PROBLEMATICHE DEI CONFRONTI INTERLABORATORIO

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1 PROBLEMATICHE DEI CONFRONTI INTERLABORATORIO Elisa Pierboni Laboratorio OGM-PG IZSUM

2 Confronti interlaboratorio La partecipazione ai circuiti interlaboratorio è una modalità indicata dalla norma ISO 17025:2005 (punto 5.9) per: la valutazione dei metodi di prova l assicurazione della qualità dei dati la valutazione della competenza del personale ACCREDIA (RT-24) richiede la partecipazione ai proficiency test come requisito per l accreditamento Per valutare la competenza tecnica dei laboratori accreditati ed in corso di accreditamento

3 DEFINIZIONI PROVE VALUTATIVE o PROFICIENCY TEST (PT) Valutazione della prestazione di un laboratorio, utilizzando confronti interlaboratorio (EA 2/10, Guida ISO 43-1, punto 3.6). CONFRONTO INTERLABORATORIO (ILC) Organizzazione, esecuzione e valutazione delle prestazioni su uno stesso campione o su campioni simili da parte di due o più laboratori, secondo condizioni specificate (Guida ISO 43-1, punto 3.7).

4 DEFINIZIONI CONFRONTI INTERLABORATORIO possono essere individuabili in alcuni tipi principali: 1. proficiency test proposti da organizzatori indipendenti (PT proposti da organizzatori indipendenti, il laboratorio che vi partecipa ha la responsabilità di verificare la competenza dell organizzatore, che deve dare evidenza di operare in conformità ai requisiti della guida ILAC-G13, della ISO Guide 43 od essere accreditato con riferimento ai questi requisiti. Oltre alle infomazioni reperibili sul sito ACCREDIA, il database EPTIS ( fornisce informazioni sugli organizzatori di PT) 2. proficiency test organizzati dall EA o dall APLAC 3. audit su misure 4. confronti bilaterali Studi cooperativi (ring test o round robin exercise) 5. studi collaborativi finalizzati alla validazione di metodi 6. studi collaborativi finalizzati alla certificazione di materiali di riferimento

5 ESEMPIO: Laboratorio OGM-PG Il Laboratorio OGM per 1. dimostrare la propria competenza tecnica e la conformità ai requisiti del punto 5.9 della norma ISO permettere all Organismo di Accreditamento di tenere conto dei risultati ottenuti per la concessione iniziale dell accreditamento e il mantenimento dell accreditamento poi Partecipa a confronti interlaboratorio da circa dieci anni e dal 2005 prende parte ai PT FAPAS-GeMMA per OGM in Food and Feed.

6 ESEMPIO: Laboratorio OGM-PG PROBLEMATICHE: 1. PARTECIPAZIONE ILC (PROGRAMMAZIONE) da 4 PT nel 2005 siamo passati a 10 nel RISULTATI ILC

7 PARTECIPAZIONE ILC La frequenza di partecipazione ai confronti interlaboratorio ove non richiesta da requisiti cogenti, deve essere stabilita dal laboratorio in funzione dei rischi connessi alla eventuale espressione di risultati non validi in campioni reali ed in relazione a risultati non conformi di confronti interlaboratorio, valutati statisticamente (ISO 13528). La partecipazione ai confronti interlaboratorio, ove applicabile, deve coprire tutte le prove oggetto di accreditamento, in termini di materiali/matrici, misurandi e metodi di prova. La partecipazione non può essere limitata alle prove più frequenti e deve comunque garantire sempre la copertura di tutte le tecniche di prova accreditate dal laboratorio, sia qualitative che quantitative. I requisiti minimi di partecipazione richiesti dal SINAL sono: - almeno un attività analitica per ciascun principio di prova, prima della valutazione dell accreditamento; - almeno un attività analitica relativa a ciascuna delle sub-discipline maggiori dopo l accreditamento e prima della valutazione per il rinnovo dell accreditamento. SINAL PT-0003

8 PARTECIPAZIONE ILC Ciascuna prova accreditata deve essere classificata in funzione dei materiali/prodotti e delle discipline e subdiscipline. Questa classificazione porta a selezionare il confronto interlaboratorio che interessa tutte le prove che rientrano in una subdisciplina. Per definire le discipline e le subdiscipline è necessario individuare i prodotti, le grandezze ed i principi di misura. Basandosi sulla classificazione effettuata, il laboratorio deve elaborare la pianificazione di partecipazione ai proficiency test, stabilendo la frequenza minima di partecipazione per ciascuna subdisciplina nell arco di tempo che va fra due successive valutazioni da parte del SINAL. Ciascun laboratorio potrà avere una sua personale classificazione in discipline e subdiscipline, che dovrà documentare e giustificare. Una esemplificazione della classificazione in discipline e subdiscipline si può trovare, per esempio, nel documento RvA-T30 ( SINAL PT-0003

9 ESEMPIO: Laboratorio OGM-PG PROBLEMATICHE: 1. PARTECIPAZIONE ILC (PROGRAMMAZIONE) 2. RISULTATI ILC (PT GeM MP06)

10 PT GeM MP06 One Animal Feed test material. Sono state eseguite analisi qualitative e quantitative. LAB.OGM-PG: DNA soia GM RR rilevato Op. 1) 0.62% (0.52%-0.74%, k=2, confidence level 95%) Op. 2) 0.64% (0.50%-0.81%, k=2, confidence level 95%) inviato

11 PT GeM MP06- valore assegnato 1.73% z-score for RR (40-3-2) soya (1,73%) in Animal Feed Test Material ,8 % 0,9 % ,2% 0,3 6% 0,2 6 % 0,5% 0,3 8 % 0,6 % 0,6 9 % 0,6 2 % 1,74 % 2,4 % 2,6 % 3,4 % 6,6 4 % Satisfactory 68% (<0.1%) -5 z-score for RR (40-3-2) soya (1,73%) in Animal Feed Test Material ,5 0,9 0,9 0,6 0,7 0,7 0,6 1 0,3 0,3 0,1-0,2-0,1 0-0,3 0-0,6-0,6-0,5-0, ,2-1, , ,7-2 -2,2-2,3-2,3-2 -2, ,7-3,4-3,3-4,1-4,7 2,9 2 non quantificabile non espresso il risultato

12 z-score L Organizzatore del confronto fornisce al laboratorio valutazioni delle prestazioni in termini di z-score calcolati sulla base della norma ISO <z<+2 ACCETTABILE 2<z<3 QUESTIONABILE z>3 NON ACCETTABILE Lo z-score è un dato statistico, per cui dipende dalle probabilità. Esiste circa una possibilità su venti che anche un risultato accettabile abbia uno z- score di 2<IzI<3 e circa 1 su 300 di IzI>3.

13 RISULTATI NON CONFORMI Nel caso di risultati non conformi rispetto ai criteri di accettabilità definiti dal gestore del confronto interlaboratorio, o dal laboratorio stesso in termini più restrittivi, il laboratorio deve fare immediata richiesta all ente organizzatore, se già non previsto a breve nella pianificazione, di poter eseguire nuovamente la ricerca oggetto della non conformità nel successivo invio di campioni, e trasmettere al SINAL sia la non conformità che i risultati della ripetizione. Nel caso in cui sia tecnicamente possibile è opportuno che i laboratori ripetano la prova sullo stesso campione (re-invio di un campione identico a quello già esaminato ed oggetto di NC); se non possibile per ragioni organizzative e tecniche, potrà essere effettuata la ripetizione della prova (stesso misurando e metodo) anche se su un altro campione. E inoltre opportuno che i laboratori e gli ispettori, in fase di verifica, tengano conto non solo dei risultati di z-score ma anche di altre valutazioni che possono derivare da specifiche elaborazioni statistiche dei dati derivanti dal confronto interlaboratorio. Il laboratorio deve comunicare al SINAL le prove con esito negativo non risolto alla seconda ripetizione richiedendo la sospensione dell utilizzo del marchio per quella specifica prova. In caso di rilevamento di omissione della comunicazione da parte del SINAL o in fase di verifica di valutazione o in seguito a richiesta specifica fatta da SINAL all ente organizzatore, SINAL si riserva la facoltà di sospendere l accreditamento del laboratorio. SINAL PT-0003

14 PT GeM MP06 LABORATORIO OGM: AZIONE CORRETTIVA Ricerca delle possibili cause : controllo dei i dati; apparecchiature; lotti Relazione (analisi statistica, numero di lab. con z-score soddisfacenti 68%; incertezza associata al risultato; richiesto invio secondo campione; saggiare rimanze) Ripetizione della prova sul materiale rimanente (0.83gr/-20 C/PG) Op. 1) 0.76% (0.62%-0.94%, k=2, confidence level 95%) (3gr/+4 C/FM): Op. 1) <LOQ (0.71%) Op. 2) <LOQ (0.86%) NOTA: in una seduta analitica effettuata su un campione ufficiale nel rispetto delle normative vigenti (Regolamento CE 1829/2003), il risultato atteso (1.73%) avrebbe superato il limite di tolleranza europeo per l etichettatura di mangimi e/o alimenti (0.9%), mentre il risultato del laboratorio, anche considerata l incertezza massima (0.81%), non avrebbe portato a segnalazione (degli 11 insoddisfacenti solo 1 ha sovrastimato, mentre ben 10 hanno pesantemente sottostimato la soia GM)

15 CONCLUSIONI PROBLEMATICHE 1. PARTECIPAZIONE ILC: frequenza (tempo/costo) 2. RISULTATI ILC: omogeneità del campione ISO 17043:2010 (punto Omogeneità e stabilità: devono essere stabiliti criteri di omogeneità e stabilità L omogeneità deve essere normalmente stabilita dopo la preparazione delle aliquote da spedire ai partecipanti.) rapidità nell invio dei report ISO 17043:2010 (punto 4.8 Rapporti di prova: il rapporto di prova deve essere inviato ai partecipanti rispettando le date previste) scelta tra più organizzatori indipendenti di PT CROGM informa che dal 2010 anche il Laboratorio Europeo di Riferimento ha avviato un programma di test comparativi, cui per il momento possono partecipare solo i Laboratori Nazionali di Riferimento, ma che tali circuiti saranno in fututo accessibili anche ad altri laboratori ufficiali (dal verbale della riunione del 19 ottobre 2010, Roma)