7 9, 9,,67 6, 7,, 7,,, 9, 9,,9,,, 7, 68,8 7,,,69 9,,,, 6, 9,79 8,9,,,,, 7,,8 6,,,,,,9,6 8,,,9 MEDIA MIN MAX DS VAL RIF ,7 87, 8,,,7 9,,,,,8 9, 8,6,,7 9,8 7, 69, 9, 7, 7,,,,,7,,8 9,668,6,, 9, 9,6 6,7 6,,,,,8 7,, 9, 6,,8, 9,,7,8,,,,9,9 7,,6,8,,88 9, 6,7,,8 7, 9,87,6, 9,97,,88 7,88 9, 7 8 9,96,8,8 -,7,,99,7 -,8 -,,99,78,97 -,8 -,8,697,6 -,96,,9,99,8 -,88 -,6, -,8 -,7,6,7,8,96 -,9 -,,7, -,8 -,7,,,8 -,76,6,98,66 -,6, 7 8 9,,,99,79 6,9 -,8,,79 76,9 -,7 -,6 9,8 7, 8,7 -, -,76 6,7, -,76, 8, 9,, -7, -,, -, -,,8 6,,, -, -,69 9,, -, -,6 9,9 7,8,8-8,7 -,9,8 8,8-9,868 -,9,6,6 8,9 6,996,,99 9,96 6, 8,,6,96,99,8,6 6,8,99,87 8,,8,,69,986,96,8,8,99,6,77,9, 8,7,8 -,8, 9,8 6,9,99,98,9,8,99,9,7,99,9

23 z< soddisfacente <z> dubbio z> insoddisfacente laboratori out

24 laboratori out laboratori out

25 laboratori out laboratori out

26 laboratori out laboratori out

27 RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE ORDINAMENTO LABORATORI METODO ELISA CAMP.A laboratorio out laboratorio out

28 RING TEST AFLATOSSINE DICEMBRE METODO ELISA DS DELLE DIFFERENZE , -, -, -, -,,,,,,, DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO

29 MEDIA MIN MAX DS VAL RIF,8 9, 8,6,,7,7,,8 9,668,6,8 7,, 9, 6,,9 7,,6,8, 7 9,97,,88 7,88 9, MEDIA MIN MAX DS VAL RIF 7,7, 8,7,88 8, 7,67 9, 6,,7 8, 9,9 9, 9,8 6,8 8,,,,,7,,7 7,,,8, 7 9,,6 6,8,9 9,9

30 CAMP VAL.RIF. HPLC+ %M ELISA HPLC+ %M r ELISA HPLC+ %M R ELISA HPLC+ %M Sr ELISA HPLC+ %M SR ELISA /. /. / 6. /. / HPLC ELISA r R Sr SR RING TEST HPLC (DICEMBRE ) RING TEST ELISA (DICEMBRE ) RIPETIBILITA RIPRODUCIBILITA DEV.STANDARD DELLA RIPETIBILITA DEV.STANDARD DELLA RIPRODUCIBILITA