Applicazioni FT-NIR in campo alimentare. Ferrari Giuseppe Buchi Italia

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1 Applicazioni FT-NIR in campo alimentare Ferrari Giuseppe Buchi Italia

2 Büchi Labortechnik AG Fondata nel 1939 da Walter Büchi, oggi conta circa 500 dipendenti ed è uno dei riferimenti per la strumentazione da laboratorio, con filiali e distributori in tutto il mondo Evaporazione Estrazione Distillazione Cromatografia Flash e preparativa Spray Drying Punto fusione Microonde Reattori FT-NIR

3 Esempio di un processo produttivo Controllo in ingresso Monitoraggio fornitori Rispetto capitolati Controllo prodotto finito Rispetto standard qualitativi Rispetto limiti di legge Controllo intermedi Verifica situazioni di processo prima che sia troppo tardi

4 Esempi applicativi

5 Controllo della produzione di bresaola P re dic te d P ro pe rty N ac l B Predicted Property vs. Original Property All Spectra Calibration Spectra f(x)=0.9747x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=330 Validation Spectra f(x)=0.9886x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= range(x)= n= Original Property NaCl NIRCal : NaCl /04/ Adm inistrator Proprietà Coefficiente Correlazione SEE SEP Intervallo Umidità Proteine NaCl

6 Determinazione della composizione del prosciutto crudo stagionato DOP Stazione Sperimentale per l'industria delle Conserve Alimentari PARAMETRO SEC SEP C-set r V-set r Umidità Cloruro di sodio Proteine N(TCA) Indice di proteolisi

7 Controllo at -line ed On-line nella produzione di omogeneizzati di carne Parametro Grassi Proteine Res. Secco Campioni Metodo PLS PLS PLS Pretrattamenti ds2 dg1, nle ncl, log R C-Set R V-SET SEC SEP Range

8 Controllo dei formaggi Umidità, proteine, grassi, sale Set di campioni N. campioni Intervallo [%] R SEC/SE P [%] C-set 150 0,18 5,56 0,96 0,19 V.set interno 60 1,32 5,30 0,96 0,19 V-Set esterno 50 1,65 4,81 0,95 0,19

9 Controllo dei formaggi Indice di stagionatura Predicted Property vs. Original Property Predicted Property proteolisi TCA 12% B User Spectra User Spectra Calibration Spectra f(x)=0.9300x r= range(x)= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= e-015 n=1207 Validation Spectra f(x)=0.9472x r= range(x)= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= n=597 Property Outlier Spectra Original Property proteolisi TCA 12% NIRCal : Ragusano proteolisi TCA 12% /05/ Administrat or Parameter Samples Samples Range [%] R Azoto solubile TCA 12% Indice proteolisi TCA 12% SEC/SEP [%] C-set V-Set C-set V-Set

10 Controllo del latte crudo PARAMETRI MONITORATI Proteine Grassi totali Acidi grassi saturi Acidi grassi insaturi Lattosio

11 Determinazione degli acidi grassi su latte UHT Predicted Property vs. Original Property All Spectra Predicted Property C18:1 OLEICO Calibration Spectra f(x)=0.9840x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=73 Validation Spectra f(x)=0.9924x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= range(x)= n= Original Property C18:1 OLEICO Predicted Property vs. Original Property All Spectra Predicted Property C16:0 PALMITICO 1.4 Calibration Spectra f(x)=0.9888x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=68 Validation Spectra f(x)=1.0107x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= range(x)= n= Original Property C16:0 PALMITICO Parametro Intervallo di misura (%) SEP Coefficiente Correlazione Acidi Monoinsaturi Acidi Saturi Acidi Polinsaturi Acidi Insaturi C4:0 Butirrico C6:0 Caproico C8:0 Caprilico C10:0 Caprinico C12:0 Laurico C14:0 Miristico C16:0 Palmitico C18:0 Stearico C18:1 Oleico C12:2 Linoleico C18:3 Linolenico

12 Analisi della farina di grano tenero

13 Analisi della semola Parametro Intervallo di misura (%) SEP Coefficiente Correlazione Umidità Proteine Glutine Ceneri

14 Analisi della pasta all uovo Parametro Intervallo di misura (%) SEP Coefficiente Correlazione Umidità Proteine Glutine Ceneri

15 Analisi del misto d uovo pastorizzato Parametro Intervallo di misura (%) SEP Coefficiente Correlazione Umidità Proteine Lipidi Steroli Ph

16 Analisi dei biscotti senza macinazione

17 Controllo di semilavorati nell industria del gelato MISCELE GELATO DI NATURA DIVERSA Panna Vaniglia Crema tartufo Yogurt Crema cacao Una sola curva per ogni parametro Grassi SEP = 0.4% Proteine SEP = 0.10% Residuo secco SEP = 0.41%

18 Determinazione On-line del colore durante la produzione del caramello Spettrometro FT-NIR Buchi Nirflex N-419 Predicted Property Assorbimento a 610 B Original Property / Predicted Property Validation Spectra f(x)=0.9389x r= Calibration Spectra f(x)=0.9497x r= All Spectra True Property Assorbimento a 610 NIRCal : BS111.nir ASB new 0.92* 11/03/ ferg 0.8 Original Spectra All Spectra Parametri 550mn 610nm Campioni Range R C-Set/ V-Set 0.98/ /0.96 SEC/ SEP 0.04/ /0.010 Transmittance B /cm Spettri e retta di taratura a 610mn NIRCal : BS111.nir ASB new 0.92* 11 /03/ ferg

19 Pasta Olive Spettrometro FT-NIR NIRFlex N500 2 acquisizioni spettrali per ogni campione Ogni acquisizione è media di 64 scansioni con piastra di petri in rotazione (t tot < 1min) Temperatura 20 C P re d ic t e d P ro p e rt y M o is tu r e B Predicted Property vs. Original Property All Spectra Calibration Spectra f(x)=0.9873x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=342 Validation Spectra f(x)=1.0032x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= range(x)= n= Original Property Moisture N IR C a l : c o p y o f M o is tu re, , 1-6./6, /0 4 / A d m in is tr a to r PARAMETRO Errore standard SEP [%] Range Campioni Umidità Grassi

20 Sanse vergini Riflettanza diffusa P r e d ic t e d P r o p e r t y F a t B Predicted Property vs. Original Property 12 All Spectra Calibration Spectra f(x)=0.9621x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= 0 range(x)= n=296 Validation Spectra f(x)=0.9366x r= r2= Sdev(x-y)= BIAS(x-y)= range(x)= n= Original Property Fat N IR C a l : S V _ G r a s si_ /0 4 / A d m in ist r a to r PARAMETRO Errore standard SEP [%] Range Campioni Umidità Grassi

21 Oli d oliva extravergine D.O.P. Istituto Zooprofilattico Sperimentale della Lombardia e dell'emilia Romagna Spettrometro FT-NIR NIRFlex N acquisizioni spettrali per ogni campione Ogni acquisizione è media di 8 scansioni effettuate in trasmissione con vial monuso o cuvette (t tot < 10sec) Temperatura 40 C Parametri di valutazione qualitativa Acidità Polifenoli Perossidi K232 K270 K Tocoferoli

22 Olio d oliva extravergine Ligure Dipartimento di Chimica e tecnologie Farmaceutiche e Alimentari - Univ. Genova Applicazione di differenti tecniche di classificazione adatti a sviluppare modelli di analisi multivariata in grado di differenziare l olio di oliva di origine Ligure sulla base degli spettri NIR 195 campioni olio oliva extra vergine Near infrared spectroscopy and class modelling techniques for the geographical authentication of Ligurian extra virgin olive oil Journal of Near Infrared Spectroscopy, November 2007

23 Analisi in riflettanza con sonda a fibre ottiche: Melamina in glutine di frumento

24 Grazie per la vostra attenzione