RING TEST FORMAGGIO. Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte. Via dell Industria, Maccarese

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1 RING TEST FORMAGGIO Caterina Melilli Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte Via dell Industria, Maccarese

2 RING TEST FORMAGGI -Generale- 2 volte in calendario (Marzo e Novembre) 4 edizioni di Ring Test Formaggio 7 diversi formaggi Rigorosamente Formaggi Italiani 6 metodi di prova (Umidità, Grasso, Sale, Proteine, ph, Ceneri) 3 elaborazioni statistiche (generale, normati, NIR) Partecipano circa 4 laboratori, con più metodi di prova e/o operatori.

3 MATERIALI E METODI -Metodi di Prova- Grasso = ISO 1735:24 IDF 5:24 (gravimetria) NaCl = FIL- IDF 17 A :1972 (titrimetrico) Proteine = ISO :21 IDF 2-2:21 (Kjeldahl) Solidi Totali = ISO 5534:24 IDF 4:24 (essiccamento in C) ph (D.M , met 1) (potenziometria) Ceneri = D.M , met 2 (gravimetria)

4 RING TEST FORMAGGIO -elaborazione dei dati- Umidità: Met. Normati, termobilancia, NIR-NIT, FoodScan, AOAC; Proteine: Met. Normati, Dumas, NIR-NIT, FoodScan, AOAC; Grasso: Met. Normati, Gerber, NIR-NIT, FoodScan, AOAC; NaCl: Met. Normati, Potenziometrico,Volhard, NIR-NIT,AOAC; ph: met. Normati, potenziometrico; Ceneri: Met. Normati, gravimetrico, NIR-NIT; GENERALE MET. NORMATI NIR

5 RING TEST FORMAGGI -Generale- 1. Eliminazione degli outlyers con i test di Cochran e Grubbs 2. Valore di riferimento calcolato dalla mediana 3. Z-score calcolato dal valore di riferimento 4. Ordinamento dei laboratori (Ranking) relativo al numero totale di lab partecipanti 5. Andamento della r & R, e Z-score nel tempo

6 RISULTATI 1) Andamento ripetibilità e Riproducibilità 2) Z-score 3) Generale vs Metodi Normati vs NIR

7 r & R -Umidità r_gen R_gen r_norm R_norm

8 r & R -Proteine r_gen R_gen r_norm R_norm

9 r & R -Grasso r_gen R_gen r_norm R_norm

10 r & R -NaCl r_gen R_gen r_norm R_norm

11 r & R -Ceneri- 1,9,8,7,6,5,4,3,2, fmg 2 fmg 3 fmg 4 fmg 5 fmg 6 fmg 7 r_gen R_gen r_norm R_norm

12 RISULTATI -Z-scoregenerale vs metodi normati Z-score = m Val Rif ds m = media dei risultati da ogni laboratorio Val Rif = valore di riferimento (mediana) ds = scarto tipo Z < 2 Soddisfacente 2 < Z > 3 Dubbio Z > 3 Insoddisfacente

13 1% UMIDITA 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3

14 1% PROTEINE 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3

15 1% GRASSO 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3

16 1% NaCl 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3

17 1% Ceneri 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3

18 1% ph 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3

19 RISULTATI 1) Andamento ripetibilità e Riproducibilità 2) Z-score 3) Generale vs Metodi Normati vs NIR

20 U (%) UMIDITA Generale vs metodi normati vs NIR

21 1,8 UMIDITA Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità r,6,4,2 5 Riproducibilità FMG Gen Norm. NIR R 3 2 1

22 35 PROTEINE Generale vs metodi normati vs NIR 3 25 P(%)

23 1 PROTEINE Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità,8 r,6,4,2 6 5 Riproducibilità FMG Gen Norm. NIR R

24 G(%) GRASSO Generale vs metodi normati vs NIR

25 1 GRASSO Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità,8,6 r,4,2 5 4 Riproducibilità 3 R 2 FMG 1 Gen 53 Norm. 19 NIR

26 6 NaCl Generale vs metodi normati vs NIR 5 4 S(%)

27 ,5 NaCl Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità,4,3 r,2,1 3 Riproducibilità FMG Gen Norm NIR R

28 OSSERVAZIONI Barattolo vs Sottovuoto? Determinazione dell umidità a freddo? Tempistica troppo stretta (7 gg)?

29 DISATTENZIONI PIU FREQUENTI Solidi Totali e non Umidità Azoto e non Proteine Cl e non NaCl Mancanza di indicazioni sul metodo utilizzato Non rispetto della tempistica (oltre i 2 gg)

30 GRAZIE

31 CONCLUSIONI Gli outlyers per l umidità si sono ridotti I dati di z-score rientrano nella fascia di buono, migliorato per l umidità (dove erano più alti i non soddisfacente) Dal confronto tra tutti i metodi, normati e NIR la media dei valori molto soddisfacenti, non si può dire lo stesso per la r e R, anche se migliorati per l umidità.