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1 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE DatiAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti LOTTO RTB VIA DELL INDUSTRIA MACCARESE ROMA Tel Fax

2 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE RING TEST ROUTINE INDICE Indice.... pag. 2 Norme e documenti di riferimento. pag. 3 Guida all interpretazione del ring test pag. 4 Valutazione del Ring Test.. pag. 7 Elenco laboratori.. pag. 8 Omogeneità.. pag. 9 Andamento Z-Score. pag.10 Ranking.. pag.12 Grasso... pag.13 Proteine.... pag.19 Lattosio..... pag.25 Crioscopia. pag.31

3 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE NORME E DOCUMENTI DI RIFERIMENTO Per l'organizzazione e l'elaborazione dei dati del RING TEST, il Laboratorio Standard Latte segue in modo conforme i requisiti previsti nei seguenti documenti o norme: ILAC - G13: 2007 (Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes); ISO : 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results part 2; Pure Appl. Chem. Vol. 78, n 1 pp , 2006 (Th e International harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories); ISO/IEC 17043:2010 (Conformity assessment General Requirements for proficiency testing) Il Laboratorio Standard Latte dell AIA ha il Sistema di Gestione per la Qualità certificato conforme alla Norma UNI EN ISO dal CSQA con il seguente scopo: Progettazione, preparazione e commercializzazione di materiali di riferimento certificati nel settore lattiero-caseario. Progettazione, organizzazione e realizzazione di prove valutative interlaboratorio. Il Responsabile del Laboratorio (Dott.ssa Annunziata Fontana)

4 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE GUIDA ALL INTERPRETAZIONE DEL RING TEST 1. Numero di identificazione del laboratorio che viene assegnato ad ogni Ring Test. La chiave identificativa viene comunicata via e deve essere riportata in calce all elenco dei laboratori partecipanti. 2. Numero identificativo dei campioni. Sequenzialmente è riportata la prima e la seconda ripetizione di analisi. In alcune elaborazioni, es. contenuto del grasso, per motivi di spazio è riportata solo la media dei due risultati. 3. Media delle due ripetizioni e media aritmetica di tutti i risultati di analisi (m lab). 4. Nel riquadro che è stampato in tutte le pagine, sono riportate: la media aritmetica (Media), il valore minimo (Min), quello massimo (Max), lo scarto tipo (ST) e il valore assegnato (Val Ass) calcolati su tutti i laboratori. Il valore assegnato è la mediana ed è considerato il valore a cui far riferimento per le tutte le elaborazioni e confronti. Nei calcoli eseguiti non sono considerati i campioni outlier. 5. I valori dei campioni outlier al test di Cochran e di Grubbs (vedi tabella Ripetibilità Riproducibilità) sono stampati in grassetto. 6. Il valore evidenziato in un riquadro è un risultato mancante che è stato sostituito con il corrispondente valore della mediana, al fine di poter calcolare lo Z Score della media dei risultati. 7. Valore di Z Score = media dei risultati di analisi per laboratorio - VAL ASS/ ST, distinto in: ZS CAMP = z score campione ottenuto utilizzando lo scarto tipo delle medie dei singoli campioni. ZS LAB = z score laboratorio ottenuto utilizzando lo scarto tipo delle medie dei laboratori. ZS FISSO = z score laboratorio ottenuto utilizzando lo scarto tipo fisso, utile per confrontare nel tempo le performance ottenute. I valori di scarto tipo fisso (ST fisso), per il Ring Test Routine di latte di Bufala, stabiliti per l anno in corso sono i seguenti: contenuto in grasso contenuto in proteine contenuto in lattosio crioscopia 0.10 g/100g 0.08 g/100g 0.08 g/100g 6.49 m C 8. In questa parte dell elaborato si riportano: la differenza di ogni singolo campione dal valore assegnato riportato nel riquadro (v. punto 4); la media aritmetica delle singole differenze (m diff);

5 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE lo scarto tipo delle differenze (st diff); la distanza euclidiana (D) o distanza dagli assi, calcolata come quadrata della somma dei quadrati di m diff e st diff: radice 9. In questa parte dell elaborato si riportano: lo slope o pendenza della retta (SLOPE); il bias o intercetta (BIAS); la correlazione (CORR). Per il calcolo si utilizzano i risultati dei singoli laboratori e il Valore Assegnato riportato nel riquadro (v. punto 4).

6 RING TEST ROUTINE LATTE DI. CONTENUTO IN ,56 3,53 3,56 3,55 3,56 3,55 3,53 3,55 3,57 3,53 3,58 3,60 3,52 3,55 3,55 3,59 3,59 3,62 2 4,68 4,66 4,66 4,67 4,67 4,63 4,62 4,64 4,67 4,70 4,68 4,71 4,67 4,66 4,66 4,70 4,65 4,68 3 5,78 5,78 5,78 5,75 5,80 5,75 5,79 5,80 5,79 5,85 5,81 5,82 5,83 5,80 5,80 5,80 5,77 5,76 4 6,31 6,26 6,32 6,32 6,35 6,29 6,31 6,36 6,34 6,38 6,37 6,34 6,37 6,31 6,31 6,33 6,29 6,29 5 7,95 7,99 7,95 7,91 7,95 7,87 7,93 7,94 7,96 7,98 7,97 7,87 7,93 7,95 7,95 7,93 7,95 7,99 1 3,54 3,51 3,54 3,54 3,55 3,56 3,54 3,55 3,57 3,48 3,55 3,60 3,53 3,55 3,55 3,58 3,58 3,62 2 4,63 4,67 4,65 4,65 4,65 4,64 4,62 4,64 4,67 4,68 4,62 4,72 4,66 4,66 4,66 4,70 4,66 4,67 3 5,76 5,80 5,77 5,76 5,80 5,75 5,78 5,80 5,79 5,84 5,80 5,82 5,83 5,81 5,81 5,80 5,77 5,75 4 6,32 6,27 6,31 6,28 6,35 6,29 6,30 6,36 6,34 6,37 6,33 6,34 6,37 6,32 6,32 6,33 6,29 6,29 5 7,97 8,03 7,91 7,90 7,97 7,88 7,91 7,93 7,96 7,99 7,96 7,87 7,93 7,95 7,95 7,93 7,95 8,00 MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI Media Min Max ST VAL. ASS. 1 3,55 3,52 3,55 3,55 3,56 3,56 3,54 3,55 3,57 3,51 3,57 3,60 3,53 3,55 3,55 3,59 3,59 3,62 3,56 3,51 3,62 0,027 3,55 2 4,66 4,67 4,66 4,66 4,66 4,64 4,62 4,64 4,67 4,69 4,65 4,72 4,67 4,66 4,66 4,70 4,66 4,68 4,66 4,62 4,72 0,022 4,66 3 5,77 5,79 5,78 5,76 5,80 5,75 5,79 5,80 5,79 5,85 5,81 5,82 5,83 5,81 5,81 5,80 5,77 5,76 5,79 5,75 5,85 0,025 5,79 4 6,32 6,27 6,32 6,30 6,35 6,29 6,31 6,36 6,34 6,38 6,35 6,34 6,37 6,32 6,32 6,33 6,29 6,29 6,32 6,27 6,38 0,030 6,32 5 7,96 8,01 7,93 7,91 7,96 7,88 7,92 7,94 7,96 7,99 7,97 7,87 7,93 7,95 7,95 7,93 7,95 8,00 7,94 7,87 8,01 0,036 7,95 m lab 6,214 6,214 6,198 6,232 6,166 6,196 6,226 6,229 6,237 6,231 6,209 6,228 6,228 6,228 6,217 6,216 6,246 6,218 6,166 6,246 0,018 6,226 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE ASSEGNATO ZS CAMP,1 0,000-1,091 0,000-0,182 0,182 0,182-0,546 0,000 0,728-1,637 0,546 1,819-0,909 0,000 0,000 1,273 1,273 2,546 ZS CAMP,2-0,229 0,229-0,229 0,000 0,000-1,146-1,833-0,917 0,458 1,375-0,458 2,521 0,229 0,000 0,000 1,833-0,229 0,688 ZS CAMP,3-0,785 0,000-0,589-1,374 0,393-1,570-0,196 0,393 0,000 2,159 0,589 1,178 1,570 0,589 0,589 0,393-0,785-1,374 ZS CAMP,4 0,000-1,671 0,000-0,501 1,170-0,836-0,334 1,504 0,836 2,005 1,170 0,836 1,838 0,000 0,000 0,501-0,836-0,836 ZS CAMP,5 0,278 1,671-0,557-1,253 0,278-2,088-0,835-0,418 0,278 0,975 0,418-2,228-0,557 0,000 0,000-0,557 0,000 1,253 ZS LAB -0,882-0,650-0,650-1,532 0,325-3,343-1,672 0,000 0,186 0,604 0,279-0,929 0,139 0,093 0,093-0,511-0,557 1,114 ZS (ST FISSO -0,528-0,389-0,389-0,917 0,194-2,000-1,000 0,000 0,111 0,361 0,167-0,556 0,083 0,056 0,056-0,306-0,333 0,667 DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO 1 0,00-0,03 0,00 0,00 0,01 0,01-0,01 0,00 0,02-0,04 0,02 0,05-0,02 0,00 0,00 0,04 0,04 0,07 2 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00-0,03-0,04-0,02 0,01 0,03-0,01 0,05 0,00 0,00 0,00 0,04 0,00 0,01 3-0,02 0,00-0,01-0,04 0,01-0,04 0,00 0,01 0,00 0,05 0,01 0,03 0,04 0,01 0,01 0,01-0,02-0,04 4 0,00-0,05 0,00-0,02 0,03-0,03-0,01 0,04 0,02 0,06 0,03 0,02 0,05 0,00 0,00 0,01-0,03-0,03 5 0,01 0,06-0,02-0,04 0,01-0,08-0,03-0,02 0,01 0,04 0,01-0,08-0,02 0,00 0,00-0,02 0,00 0,04 m diff -0,008-0,004-0,004-0,020 0,013-0,053-0,023 0,007 0,011 0,018 0,013-0,009 0,010 0,009 0,009-0,002-0,003 0,028 st diff 0,016 0,037 0,012 0,017 0,013 0,057 0,014 0,025 0,010 0,043 0,015 0,079 0,032 0,016 0,016 0,048 0,021 0,052 D 0,018 0,038 0,013 0,026 0,018 0,077 0,027 0,026 0,015 0,047 0,019 0,079 0,033 0,019 0,019 0,048 0,021 0,059 SLOPE 1,003 0,993 0,999 1,005 0,997 1,026 1,002 0,996 1,002 0,997 0,999 1,037 0,998 0,995 0,995 1,022 1,004 0,992 BIAS -0,011 0,049 0,011-0,012 0,005-0,108 0,009 0,016-0,026-0,002-0,008-0,222-0,001 0,023 0,023-0,135-0,021 0,021 CORREL. 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 LEGENDA: VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS VALORI NEL RIQUADRO: VALORI SOSTITUITI CON IL VALORE ASSEGNATO

7 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE VALUTAZIONE DEL RING TEST Il laboratorio può valutare la propria performance considerando i valori di: OUTLIER: individuando se i suoi dati siano o meno outiliers. ZS LAB: da riportare su una carta di controllo e per monitorare in quale categoria di ZS rientra il Laboratorio. (Pure Appl. Chem. Vol. 78, n 1 pp , 2006) Z < 2 Soddisfacente 2 < Z > 3 Dubbio Z > 3 Insoddisfacente ZS FISSO: da riportare su una carta di controllo per poter confrontarsi nel tempo con i successivi ring test. D: per valutare come il proprio laboratorio si è classificato rispetto all andamento generale del ring test.

8 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE ELENCO DEI LABORATORI PARTECIPANTI RING TEST ROUTINE A.G.A.LAB. SNC DI BRUNO A & C. AIA-BENEVENTO ASS. F.V.G. Codroipo ASSOCIAZ. REG. ALLEVATORI SICILIA ASSOCIAZ. REG. ALLEVATORI BASILICATA ASSOCIAZ. REG. ALLEVATORI LAZIO ASSOCIAZ. REG. ALLEVATORI LOMBARDIA ASSOCIAZ. REG. ALLEVATORI MOLISE ASSOCIAZ. REG. ALLEVATORI PIEMONTE IST. ZOOPROFILATTICO - Latina IST. ZOOPROFILATTICO -LAB-LATTE E MIELE-PORTICI- IST.ZOOPROF.SPERIMEN. FUORNI (SA) IST.ZOOPROF.SPERIMEN. GROSSETO IST.ZOOPROF.SPERIMEN. ROMA IST.ZOOPROF.SPERIMEN. TUORO (CE) LABORATORIO STANDARD LATTE ROCCHI PRELEVATORI SANA HANNO PARTECIPATO 18 LABORATORI CON UN TOTALE DI 23 STRUMENTI VS. CODICE Invio dei campioni 08 marzo 2016 Data indicata per l invio dei risultati 15 marzo 2016 % dei risultati ricevuti nei limiti indicati 78% Ultimi risultati ricevuti 18 marzo 2016 Invio delle elaborazioni statistiche 23 marzo 2016 Giorni impiegati tra l invio dei campioni e l elaborazione 16 Responsabile dell'elaborazione Caterina Melilli

9 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE OMOGENEITA E INCERTEZZA DI MISURA (LOTTO RTB ) GRASSO (g/100g) PROTEINE (g/100g) Camp. Val. Ass. Oss IC Omog ±U Camp. Val. Ass. Oss IC Omog ±U 1 6, ,02 0,00 0,04 1 4, ,01 0,01 0,02 2 7, ,01 0,00 0,02 2 4, ,01 0,00 0,01 3 5, ,03 0,01 0,06 3 4, ,01 0,01 0,01 4 7, ,01 0,00 0,02 4 3, ,01 0,00 0,02 5 7, ,01 0,00 0,02 5 4, ,01 0,00 0,01 6 5, ,02 0,01 0,04 6 4, ,01 0,00 0,01 LATTOSIO (g/100g) CRIOSCOPIA (m C) Camp. Val. Ass. Oss IC Omog ±U Camp. Val. Ass. Oss IC ±U 1 4, ,01 0,00 0, ,0 17 1,6 3,30 2 4, ,01 0,01 0, ,0 17 1,5 3,02 3 4, ,01 0,00 0, ,2 17 1,7 3,4 4 4, ,01 0,00 0, ,0 17 1,6 3,3 5 4, ,01 0,00 0, ,0 17 1,6 3,2 6 4, ,01 0,00 0, ,0 17 1,6 3,3 Legenda: Val.Ass. = Indica il valore assegnato a cui far riferimento per tutte le elaborazioni e confronti. Oss = Numero delle osservazioni valide considerate nell elaborazione statistica. IC = Intervallo di confidenza è il rapporto dello scarto tipo di riproducibilità e la radice quadrata del numero delle osservazioni considerate. Omog = Omogeneità del lotto è stata verificata, in conformità alla norma ISO Stastical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons, attraverso la determinazione del grasso, proteine e lattosio con metodo ISO 9622 IDF 141C sul 10 % dei campioni prodotti. ±U = Si assume come incertezza estesa del valore assegnato il valore maggiore tra l'intervallo di confidenza e l'omogeneità del lotto p 95% k = 2.

10 ANDAMENTO RING TEST ANNO FREQUENZE % CLASSI Z-SCORE GRASSO PROTEINE 100% 100% 90% 90% 80% 80% 70% 70% 60% 60% 50% 50% 40% 40% 30% 30% 20% 20% 10% 10% 0% Z<2 2<Z<3 Z>3 GENNAIO '13 82% 6% 12% APRILE '13 96% 0% 4% OTTOBRE '13 94% 6% 0% GENNAIO '14 85% 10% 5% SETTEMBRE '14 92% 4% 4% MARZO '15 92% 4% 4% OTTOBRE '15 96% 4% 0% MARZO '16 96% 0% 4% 0% Z<2 2<Z<3 Z>3 GENNAIO '13 94% 6% 0% APRILE '13 100% 0% 0% OTTOBRE '13 94% 6% 0% GENNAIO '14 100% 0% 0% SETTEMBRE '14 88% 4% 8% MARZO '15 92% 8% 0% OTTOBRE '15 87% 4% 9% MARZO '16 96% 0% 4%

11 100% ANDAMENTO RING TEST ANNO FREQUENZE % CLASSI Z-SCORE LATTOSIO CRIOSCOPIA 100% 90% 90% 80% 80% 70% 70% 60% 60% 50% 50% 40% 40% 30% 30% 20% 20% 10% 10% 0% Z<2 2<Z<3 Z>3 GENNAIO '13 94% 0% 6% APRILE '13 96% 4% 0% OTTOBRE '13 94% 6% 0% GENNAIO '14 80% 15% 5% SETTEMBRE '14 92% 0% 8% MARZO '15 91% 0% 9% OTTOBRE '15 91% 9% 0% MARZO '16 91% 4% 4% 0% Z<2 2<Z<3 Z>3 GENNAIO '13 90% 10% 0% APRILE '13 88% 6% 6% OTTOBRE '13 91% 9% 0% GENNAIO '14 88% 6% 6% SETTEMBRE '14 90% 0% 10% MARZO '15 89% 6% 6% OTTOBRE '15 94% 6% 0% MARZO '16 94% 6% 0%

12 ORDINAMENTO LABORATORI GRASSO PROTEINE LATTOSIO CRIOSCOPIA ORD LAB D % ORD LAB D % ORD LAB D % ORD LAB D % ,018 5% ,007 6% 1 4 0,005 5% 1 7 0,427 6% ,019 9% ,008 11% ,008 10% ,844 12% 3 6 0,024 14% ,010 17% ,011 14% 3 3 1,395 18% ,025 18% ,014 22% ,014 19% ,553 24% ,029 23% ,018 28% ,015 24% 5 4 2,331 29% 6 9 0,031 27% ,020 33% ,024 29% 6 5 3,225 35% ,034 32% ,029 39% 7 9 0,029 33% 7 8 3,253 41% ,036 36% ,033 44% 8 7 0,032 38% ,466 47% 9 4 0,046 41% 9 4 0,035 50% ,036 43% ,797 53% ,049 45% ,038 56% ,038 48% ,577 59% ,055 50% ,041 61% ,048 52% ,622 65% ,065 55% ,042 67% ,049 62% ,769 71% ,078 59% ,043 72% ,050 67% ,505 76% ,082 64% ,045 78% ,052 71% ,828 82% ,084 68% ,048 83% ,056 76% ,666 88% ,096 73% ,049 89% ,057 81% ,622 94% ,128 77% ,051 94% ,062 86% , % ,187 82% , % ,088 90% ,198 86% ,167 95% ,200 91% , % ,413 95% , % LEGENDA: ORD = ordinamento; D = distanza euclidiana dall'origine degli assi. dove m diff = m lab - valore assegnato; st = scarto tipo delle differenze % = valore percentuale relativo all'ordinamento * = LABORATORI CHE HANNO ALMENO UN VALORE SOSTITUITO CON IL VALORE ASSEGNATO

13 CONTENUTO IN GRASSO g/100g ,03 7,17 6,93 6,97 7,02 6,87 6,94 6,94 6,87 6,76 6,90 7,04 6,98 6,79 6,95 6,95 7,16 6,48 6,97 6,96 7,17 7,00 6,93 2 7,59 7,58 7,47 7,62 7,55 7,52 7,55 7,61 7,43 7,56 7,54 7,60 7,55 7,45 7,53 7,53 7,18 7,08 7,59 7,57 7,58 7,56 7,48 3 5,23 5,47 4,87 5,12 5,15 5,08 5,18 5,16 5,07 5,14 5,14 5,09 5,06 4,94 5,13 5,14 5,57 5,10 5,16 5,16 5,47 5,17 5,19 4 8,03 7,92 7,72 8,01 7,97 7,88 7,92 7,96 7,85 7,98 7,93 7,94 7,97 7,84 7,97 7,96 7,56 7,33 7,97 8,01 7,92 7,92 7,90 5 7,10 7,19 7,16 7,21 7,19 7,13 7,17 7,20 7,07 7,17 7,16 7,24 7,20 7,08 7,19 7,20 6,85 6,85 7,20 7,19 7,19 7,17 7,04 6 5,37 5,57 5,11 5,29 5,30 5,23 5,35 5,32 5,22 5,34 5,34 5,29 5,25 5,15 5,30 5,29 5,80 5,19 5,33 5,31 5,57 5,33 5,36 1 7,05 7,17 6,92 6,97 7,01 6,85 6,94 6,95 6,91 6,75 6,90 7,04 6,97 6,87 6,96 6,96 7,16 6,48 6,99 6,97 7,18 7,01 6,95 2 7,60 7,59 7,45 7,62 7,55 7,53 7,54 7,59 7,47 7,54 7,53 7,60 7,56 7,50 7,54 7,55 7,17 7,08 7,60 7,57 7,58 7,53 7,50 3 5,23 5,47 4,80 5,12 5,16 5,09 5,19 5,15 5,11 5,14 5,14 5,08 5,06 4,97 5,13 5,13 5,56 5,11 5,15 5,18 5,46 5,15 5,20 4 8,04 7,94 7,71 8,01 7,96 7,89 7,92 7,93 7,87 7,95 7,94 7,94 7,98 7,88 7,98 7,98 7,53 7,30 7,99 8,02 7,94 7,91 7,89 5 7,09 7,18 7,14 7,21 7,18 7,15 7,17 7,19 7,08 7,18 7,16 7,24 7,20 7,10 7,19 7,20 6,82 6,84 7,21 7,20 7,18 7,17 7,06 6 5,37 5,56 5,11 5,29 5,29 5,25 5,34 5,31 5,26 5,34 5,34 5,29 5,24 5,17 5,29 5,28 5,74 5,22 5,32 5,30 5,55 5,31 5,35 MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI Media Min Max ST VAL. ASS. 1 7,04 7,17 6,93 6,97 7,02 6,86 6,94 6,95 6,89 6,76 6,90 7,04 6,98 6,83 6,96 6,96 7,16 6,48 6,98 6,97 7,18 7,01 6,94 6,98 6,76 7,18 0,101 6,97 2 7,60 7,59 7,46 7,62 7,55 7,53 7,55 7,60 7,45 7,55 7,54 7,60 7,56 7,48 7,54 7,54 7,18 7,08 7,60 7,57 7,58 7,55 7,49 7,55 7,45 7,62 0,048 7,55 3 5,23 5,47 4,84 5,12 5,16 5,09 5,19 5,16 5,09 5,14 5,14 5,09 5,06 4,96 5,13 5,14 5,57 5,11 5,16 5,17 5,47 5,16 5,20 5,18 4,96 5,57 0,143 5,15 4 8,04 7,93 7,72 8,01 7,97 7,89 7,92 7,95 7,86 7,97 7,94 7,94 7,98 7,86 7,98 7,97 7,55 7,32 7,98 8,02 7,93 7,92 7,90 7,95 7,86 8,04 0,048 7,94 5 7,10 7,19 7,15 7,21 7,19 7,14 7,17 7,20 7,08 7,18 7,16 7,24 7,20 7,09 7,19 7,20 6,84 6,85 7,21 7,20 7,19 7,17 7,05 7,17 7,05 7,24 0,049 7,19 6 5,37 5,57 5,11 5,29 5,30 5,24 5,35 5,32 5,24 5,34 5,34 5,29 5,25 5,16 5,30 5,29 5,77 5,21 5,33 5,31 5,56 5,32 5,36 5,31 5,11 5,57 0,104 5,30 m lab 6,728 6,818 6,533 6,703 6,694 6,623 6,684 6,693 6,601 6,654 6,668 6,699 6,668 6,562 6,680 6,681 6,675 6,338 6,707 6,703 6,816 6,686 6,654 6,693 6,601 6,818 0,090 6,686 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE ASSEGNATO ZS CAMP,1 0,74 2,03-0,40 0,05 0,49-1,04-0,25-0,20-0,74-2,08-0,64 0,74 0,10-1,34-0,10-0,10 1,93-4,80 0,15 0,00 2,08 0,40-0,26 ZS CAMP,2 0,94 0,73-1,89 1,47 0,00-0,52-0,10 1,05-2,10 0,00-0,31 1,05 0,10-1,57-0,31-0,21-7,86-9,85 0,94 0,42 0,63-0,10-1,36 ZS CAMP,3 0,58 2,26-2,19-0,19 0,05-0,44 0,26 0,05-0,40-0,05-0,05-0,44-0,61-1,35-0,12-0,09 2,93-0,30 0,05 0,16 2,23 0,09 0,36 ZS CAMP,4 1,92-0,26-4,71 1,40 0,47-1,19-0,47 0,05-1,71 0,47-0,16-0,05 0,67-1,71 0,67 0,57-8,23-13,00 0,78 1,50-0,26-0,57-0,97 ZS CAMP,5-1,84 0,00-0,71 0,51 0,00-0,92-0,31 0,20-2,24-0,20-0,51 1,12 0,31-1,94 0,10 0,31-7,14-6,93 0,41 0,20 0,00-0,31-2,74 ZS CAMP,6 0,67 2,55-1,83-0,10-0,05-0,58 0,43 0,14-0,58 0,39 0,39-0,10-0,53-1,35-0,05-0,14 4,53-0,92 0,24 0,05 2,51 0,19 0,54 ZS LAB 0,464 1,467-1,709 0,195 0,093-0,706-0,019 0,074-0,947-0,353-0,195 0,149-0,195-1,384-0,065-0,056-0,121-3,873 0,232 0,195 1,449 0,000-0,355 ZS (ST FISSO 0,417 1,317-1,533 0,175 0,083-0,633-0,017 0,067-0,850-0,317-0,175 0,133-0,175-1,242-0,058-0,050-0,108-3,475 0,208 0,175 1,300 0,000-0,318 DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO 1 0,08 0,21-0,04 0,00 0,05-0,11-0,02-0,02-0,07-0,21-0,06 0,08 0,01-0,14-0,01-0,01 0,20-0,48 0,02 0,00 0,21 0,04-0,03 2 0,04 0,04-0,09 0,07 0,00-0,02 0,00 0,05-0,10 0,00-0,01 0,05 0,00-0,08-0,01-0,01-0,38-0,47 0,04 0,02 0,03 0,00-0,07 3 0,08 0,32-0,31-0,03 0,01-0,06 0,04 0,01-0,06-0,01-0,01-0,06-0,09-0,19-0,02-0,01 0,42-0,04 0,01 0,02 0,32 0,01 0,05 4 0,09-0,01-0,23 0,07 0,02-0,06-0,02 0,00-0,08 0,02-0,01 0,00 0,03-0,08 0,03 0,03-0,40-0,63 0,04 0,07-0,01-0,03-0,05 5-0,09 0,00-0,04 0,02 0,00-0,04-0,02 0,01-0,11-0,01-0,03 0,05 0,01-0,10 0,00 0,01-0,35-0,34 0,02 0,01 0,00-0,02-0,13 6 0,07 0,27-0,19-0,01 0,00-0,06 0,04 0,01-0,06 0,04 0,04-0,01-0,05-0,14 0,00-0,01 0,47-0,09 0,03 0,00 0,26 0,02 0,06 m diff 0,046 0,136-0,149 0,022 0,012-0,059 0,002 0,011-0,081-0,028-0,013 0,017-0,013-0,120-0,002-0,001-0,007-0,343 0,025 0,022 0,134 0,004-0,028 st diff 0,068 0,146 0,112 0,040 0,021 0,026 0,031 0,023 0,021 0,091 0,034 0,052 0,047 0,045 0,019 0,018 0,413 0,232 0,014 0,026 0,145 0,025 0,073 D 0,082 0,200 0,187 0,046 0,024 0,065 0,031 0,025 0,084 0,096 0,036 0,055 0,049 0,128 0,019 0,018 0,413 0,414 0,029 0,034 0,198 0,025 0,078 SLOPE 1,010 1,125 0,947 0,970 0,994 0,995 1,025 0,998 1,014 1,006 1,014 0,971 0,963 0,967 0,991 0,990 1,417 1,227 0,992 0,989 1,122 1,012 1,051 BIAS -0,114-0,985 0,498 0,182 0,026 0,093-0,167 0,005-0,011-0,010-0,077 0,176 0,260 0,335 0,061 0,069-2,776-1,097 0,028 0,050-0,967-0,082-0,311 CORREL. 0,998 0,998 0,997 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 0,997 1,000 0,999 1,000 1,000 1,000 1,000 0,980 0,998 1,000 1,000 0,998 1,000 0,999 LEGENDA: VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS VALORI NEL RIQUADRO: VALORI SOSTITUITI CON IL VALORE ASSEGNATO

14 CONTENUTO IN GRASSO g/100g RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL ,98 0,028 0,287 0,010 0,101 0,142 1,452 1, ,55 0,039 0,138 0,014 0,049 0,181 0,646 0, ,18 0,028 0,404 0,010 0,143 0,194 2,756 2, ,95 0,035 0,139 0,012 0,049 0,157 0,619 0, ,17 0,023 0,140 0,008 0,049 0,115 0,689 0, ,31 0,030 0,294 0,011 0,104 0,202 1,959 1,949 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL 6,69 0,031 0,255 0,011 0,090 0,165 1,353 1,340 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 Test ,79 6,87 Outlier per Test di Cochran ,48 6,48 Outlier per Test di Grubbs ,08 7,08 Outlier per Test di Grubbs ,18 7,17 Outlier per Test di Grubbs ,87 4,80 Outlier per Test di Cochran ,33 7,30 Outlier per Test di Grubbs ,56 7,53 Outlier per Test di Grubbs ,72 7,71 Outlier per Test di Grubbs ,85 6,82 Outlier per Test di Grubbs ,85 6,84 Outlier per Test di Grubbs ,80 5,74 Outlier per Test di Grubbs LEGENDA r R Sr SR RSDr RSDR RSDL OUT ripetibilita' riproducibilità scarto tipo della ripetibilità scarto tipo della riproducibilità ripetibilità espressa in unità di media riproducibilità espressa in unità di media frazione di RSDR dovuta alla differenza fra i laboratori outlier VALORI DELLA MEDIA PROGRESSIVA DA GENNAIO 2012 Sr SR r R GRASSO 0,01 0,08 0,04 0,23

15 ANDAMENTO DELLA RIPETIBILITA' E DELLA RIPRODUCIBILITA' RING TEST GRASSO 0,300 0,250 0,200 0,150 0,100 0,050 0,000 GEN 13 APR 13 OTT 13 GEN 14 SETT 14 MAR 15 OTT 15 MAR 16 ripetibiltà Riproducibilità

16 ORDINAMENTO LABORATORI CONTENUTO IN GRASSO g/100g Z-score LAB partecipanti Fuori Range Ottimale LAB 20

17 media delle differenze dal valore assegnato e scarto tipo delle differenze CONTENUTO IN GRASSO g/100g 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00-0,05-0,10-0,15-0,20-0,25-0,30-0,35-0,40-0,45-0, LAB partecipanti media scarto tipo

18 CONTENUTO IN GRASSO g/100g 0,210 0,180 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE 0,150 0,120 0,090 0,060 0,030 0,000-0,160-0,120-0,080-0,040 0,000 0,040 0,080 0,120 0,160 DIFFERENZA DAL VALORE ASSEGNATO 10LAB fuori dal TARGET (43 %) Fuori Scala LAB LIMITI DEL TARGET PER LATTE BUFALINO r= +/- 0,04 SR= 0,09 LIMITI STABILITI DALLA MEDIA PROGRESSIVA AL SETT 2014

19 CONTENUTO IN PROTEINE g/100g ,04 4,01 4,02 4,05 3,93 4,00 3,99 4,06 4,00 3,95 4,02 4,00 4,05 3,94 4,00 3,98 4,05 3,87 4,00 4,01 4,01 4,01 3,94 2 4,36 4,31 4,32 4,33 4,30 4,28 4,31 4,37 4,28 4,26 4,27 4,30 4,31 4,25 4,30 4,30 4,32 4,03 4,32 4,31 4,31 4,30 4,29 3 4,88 4,83 4,92 4,91 4,92 4,89 4,89 4,93 4,83 4,87 4,91 4,90 4,86 4,84 4,90 4,89 4,93 4,57 4,88 4,89 4,83 4,89 4,85 4 3,85 3,93 3,95 3,99 3,87 3,94 3,93 3,97 3,94 3,88 3,94 3,93 3,97 3,95 3,96 3,94 4,00 3,82 3,94 3,93 3,93 3,93 3,89 5 4,37 4,38 4,43 4,43 4,40 4,39 4,40 4,46 4,37 4,41 4,40 4,42 4,44 4,39 4,43 4,42 4,46 4,12 4,42 4,42 4,38 4,41 4,40 6 4,84 4,77 4,85 4,86 4,84 4,85 4,84 4,87 4,77 4,83 4,85 4,84 4,80 4,81 4,86 4,83 4,88 4,54 4,82 4,86 4,77 4,83 4,79 1 4,03 4,02 4,01 4,06 3,95 4,00 3,99 4,06 3,99 3,96 4,02 4,00 4,04 4,03 4,01 4,00 4,08 3,88 4,00 4,02 4,02 4,02 3,96 2 4,35 4,31 4,32 4,33 4,30 4,30 4,31 4,35 4,27 4,28 4,27 4,30 4,30 4,30 4,31 4,31 4,33 4,03 4,33 4,30 4,31 4,28 4,29 3 4,89 4,83 4,91 4,91 4,93 4,91 4,89 4,93 4,82 4,88 4,91 4,90 4,86 4,86 4,93 4,90 4,93 4,57 4,89 4,90 4,83 4,88 4,84 4 3,84 3,94 3,96 3,99 3,88 3,95 3,92 3,95 3,97 3,87 3,94 3,93 3,96 3,97 3,94 3,94 4,00 3,82 3,93 3,94 3,93 3,93 3,89 5 4,37 4,38 4,44 4,43 4,41 4,41 4,41 4,45 4,35 4,41 4,40 4,42 4,43 4,42 4,43 4,42 4,47 4,12 4,44 4,42 4,38 4,42 4,41 6 4,85 4,76 4,86 4,87 4,85 4,87 4,82 4,86 4,78 4,84 4,85 4,84 4,80 4,82 4,87 4,85 4,89 4,55 4,84 4,86 4,76 4,84 4,81 MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI Media Min Max ST VAL. ASS. 1 4,04 4,02 4,02 4,06 3,94 4,00 3,99 4,06 4,00 3,96 4,02 4,00 4,05 3,99 4,01 3,99 4,07 3,88 4,00 4,02 4,02 4,02 3,95 4,00 3,88 4,07 0,043 4,01 2 4,36 4,31 4,32 4,33 4,30 4,29 4,31 4,36 4,28 4,27 4,27 4,30 4,31 4,28 4,31 4,31 4,33 4,03 4,33 4,31 4,31 4,29 4,29 4,31 4,27 4,36 0,024 4,31 3 4,89 4,83 4,92 4,91 4,93 4,90 4,89 4,93 4,83 4,88 4,91 4,90 4,86 4,85 4,92 4,90 4,93 4,57 4,89 4,90 4,83 4,89 4,85 4,89 4,83 4,93 0,033 4,89 4 3,85 3,94 3,96 3,99 3,88 3,95 3,93 3,96 3,96 3,88 3,94 3,93 3,97 3,96 3,95 3,94 4,00 3,82 3,94 3,94 3,93 3,93 3,89 3,93 3,82 4,00 0,043 3,94 5 4,37 4,38 4,44 4,43 4,41 4,40 4,41 4,46 4,36 4,41 4,40 4,42 4,44 4,41 4,43 4,42 4,47 4,12 4,43 4,42 4,38 4,42 4,41 4,41 4,36 4,47 0,026 4,41 6 4,85 4,77 4,86 4,87 4,85 4,86 4,83 4,87 4,78 4,84 4,85 4,84 4,80 4,82 4,87 4,84 4,89 4,55 4,83 4,86 4,77 4,84 4,80 4,83 4,77 4,89 0,033 4,84 m lab 4,389 4,373 4,416 4,430 4,382 4,399 4,392 4,438 4,364 4,370 4,398 4,398 4,402 4,382 4,412 4,398 4,445 4,160 4,401 4,405 4,372 4,395 4,363 4,397 4,363 4,445 0,035 4,398 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE ASSEGNATO ZS CAMP,1 0,58 0,12 0,12 1,04-1,61-0,23-0,46 1,15-0,35-1,27 0,23-0,23 0,81-0,58-0,12-0,46 1,27-3,11-0,23 0,12 0,12 0,12-1,38 ZS CAMP,2 2,11 0,21 0,63 1,06-0,21-0,63 0,21 2,32-1,27-1,48-1,48-0,21 0,00-1,27 0,00 0,00 0,85-11,62 0,85 0,00 0,21-0,63-0,59 ZS CAMP,3-0,23-1,91 0,69 0,53 0,99 0,23-0,08 1,15-2,06-0,53 0,53 0,23-0,99-1,30 0,69 0,08 1,15-9,86-0,23 0,08-1,91-0,23-1,42 ZS CAMP,4-2,09 0,00 0,46 1,27-1,39 0,23-0,23 0,58 0,46-1,39 0,12-0,12 0,70 0,58 0,35 0,12 1,51-2,67 0,00 0,00-0,12-0,12-1,12 ZS CAMP,5-1,65-1,26 0,87 0,68-0,29-0,49-0,29 1,65-2,04-0,10-0,49 0,29 0,87-0,29 0,68 0,29 2,04-11,37 0,68 0,29-1,26 0,10-0,29 ZS CAMP,6 0,15-2,24 0,45 0,75 0,15 0,60-0,30 0,75-1,94-0,15 0,30 0,00-1,19-0,75 0,75 0,00 1,34-8,81-0,30 0,60-2,24-0,15-1,21 ZS LAB -0,265-0,748 0,507 0,917-0,483 0,024-0,193 1,158-0,989-0,820 0,000 0,000 0,097-0,483 0,386 0,000 1,351-6,901 0,072 0,193-0,772-0,097-1,023 ZS (ST FISSO -0,115-0,323 0,219 0,396-0,208 0,010-0,083 0,500-0,427-0,354 0,000 0,000 0,042-0,208 0,167 0,000 0,583-2,979 0,031 0,083-0,333-0,042-0,442 DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO 1 0,03 0,00 0,00 0,04-0,07-0,01-0,02 0,05-0,01-0,05 0,01-0,01 0,04-0,02 0,00-0,02 0,05-0,14-0,01 0,00 0,00 0,00-0,06 2 0,05 0,00 0,02 0,03 0,00-0,01 0,00 0,05-0,03-0,04-0,04 0,00 0,00-0,03 0,00 0,00 0,02-0,27 0,02 0,00 0,00-0,01-0,01 3-0,01-0,06 0,02 0,02 0,03 0,01 0,00 0,04-0,07-0,02 0,02 0,01-0,03-0,04 0,02 0,00 0,04-0,32-0,01 0,00-0,06-0,01-0,05 4-0,09 0,00 0,02 0,06-0,06 0,01-0,01 0,02 0,02-0,06 0,00 0,00 0,03 0,02 0,02 0,00 0,06-0,12 0,00 0,00 0,00 0,00-0,05 5-0,04-0,03 0,02 0,02-0,01-0,01-0,01 0,04-0,05 0,00-0,01 0,01 0,02-0,01 0,02 0,01 0,05-0,29 0,02 0,01-0,03 0,00-0,01 6 0,00-0,08 0,02 0,03 0,00 0,02-0,01 0,03-0,06 0,00 0,01 0,00-0,04-0,03 0,03 0,00 0,04-0,30-0,01 0,02-0,08 0,00-0,04 m diff -0,010-0,027 0,017 0,031-0,017 0,000-0,007 0,039-0,035-0,029-0,001-0,001 0,003-0,018 0,013-0,001 0,046-0,239 0,002 0,006-0,028-0,004-0,036 st diff 0,050 0,036 0,007 0,016 0,040 0,014 0,008 0,013 0,034 0,025 0,020 0,007 0,032 0,024 0,012 0,010 0,016 0,090 0,014 0,008 0,035 0,007 0,021 D 0,051 0,045 0,018 0,035 0,043 0,014 0,011 0,041 0,049 0,038 0,020 0,007 0,033 0,029 0,018 0,010 0,048 0,256 0,014 0,010 0,045 0,008 0,042 SLOPE 0,957 1,088 0,993 1,032 0,916 0,983 0,992 1,007 1,083 0,950 0,986 0,987 1,080 1,038 0,979 0,991 1,017 1,227 1,006 0,990 1,084 1,005 0,990 BIAS 0,199-0,358 0,013-0,172 0,386 0,074 0,042-0,069-0,328 0,246 0,063 0,057-0,354-0,147 0,081 0,040-0,120-0,706-0,029 0,039-0,341-0,017 0,081 CORREL. 0,993 0,999 1,000 1,000 0,999 1,000 1,000 1,000 0,999 0,999 0,999 1,000 1,000 0,999 1,000 1,000 0,999 0,992 0,999 1,000 0,999 1,000 0,999 LEGENDA: VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS VALORI NEL RIQUADRO: VALORI SOSTITUITI CON IL VALORE ASSEGNATO

20 CONTENUTO IN PROTEINE g/100g RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL ,00 0,024 0,124 0,008 0,044 0,210 1,094 1, ,31 0,022 0,069 0,008 0,024 0,177 0,564 0, ,89 0,022 0,094 0,008 0,033 0,158 0,678 0, ,93 0,023 0,123 0,008 0,044 0,209 1,110 1, ,41 0,023 0,075 0,008 0,026 0,182 0,598 0, ,83 0,024 0,096 0,008 0,034 0,173 0,705 0,683 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL 4,40 0,023 0,099 0,008 0,035 0,185 0,792 0,768 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 Test ,94 4,03 Outlier per Test di Cochran ,25 4,30 Outlier per Test di Cochran ,03 4,03 Outlier per Test di Grubbs ,57 4,57 Outlier per Test di Grubbs ,12 4,12 Outlier per Test di Grubbs ,54 4,55 Outlier per Test di Grubbs LEGENDA r R Sr SR RSDr RSDR RSDL OUT ripetibilita' riproducibilità scarto tipo della ripetibilità scarto tipo della riproducibilità ripetibilità espressa in unità di media riproducibilità espressa in unità di media frazione di RSDR dovuta alla differenza fra i laboratori outlier VALORI DELLA MEDIA PROGRESSIVA DA GENNAIO 2012 Sr SR r R PROTEINE 0,01 0,05 0,02 0,15

21 ANDAMENTO DELLA RIPETIBILITA' E DELLA RIPRODUCIBILITA' RING TEST PROTEINE 0,180 0,160 0,140 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 0,000 GEN 13 APR 13 OTT 13 GEN 14 SETT 14 MAR 15 OTT 15 MAR 16 ripetibilità Riproducibilità

22 ORDINAMENTO LABORATORI CONTENUTO IN PROTEINE g/100g Z-score LAB partecipanti Fuori Range Ottimale LAB 20-3

23 media delle differenze dal valore assegnato e scarto tipo delle differenze CONTENUTO IN PROTEINE /100g 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00-0,05-0,10-0,15-0,20-0, Laboratori Partecipanti media scarto tipo

24 CONTENUTO IN PROTEINE g/100g 0,120 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE 0,090 0,060 0,030 0,000-0,080-0,060-0,040-0,020 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 DIFFERENZA DAL VALORE ASSEGNATO 9 LAB fuori dal TARGET (39 %) Fuori Scala LAB 20 LIMITI DEL TARGET PER LATTE BUFALINO r= +/- 0,02 SR= 0,06 LIMITI STABILITI DALLA MEDIA PROGRESSIVA AL SETT 2014

25 CONTENUTO IN LATTOSIO g/100g ,52 4,50 4,53 4,50 4,59 4,44 4,46 4,51 4,54 4,47 4,52 4,48 4,43 4,40 4,47 4,47 4,54 4,20 4,48 4,48 4,51 4,29 4,55 2 4,50 4,49 4,53 4,49 4,59 4,45 4,46 4,51 4,54 4,44 4,50 4,48 4,43 4,43 4,46 4,48 4,55 4,18 4,48 4,48 4,49 4,32 4,55 3 4,55 4,46 4,54 4,54 4,54 4,52 4,51 4,64 4,58 4,54 4,55 4,52 4,49 4,48 4,52 4,52 4,56 4,26 4,53 4,52 4,46 4,52 4,56 4 4,50 4,44 4,49 4,43 4,56 4,39 4,39 4,41 4,47 4,36 4,45 4,42 4,35 4,37 4,42 4,40 4,50 4,14 4,42 4,41 4,44 4,16 4,49 5 4,51 4,43 4,51 4,48 4,55 4,45 4,45 4,48 4,52 4,44 4,52 4,47 4,42 4,44 4,46 4,47 4,54 4,18 4,48 4,48 4,44 4,35 4,53 6 4,66 4,57 4,65 4,65 4,64 4,65 4,64 4,74 4,72 4,66 4,66 4,65 4,61 4,61 4,63 4,65 4,66 4,34 4,65 4,64 4,57 4,68 4,68 1 4,54 4,50 4,53 4,50 4,59 4,45 4,46 4,50 4,54 4,49 4,51 4,48 4,43 4,45 4,49 4,48 4,56 4,21 4,50 4,48 4,50 4,29 4,55 2 4,52 4,49 4,52 4,49 4,58 4,46 4,46 4,51 4,53 4,46 4,51 4,48 4,43 4,45 4,48 4,48 4,55 4,19 4,49 4,49 4,49 4,32 4,56 3 4,54 4,46 4,54 4,54 4,54 4,54 4,51 4,64 4,57 4,55 4,56 4,52 4,49 4,49 4,53 4,53 4,56 4,25 4,54 4,52 4,46 4,52 4,55 4 4,49 4,44 4,49 4,43 4,57 4,40 4,39 4,41 4,46 4,37 4,45 4,42 4,36 4,38 4,42 4,41 4,51 4,13 4,43 4,43 4,44 4,17 4,49 5 4,52 4,44 4,50 4,48 4,56 4,46 4,45 4,48 4,52 4,45 4,51 4,47 4,42 4,44 4,48 4,47 4,54 4,19 4,49 4,47 4,44 4,36 4,52 6 4,67 4,57 4,66 4,65 4,64 4,66 4,63 4,74 4,71 4,67 4,65 4,65 4,61 4,60 4,64 4,65 4,66 4,36 4,65 4,64 4,57 4,67 4,68 MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI Media Min Max ST VAL. ASS. 1 4,53 4,50 4,53 4,50 4,59 4,45 4,46 4,51 4,54 4,48 4,52 4,48 4,43 4,43 4,48 4,48 4,55 4,21 4,49 4,48 4,51 4,29 4,55 4,50 4,43 4,59 0,039 4,50 2 4,51 4,49 4,53 4,49 4,59 4,46 4,46 4,51 4,54 4,45 4,51 4,48 4,43 4,44 4,47 4,48 4,55 4,19 4,49 4,49 4,49 4,32 4,55 4,49 4,43 4,59 0,039 4,49 3 4,55 4,46 4,54 4,54 4,54 4,53 4,51 4,64 4,58 4,55 4,56 4,52 4,49 4,49 4,53 4,53 4,56 4,26 4,54 4,52 4,46 4,52 4,56 4,53 4,46 4,64 0,039 4,53 4 4,50 4,44 4,49 4,43 4,57 4,40 4,39 4,41 4,47 4,37 4,45 4,42 4,36 4,38 4,42 4,41 4,51 4,14 4,43 4,42 4,44 4,17 4,49 4,44 4,36 4,57 0,052 4,43 5 4,52 4,44 4,51 4,48 4,56 4,46 4,45 4,48 4,52 4,45 4,52 4,47 4,42 4,44 4,47 4,47 4,54 4,19 4,49 4,48 4,44 4,36 4,53 4,47 4,36 4,56 0,045 4,47 6 4,67 4,57 4,66 4,65 4,64 4,66 4,64 4,74 4,72 4,67 4,66 4,65 4,61 4,61 4,64 4,65 4,66 4,35 4,65 4,64 4,57 4,68 4,68 4,65 4,57 4,74 0,039 4,65 m lab 4,543 4,483 4,541 4,515 4,579 4,489 4,484 4,548 4,558 4,492 4,533 4,503 4,456 4,462 4,500 4,501 4,561 4,219 4,512 4,503 4,484 4,388 4,559 4,517 4,456 4,579 0,042 4,508 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE ASSEGNATO ZS CAMP,1 0,78 0,00 0,78 0,00 2,33-1,43-1,04 0,13 1,04-0,52 0,39-0,52-1,81-1,94-0,52-0,65 1,30-7,65-0,26-0,52 0,13-5,44 1,22 ZS CAMP,2 0,51 0,00 0,89 0,00 2,41-0,89-0,76 0,51 1,14-1,02 0,38-0,25-1,52-1,27-0,51-0,25 1,52-7,75-0,13-0,13 0,00-4,32 1,60 ZS CAMP,3 0,32-1,87 0,19 0,19 0,19-0,06-0,58 2,78 1,10 0,32 0,58-0,32-1,10-1,23-0,19-0,19 0,71-7,17 0,06-0,32-1,87-0,32 0,69 ZS CAMP,4 1,36 0,29 1,26 0,10 2,71-0,58-0,68-0,29 0,77-1,16 0,48-0,10-1,36-0,97-0,10-0,39 1,55-5,61 0,00-0,10 0,29-5,03 1,24 ZS CAMP,5 0,94-0,83 0,72 0,17 1,82-0,39-0,50 0,17 1,05-0,61 0,94-0,06-1,16-0,72-0,06-0,06 1,49-6,36 0,28 0,06-0,72-2,60 1,18 ZS CAMP,6 0,39-2,06 0,13 0,00-0,26 0,13-0,39 2,32 1,68 0,39 0,13 0,00-1,03-1,16-0,39 0,00 0,26-7,73 0,00-0,26-2,06 0,64 0,81 ZS LAB 0,846-0,591 0,787 0,177 1,693-0,433-0,551 0,945 1,201-0,374 0,591-0,098-1,220-1,083-0,177-0,157 1,260-6,811 0,098-0,098-0,551-2,835 1,222 ZS (ST FISSO 0,448-0,312 0,417 0,094 0,896-0,229-0,292 0,500 0,635-0,198 0,312-0,052-0,646-0,573-0,094-0,083 0,667-3,604 0,052-0,052-0,292-1,500 0,647 DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO 1 0,03 0,00 0,03 0,00 0,09-0,05-0,04 0,00 0,04-0,02 0,01-0,02-0,07-0,07-0,02-0,03 0,05-0,30-0,01-0,02 0,00-0,21 0,05 2 0,02 0,00 0,04 0,00 0,09-0,04-0,03 0,02 0,04-0,04 0,01-0,01-0,06-0,05-0,02-0,01 0,06-0,31 0,00 0,00 0,00-0,17 0,06 3 0,01-0,07 0,01 0,01 0,01 0,00-0,02 0,11 0,04 0,01 0,02-0,01-0,04-0,05-0,01-0,01 0,03-0,28 0,00-0,01-0,07-0,01 0,03 4 0,07 0,02 0,07 0,00 0,14-0,03-0,04-0,01 0,04-0,06 0,03 0,00-0,07-0,05 0,00-0,02 0,08-0,29 0,00 0,00 0,02-0,26 0,06 5 0,04-0,04 0,03 0,01 0,08-0,02-0,02 0,01 0,05-0,03 0,04 0,00-0,05-0,03 0,00 0,00 0,07-0,29 0,01 0,00-0,03-0,12 0,05 6 0,01-0,08 0,00 0,00-0,01 0,00-0,02 0,09 0,06 0,01 0,00 0,00-0,04-0,04-0,02 0,00 0,01-0,30 0,00-0,01-0,08 0,02 0,03 m diff 0,032-0,029 0,029 0,003 0,067-0,023-0,028 0,036 0,047-0,020 0,021-0,008-0,056-0,050-0,012-0,011 0,049-0,293 0,000-0,008-0,027-0,124 0,048 st diff 0,022 0,040 0,022 0,004 0,057 0,022 0,009 0,050 0,009 0,029 0,013 0,007 0,013 0,014 0,008 0,010 0,026 0,010 0,008 0,008 0,041 0,112 0,016 D 0,038 0,050 0,036 0,005 0,088 0,032 0,029 0,062 0,048 0,036 0,024 0,011 0,057 0,052 0,014 0,015 0,056 0,293 0,008 0,011 0,049 0,167 0,050 SLOPE 1,198 1,336 1,277 1,018 1,543 0,816 0,916 0,615 0,901 0,735 1,100 0,968 0,876 0,958 1,027 0,922 1,448 1,013 0,997 1,024 1,344 0,398 1,161 BIAS -0,931-1,475-1,287-0,084-2,553 0,847 0,405 1,717 0,405 1,211-0,473 0,153 0,609 0,240-0,109 0,363-2,090 0,238 0,012-0,101-1,515 2,763-0,780 CORREL. 0,972 0,877 0,982 0,999 0,709 0,982 0,997 0,967 0,998 0,989 0,990 0,996 0,995 0,984 0,995 0,995 0,988 0,992 0,995 0,995 0,873 0,946 0,988 LEGENDA: VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS VALORI NEL RIQUADRO: VALORI SOSTITUITI CON IL VALORE ASSEGNATO

26 CONTENUTO IN LATTOSIO g/100g RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL ,50 0,022 0,110 0,008 0,039 0,176 0,866 0, ,49 0,021 0,112 0,008 0,040 0,167 0,883 0, ,53 0,015 0,110 0,005 0,039 0,120 0,858 0, ,44 0,016 0,147 0,006 0,052 0,131 1,168 1, ,48 0,016 0,128 0,006 0,045 0,128 1,014 1, ,65 0,014 0,110 0,005 0,039 0,103 0,836 0,830 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL 4,51 0,018 0,120 0,006 0,043 0,137 0,938 0,927 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 Test ,40 4,45 Outlier per Test di Cochran ,20 4,21 Outlier per Test di Grubbs ,29 4,29 Outlier per Test di Grubbs ,18 4,19 Outlier per Test di Grubbs ,32 4,32 Outlier per Test di Grubbs ,26 4,25 Outlier per Test di Grubbs ,14 4,13 Outlier per Test di Grubbs ,16 4,17 Outlier per Test di Grubbs ,18 4,19 Outlier per Test di Grubbs ,34 4,36 Outlier per Test di Grubbs LEGENDA r R Sr SR RSDr RSDR RSDL OUT ripetibilita' riproducibilità scarto tipo della ripetibilità scarto tipo della riproducibilità ripetibilità espressa in unità di media riproducibilità espressa in unità di media frazione di RSDR dovuta alla differenza fra i laboratori outlier VALORI DELLA MEDIA PROGRESSIVA DA GENNAIO 2012 Sr SR r R LATTOSIO 0,01 0,11 0,02 0,30

27 ANDAMENTO DELLA RIPETIBILITA' E DELLA RIPRODUCIBILITA' RING TEST LATTOSIO 0,700 0,600 0,500 0,400 0,300 0,200 0,100 0,000 GEN 13 APR 13 OTT 13 GEN 14 SETT 14 MAR 15 OTT 15 MAR 16 ripetibilità Riproducibilità

28 ORDINAMENTO LABORATORI CONTENUTO IN LATTOSIO g/100g Z-score LAB partecipanti Fuori Range Ottimale LAB 20

29 media delle differenze dal valore assegnato e scarto tipo delle differenze CONTENUTO IN LATTOSIO g/100g 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00-0,05-0,10-0,15-0,20-0,25-0,30-0, LAB partecipanti media scarto tipo

30 CONTENUTO IN LATTOSIO g/100g 0,330 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE 0,220 0,110 0,000-0,100-0,080-0,060-0,040-0,020 0,000 0,020 0,040 0,060 0,080 0,100 DIFFERENZA DAL VALORE ASSEGNATO 16 LAB fuori dal TARGET (70 %) Fuori Scala LAB LIMITI DEL TARGET PER LATTE BUFALINO r= +/- 0,02 SR= 0,11 LIMITI STABILITI DALLA MEDIA PROGRESSIVA AL SETT 2014

31 CRIOSCOPIA m C ,7-498,0-498,0-503,0-504,6-503,9-493,0-503,0-495,0-499,0-481,0-502,0-506,0-502,0-511,0-498,0-502, ,5-503,0-506,0-509,0-507,9-507,2-501,0-507,0-502,0-507,0-490,0-506,0-512,0-510,0-518,0-503,0-505, ,5-494,0-500,0-504,0-501,7-502,3-501,0-500,0-497,0-503,0-486,0-504,0-506,0-509,0-516,0-494,0-497, ,1-500,0-501,0-502,0-505,2-500,9-496,0-501,0-492,0-499,0-482,0-512,0-505,0-504,0-508,0-500,0-498, ,2-498,0-504,0-507,0-507,0-504,8-501,0-504,0-498,0-505,0-488,0-513,0-508,0-509,0-516,0-499,0-501, ,3-507,0-510,0-515,0-515,3-513,6-513,0-513,0-508,0-513,0-496,0-521,0-518,0-518,0-525,0-507,0-507, ,5-496,0-500,0-502,0-506,5-504,4-493,0-503,0-497,0-499,0-482,0-506,0-509,0-504,0-512,0-496,0-501, ,8-500,0-505,0-510,0-512,5-508,4-503,0-507,0-501,0-507,0-491,0-509,0-512,0-512,0-519,0-501,0-504, ,7-494,0-502,0-505,0-503,8-500,1-503,0-500,0-497,0-503,0-486,0-508,0-504,0-509,0-515,0-494,0-497, ,5-500,0-501,0-503,0-507,4-501,3-497,0-501,0-494,0-499,0-482,0-513,0-504,0-504,0-510,0-500,0-498, ,8-499,0-506,0-507,0-508,1-506,7-502,0-504,0-498,0-505,0-488,0-515,0-508,0-510,0-516,0-499,0-502, ,6-508,0-511,0-515,0-512,6-512,2-515,0-513,0-506,0-513,0-496,0-520,0-515,0-519,0-525,0-508,0-509,5 MEDIA DELLE DUE RIPETIZIONI Media Min Max ST VAL. ASS ,6-497,0-499,0-502,5-505,6-504,2-493,0-503,0-496,0-499,0-481,5-504,0-507,5-503,0-511,5-497,0-502,0-500,1-511,5-481,5 6,7-502, ,7-501,5-505,5-509,5-510,2-507,8-502,0-507,0-501,5-507,0-490,5-507,5-512,0-511,0-518,5-502,0-504,8-505,8-518,5-490,5 6,2-507, ,1-494,0-501,0-504,5-502,8-501,2-502,0-500,0-497,0-503,0-486,0-506,0-505,0-509,0-515,5-494,0-497,0-500,6-515,5-486,0 6,9-501, ,3-500,0-501,0-502,5-506,3-501,1-496,5-501,0-493,0-499,0-482,0-512,5-504,5-504,0-509,0-500,0-498,3-500,4-512,5-482,0 6,7-501, ,0-498,5-505,0-507,0-507,6-505,8-501,5-504,0-498,0-505,0-488,0-514,0-508,0-509,5-516,0-499,0-502,0-504,3-516,0-488,0 6,5-505, ,0-507,5-510,5-515,0-514,0-512,9-514,0-513,0-507,0-513,0-496,0-520,5-516,5-518,5-525,0-507,5-508,3-512,0-525,0-496,0 6,7-513,0 m lab -498,9-499,8-503,7-506,8-507,7-505,5-501,5-504,7-498,8-504,3-487,3-510,8-508,9-509,2-515,9-499,9-502,0-503,9-515,9-487,3 6,6-504,3 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE ASSEGNATO ZS CAMP. 1 0,949 0,742 0,445-0,074-0,527-0,319 1,335-0,148 0,890 0,445 3,041-0,297-0,816-0,148-1,409 0,742 0,000 ZS CAMP. 2 1,192 0,892 0,243-0,405-0,519-0,130 0,811 0,000 0,892 0,000 2,675-0,081-0,811-0,649-1,865 0,811 0,365 ZS CAMP. 3 1,313 1,039 0,029-0,476-0,224 0,000-0,115 0,173 0,606-0,260 2,194-0,693-0,548-1,126-2,064 1,039 0,606 ZS CAMP. 4 0,699 0,149 0,000-0,223-0,789-0,015 0,670 0,000 1,190 0,298 2,827-1,711-0,521-0,446-1,190 0,149 0,409 ZS CAMP. 5 0,000 1,002 0,000-0,308-0,393-0,116 0,539 0,154 1,079 0,000 2,620-1,387-0,462-0,694-1,696 0,925 0,462 ZS CAMP. 6 1,208 0,825 0,375-0,300-0,143 0,015-0,150 0,000 0,900 0,000 2,550-1,125-0,525-0,825-1,800 0,825 0,713 ZS LAB 0,815 0,692 0,101-0,377-0,511-0,174 0,428-0,050 0,843 0,000 2,567-0,969-0,692-0,730-1,749 0,667 0,346 ZS (ST FISSO 0,832 0,706 0,103-0,385-0,521-0,177 0,437-0,051 0,860 0,000 2,619-0,989-0,706-0,745-1,785 0,681 0,353 DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO 1 6,400 5,000 3,000-0,500-3,550-2,150 9,000-1,000 6,000 3,000 20,500-2,000-5,500-1,000-9,500 5,000 0, ,350 5,500 1,500-2,500-3,200-0,800 5,000 0,000 5,500 0,000 16,500-0,500-5,000-4,000-11,500 5,000 2, ,100 7,200 0,200-3,300-1,550 0,000-0,800 1,200 4,200-1,800 15,200-4,800-3,800-7,800-14,300 7,200 4, ,700 1,000 0,000-1,500-5,300-0,100 4,500 0,000 8,000 2,000 19,000-11,500-3,500-3,000-8,000 1,000 2, ,000 6,500 0,000-2,000-2,550-0,750 3,500 1,000 7,000 0,000 17,000-9,000-3,000-4,500-11,000 6,000 3, ,050 5,500 2,500-2,000-0,950 0,100-1,000 0,000 6,000 0,000 17,000-7,500-3,500-5,500-12,000 5,500 4,750 m diff 5,462 5,050 0,675-2,200-2,587-0,188 1,550 0,550 6,300 0,050 17,050-8,200-3,450-5,200-11,325 4,925 3,675 st diff 4,097 2,789 1,220 0,770 1,925 0,384 2,859 0,640 1,621 1,552 1,552 2,804 0,332 2,015 2,612 2,712 0,956 D 6,828 5,769 1,395 2,331 3,225 0,427 3,253 0,844 6,505 1,553 17,121 8,666 3,466 5,577 11,622 5,622 3,797 SLOPE 0,695 0,898 1,060 0,940 1,124 1,020 0,569 0,959 0,913 0,828 0,798 0,549 0,990 0,761 0,768 0,901 1,045 BIAS -158,191-56,218 29,192-28,255 65,668 10, ,367-20,684-49,699-87, , ,653-1, , ,704-54,255 19,771 CORREL. 0,789 0,890 0,959 0,981 0,948 0,983 0,876 0,986 0,964 0,950 0,943 0,725 0,978 0,915 0,928 0,897 0,934 LEGENDA: VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS VALORI NEL RIQUADRO: VALORI SOSTITUITI CON IL VALORE ASSEGNATO

32 VALORE CRIOSCOPICO (m C) RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL ,1 3,53 19,25 1,25 6,80-0,25-1,36 0, ,8 3,69 17,64 1,31 6,23-0,26-1,23 0, ,6 3,07 19,73 1,08 6,97-0,22-1,39 0, ,4 2,03 19,07 0,72 6,74-0,14-1,35 0, ,3 2,00 18,42 0,71 6,51-0,14-1,29 0, ,0 2,99 18,98 1,06 6,71-0,21-1,31 0,00 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL -503,9 2,96 18,86 1,05 6,66-0,20-1,32 0,00 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 Test LEGENDA r R Sr SR RSDr RSDR RSDL OUT ripetibilita' riproducibilità scarto tipo della ripetibilità scarto tipo della riproducibilità ripetibilità espressa in unità di media riproducibilità espressa in unità di media frazione di RSDR dovuta alla differenza fra i laboratori outlier VALORI DELLA MEDIA PROGRESSIVA DA GENNAIO 2012 Sr SR r R CRIOSCOPIA 0,98 6,15 2,75 17,23

33 ANDAMENTO DELLA RIPETIBILITA' E DELLA RIPRODUCIBILITA' RING TEST CRIOSCOPIA (m C) 25,000 20,000 15,000 10,000 5,000 0,000 GEN 13 APR 13 OTT 13 GEN 14 SETT 14 MAR 15 OTT 15 MAR 16 ripetibilità Riproducibilità

34 3 ORDINAMENTO LABORATORI CRIOSCOPIA m C 2 1 Z-score LAB partecipanti

35 18,000 media delle differenze dal valore assegnato e scarto tipo delle differenze CRIOSCOPIA m C 15,000 12,000 9,000 6,000 3,000 0,000-3,000-6,000-9,000-12,000-15,000-18, LAB partecipanti media scarto tipo

36 CRIOSCOPIA m C 14,000 12,000 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE 10,000 8,000 6,000 4,000 2,000 0, DIFFERENZA DAL VALORE ASSEGNATO 10 LAB fuori dal TARGET (59 %) LAB 16 fuori Scala LIMITI DEL TARGET PER LATTE BUFALINO r= +/- 3SR= 6,25 LIMITI STABILITI DALLA MEDIA PROGRESSIVA AL SETT 2014