DATIAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti
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1 DATIAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti VIA DELL INDUSTRIA SNC MACCARESE ROMA Tel Fax lsl@aia.it
2 INDICE Elenco laboratori. pag. 3 Norme e documenti. pag. 4 Omogeneità e Incertezza di misura. pag. 5 Valutazione del ring Test.. pag. 6 Legenda.. pag. 7 Andamento.. pag.10 Ranking pag.11 Conta batterica Totale pag.12 Ripetibilità e Riproducibilità pag.13 Ripetibilità e Riproducibilità nel tempo pag.14 Ordinamento Laboratori.. pag.15
3 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C NOVEMBRE 2018 ELENCO DEI LABORATORI PARTECIPANTI ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LOMBARDIA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI BASILICATA ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI- LSL ARRIGONI BATTISTA CASEIFICIO MANCIANO CENTRALE LATTE FIRENZE CBA SAS FATTORIE GAROFALO FRANCIA LATTICINI HYPERION SNC FATTORIA LATTE SANO LATTE ARBOREA LATTERIA SORESINA CONSORZIO LATTERIE VIRGILIO STERILGARDA ALIMENTI Data invio campioni Data invio risultati % dei risultati ricevuti nei limiti indicati 100 Ultimi risultati ricevuti Invio delle elaborazioni statistiche Giorni impiegati tra l invio dei campioni e l elaborazione 16 Responsabile dell'elaborazione Continanza LABORATORI PARTECIPANTI : N. 15 TOTALE PROVE: N. 16
4 Per l'organizzazione e l'elaborazione dei dati del RING TEST, il Laboratorio Standard Latte segue in modo conforme i requisiti previsti nei seguenti documenti o norme: ILAC - G13: 2007 (Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes); ISO : 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results part 2; Pure Appl. Chem. Vol. 78, n 1 pp , 2006 (The International harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories); ISO/IEC 17043:2010 (Conformity assessment General Requirements for proficiency testing) Il Responsabile del Laboratorio (Dott.ssa Annunziata Fontana)
5 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C NOVEMBRE 2018 OMOGENEITA - INCERTEZZA DI MISURA (LogUFC) Legenda: Val Ass Oss IC Omog. ±U 1 4, ,0686 0,0230 0,14 2 5, ,0506 0,0189 0,10 3 5, ,0478 0,0250 0,10 4 5, ,0597 0,0322 0,12 5 4, ,0654 0,0299 0,13 Val.Ass. = Indica il valore assegnato a cui far riferimento per tutte le elaborazioni e Oss = IC = confronti. Numero delle osservazioni valide considerate nell elaborazione statistica (numero degli strumenti utili moltiplicato per le due ripetizioni). Intervallo di confidenza è il rapporto dello scarto tipo di riproducibilità e la radice quadrata del numero delle osservazioni considerate. Omog = Omogeneità del lotto è stata verificata, in conformità alla norma ISO Stastical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons, attraverso la determinazione della carica batterica con strumento fluoroptelettronico sul 10 % dei campioni prodotti. ±U = Si assume come incertezza estesa del valore assegnato il valore maggiore tra l'intervallo di confidenza e l'omogeneità del lotto p 95% k = 2.
6 VALUTAZIONE DEL RING TEST Nella descrizione della valutazione del Ring Test sarà seguita l impaginazione del documento. L argomento trattato sarà indicato dal nome o riferimento alla tabella. Andamento generale dei Ring Test Sui grafici da pag. 15 a 16 sono riportati i confronti tra i risultati dei ring test effettuati nell anno. Ordinamento laboratori Nella tabelle a pag.7 è riportato l ordinamento dei laboratori ottenuto dal calcolo della distanza euclidiana secondo la seguente formula: D = Dove: D = distanza euclidiana dall origine degli assi; m diff = differenza tra la media dei risultati del laboratorio ed il valore assegnato; st = scarto tipo delle differenze tra i singoli risultati del laboratorio e i singoli valori assegnati. La differenza dal valore assegnato (m diff) e lo scarto tipo delle differenze (ST) sono rilevabili nelle tabelle che riportano i risultati analitici. Tabelle riportanti i risultati Lo Z Score è calcolato mediante la seguente formula: ZS = m-val ASS st Dove: m = media dei risultati di analisi di ogni laboratorio VAL ASS = valore assegnato (mediana) st = scarto tipo o deviazione standard dalla media Come riportato nella pubblicazione The international harmonized protocol for the proficiency testing of (chemical) analytical laboratories (Pure & Appl. Chem. Vol. 65, n. 9 pp , 1993) è possibile la seguente classificazione: Z < 2 Soddisfacente 2 < Z > 3 Dubbio Z > 3 Insoddisfacente In altri termini, i laboratori compresi tra 0 e 1 di ZS sono nella situazione auspicabile. Quelli compresi nella fascia tra 1 e 2 hanno una posizione soddisfacente. I laboratori compresi tra 2 e 3 sono nella fascia di allarme e quelli posti oltre il 3 sono fuori controllo. Sono stati calcolati i singoli ZS per ogni campione. La valutazione di cui sopra dovrebbe essere applicata per ogni singolo campione. Grafico della dispersione dei risultati in base allo scarto tipo delle differenze (st diff) e media delle differenze dal valore assegnato (m diff). Sull asse delle ascisse sono riportati sono riportate le differenze delle medie dei laboratori dal valore assegnato (m diff) e su quello delle ordinate gli scarti tipo delle differenze (st diff)
7 LEGENDA La pagina seguente riporta una tabella come esempio di elaborazione dei risultati di analisi di un Ring Test. La comprensione della legenda risulterà agevolata se si consulterà contemporaneamente il testo e la tabella. Numero di identificazione del laboratorio che viene assegnato ad ogni Ring Test. La chiave identificativa viene comunicata via e deve essere riportata in calce all elenco dei laboratori partecipanti. 1. Numero identificativo dei campioni. 2. Sequenzialmente sono riportati i dati comunicati dai laboratori. 3. Il valore dei campioni calcolati secondo la ISO 7218 considerando 4 piastre ottenute piastrando il campione in doppio a due diluizioni successive. 4. I valori dei campioni in scala logaritmica 5. Nel riquadro che è stampato in tutte le pagine, sono riportate per ogni campione: la media aritmetica (Media), il valore minimo (Min), quello massimo (Max), lo scarto tipo (ST) e il valore assegnato (Val Ass). Quest ultimo è rappresentato dalla mediana ed è considerato il valore vero a cui far riferimento per tutte le elaborazioni e confronti. Sia nel calcolo della media che nel calcolo della mediana non sono considerati i campioni outlier. 6. I valori dei campioni outlier al test di Cochran e di Grubbs (vedi tabella Ripetibilità Riproducibilità) sono stampati in grassetto. 7. Per memoria si ricorda la formula dello ZS: risultato lab valore assegnato / scarto tipo dei risultati considerati. In questa parte della tabella sono riportati i risultati del calcolo dello Z Score: calcolato per singolo campione (ZS CAMP); calcolato con la media del laboratorio meno la media del valore assegnato (mediana) e lo scarto tipo (ST) ottenuto come media delle varianze di ogni campione (ZS LAB); 8. In questa parte della tabella sono riportate: la differenza di ogni singolo campione dal valore assegnato riportato nel riquadro (v. punto 4); la media aritmetica delle singole differenze (m diff); lo scarto tipo delle differenze (st diff) la distanza euclidiana (D) o distanza dagli assi ed è calcolata come radice quadrata della somma dei quadrati di m diff e st diff. Utilizzando il valore di D è possibile ottenere un ordinamento dei laboratori.
8 9. In questa parte della tabella sono riportati: lo slope o pendenza della retta (SLOPE); il bias o intercetta (BIAS); la correlazione (CORR). Per il calcolo si utilizzano i risultati dei singoli laboratori e il Valore Assegnato riportato nel riquadro (v. punto 4).
9 1 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C MESE ANNO LAB B B B B B MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI m lab MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA Media Min Max st Val. Ass 4 1 4,81 4,85 4,82 4,53 4,43 4,78 4,71 4,76 4,91 4,76 4,90 4,81 4,93 4,92 4,45 4,88 4,81 4,43 5,08 0,15 4,85 2 5,22 5,03 4,94 4,82 4,98 5,00 4,90 4,89 4,92 4,81 5,02 5,02 5,15 4,97 4,97 5,03 4,97 4,31 5,22 0,19 4,98 3 4,89 4,83 4,74 4,57 4,45 4,77 4,67 4,76 4,83 4,65 4,91 4,86 4,99 4,93 4,48 4,82 4,81 4,45 5,06 0,16 4,84 4 5,42 4,15 4,11 4,56 3,85 4,36 3,95 4,08 4,18 3,90 4,56 4,32 4,34 4,20 4,04 4,32 4,19 3,00 4,74 0,33 4,18 5 4,97 4,91 4,76 4,86 4,32 4,74 4,89 4,85 4,85 4,81 4,92 4,84 4,95 4,93 4,99 4,95 4,89 4,71 5,07 0,09 4,91 m lab 5,06 4,75 4,67 4,67 4,41 4,73 4,63 4,67 4,73 4,59 4,86 4,77 4,87 4,79 4,59 4,80 4,74 4,44 4,93 0,20 4,76 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO 7 ZS CAMP,1 0,96 0,97 0,96 0,90 0,88 0,95 0,94 0,95 0,98 0,95 0,98 0,96 0,98 0,98 0,88 0,97 ZS CAMP,2 1,01 0,97 0,96 0,93 0,96 0,97 0,95 0,94 0,95 0,93 0,97 0,97 1,00 0,96 0,96 0,97 ZS CAMP,3 0,98 0,96 0,95 0,91 0,88 0,95 0,93 0,95 0,96 0,93 0,98 0,97 1,00 0,98 0,89 0,96 ZS CAMP,4 1,22 0,91 0,91 1,01 0,84 0,97 0,87 0,90 0,92 0,86 1,01 0,96 0,96 0,93 0,89 0,96 ZS CAMP,5 1,00 0,98 0,95 0,97 0,86 0,95 0,98 0,97 0,97 0,96 0,98 0,97 0,99 0,99 1,00 0,99 ZS LAB 1,51-0,05-0,44-0,48-1,79-0,15-0,68-0,48-0,14-0,87 0,50 0,05 0,55 0,15-0,89 0,19 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO 1-0,04 0,00-0,03-0,32-0,42-0,07-0,14-0,10 0,05-0,10 0,05-0,04 0,08 0,07-0,40 0,02 2 0,24 0,05-0,04-0,16 0,00 0,02-0,08-0,10-0,07-0,17 0,04 0,04 0,16-0,01-0,01 0,05 3 0,04-0,02-0,10-0,28-0,40-0,07-0,17-0,08-0,01-0,19 0,07 0,02 0,14 0,09-0,37-0,02 4 1,25-0,03-0,06 0,38-0,33 0,19-0,22-0,10 0,00-0,27 0,38 0,15 0,17 0,03-0,13 0,15 5 0,06 0,00-0,15-0,05-0,59-0,17-0,02-0,06-0,06-0,10 0,01-0,07 0,04 0,03 0,08 0, m diff 0,311 0,000-0,077-0,086-0,347-0,021-0,126-0,086-0,018-0,165 0,109 0,019 0,119 0,040-0,167 0,048 st diff 0,534 0,029 0,050 0,281 0,215 0,134 0,080 0,015 0,050 0,074 0,153 0,083 0,056 0,040 0,213 0,062 D 0,618 0,029 0,092 0,293 0,408 0,135 0,150 0,087 0,053 0,181 0,188 0,085 0,131 0,057 0,271 0,078 SLOPE -0,883 0,938 0,998 1,063 0,684 1,328 0,830 0,982 1,028 0,836 1,827 1,217 1,049 0,986 0,692 1,163 BIAS 9,222 0,294 0,088-0,209 1,738-1,529 0,911 0,171-0,114 0,916-4,128-1,053-0,355 0,029 1,578-0,830 CORREL. -0,685 0,998 0,988 0,514 0,848 0,942 0,990 0,999 0,989 0,993 0,991 0,983 0,986 0,993 0,846 0,992
10 CBT ANDAMENTO RING TEST CBT ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C FREQUENZE % CLASSI Z-SCORE 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% Z<2 2<Z<3 Z>3 Febbraio '12 85% 15% 0% Aprile'12 85% 7% 7% Settembre '12 90% 10% 0% Novembre'12 87% 10% 3% Febbraio'13 100% 0% 0% aprile'13 100% 0% 0% settembre '13 88% 4% 8% novembre'13 94% 3% 3% febbraio'14 94% 3% 3% settembre'14 100% 0% 0% novembre'14 100% 0% 0% febbraio'15 93% 7% 0% aprile'15 96% 4% 0% SETTEMBRE'15 94% 6% 0% novembre'15 96% 4% 0% febbraio'16 91% 0% 9% APRILE'16 96% 4% 0% settembre '16 100% 0% 0% maggio '17 100% 0% 0% settembre '17 100% 0% 0% aprile '18 95% 5% 0% settembre'18 19,00 0,00 0,00 novembre '18 94% 6% 0%
11 ORDINAMENTO LABORATORI RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml NOVEMBRE 2018 ORD LAB D 1 9 0,100 13% 2 6 0,112 14% ,131 17% 4 7 0,132 17% 5 8 0,181 23% ,228 29% ,239 30% 8 1 0,247 31% 9 2 0,264 33% ,299 38% ,304 38% ,316 40% ,619 78% ,713 90% , % , % LEGENDA: ORD = ordinamento; D = distanza euclidiana dall'origine degli assi. dove m diff = m lab - valore di riferimento; st = scarto tipo delle differenze
12 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml NOVEMBRE 2018 lab B B B B B B B B B B MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI lab m lab MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA lab Media Min Max st Val. Ass 1 4,20 4,18 4,04 4,04 4,36 4,40 4,40 4,38 4,20 4,43 3,30 5,14 4,08 4,56 4,43 4,41 4,35 4,04 5,14 0,27 4,38 2 5,40 5,57 5,86 5,84 6,28 5,62 5,58 5,83 5,68 5,97 5,69 5,58 5,82 5,28 5,70 5,72 5,28 6,28 0,24 5,70 3 5,10 5,16 4,90 4,91 5,64 5,17 5,35 5,23 5,31 5,53 5,05 4,64 5,24 5,45 5,23 5,30 5,20 4,64 5,64 0,25 5,23 4 4,61 4,51 4,88 4,86 6,47 4,89 4,91 5,01 4,99 5,08 4,61 5,80 5,19 5,19 5,01 5,02 5,00 4,61 5,80 0,29 5,00 5 4,23 4,11 3,85 3,85 4,65 4,40 4,41 4,58 4,18 5,82 3,60 4,12 3,70 4,58 4,46 4,49 4,21 3,60 4,65 0,34 4,23 m lab 4,71 4,71 4,71 4,70 5,48 4,90 4,93 5,01 4,87 5,37 4,45 4,93 4,76 5,12 4,88 4,99 4,87 4,70 5,12 0,28 4,89 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO lab ZS CAMP 1-0,65-0,75-1,25-1,25-0,07 0,07 0,07 0,00-0,65 0,19-3,98 2,81-1,11 0,65 0,19 0,13 ZS CAMP 2-1,21-0,51 0,67 0,58 2,37-0,31-0,48 0,55-0,07 1,11-0,02-0,50 0,48-1,71 0,02 ZS CAMP 3-0,51-0,27-1,31-1,26 1,64-0,23 0,48-0,01 0,34 1,23-0,72-2,35 0,04 0,91 0,01 0,29 ZS CAMP 4-1,35-1,72-0,43-0,50 5,10-0,39-0,30 0,03-0,03 0,29-1,35 2,78 0,65 0,65 0,03 0,07 ZS CAMP 5 0,00-0,34-1,14-1,14 1,25 0,49 0,54 1,03-0,16 4,69-1,86-0,31-1,57 1,03 0,69 0,77 ZS LAB -0,64-0,65-0,66-0,68 2,10 0,02 0,15 0,41-0,06 1,71-1,56 0,14-0,48 0,82-0,02 0,35 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO lab ,18-0,20-0,34-0,34-0,02 0,02 0,02 0,00-0,18 0,05-1,08 0,76-0,30 0,18 0,05 0,03 2-0,29-0,12 0,16 0,14 0,58-0,08-0,12 0,13-0,02 0,27-0,00-0,12 0,12-0,42 0,00 3-0,13-0,07-0,32-0,31 0,41-0,06 0,12-0,00 0,08 0,30-0,18-0,58 0,01 0,23 0,00 0,07 4-0,39-0,49-0,12-0,14 1,47-0,11-0,09 0,01-0,01 0,08-0,39 0,80 0,19 0,19 0,01 0,02 5 0,00-0,12-0,39-0,39 0,42 0,17 0,18 0,35-0,05 1,59-0,63-0,11-0,53 0,35 0,23 0,26 m diff -0,197-0,201-0,202-0,208 0,571-0,012 0,024 0,098-0,034 0,460-0,456 0,218-0,151 0,211-0,024 0,079 st diff 0,150 0,171 0,227 0,215 0,547 0,111 0,129 0,152 0,094 0,641 0,419 0,679 0,278 0,086 0,238 0,105 D 0,247 0,264 0,304 0,299 0,791 0,112 0,132 0,181 0,100 0,789 0,619 0,713 0,316 0,228 0,239 0,131 SLOPE 1,112 0,916 0,745 0,754 0,539 1,147 1,112 1,030 0,901 0,446 0,597 0,350 0,718 1,097 1,421 1,103 BIAS -0,332 0,599 1,401 1,363 1,954-0,709-0,578-0,246 0,519 2,516 2,250 3,360 1,490-0,706-2,030-0,593 CORREL. 0,974 0,963 0,987 0,989 0,838 0,991 0,982 0,969 0,994 0,457 0,980 0,408 0,966 0,994 0,963 0,989 LEGENDA: I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1 A 5 SI RIFERISCONO ALLA PRIMA DILUIZIONE I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1B A 5B SI RIFERISCONO ALLA SUCCESSIVA DILUIZIONE VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS
13 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE NOVEMBRE 2018 ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili Media r R Sr SR ,2790 0,0850 1,0640 0,0300 0, ,7030 0,1900 0,7440 0,0670 0, ,1940 0,1650 0,7400 0,0580 0, ,9620 0,1750 0,8930 0,0620 0, ,2050 0,1360 0,9960 0,0480 0,3520 1B 14 4,3010 0,5140 0,6580 0,1810 0,2330 2B 14 5,7710 0,1170 0,6380 0,0410 0,2250 3B 14 5,2510 0,3040 0,4900 0,1070 0,1730 4B 13 4,9840 0,1700 0,4940 0,0600 0,1740 5B 14 4,3410 0,2810 1,5270 0,0990 0,5390 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR 4,8990 0,2450 0,8760 0,0860 0,3100 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 Test ,46 6,47 Outlier per Test di Grubbs - Max Value - One Outlying ,84 5,81 Outlier per Test di Grubbs - Max Value - One Outlying 3 1B 11 3,30 3,30 Outlier per Test di Grubbs - Min Value - One Outlying 4 2B 2 5,40 5,69 Outlier per Test di Cochran 5 4B 2 4,30 4,78 Outlier per Test di Cochran 6 4B 5 6,46 6,49 Outlier per Test di Grubbs - Max Value - One Outlying Media progressiva da FEBBRAIO 2012 a NOVEMBRE 2018 r R Sr SR 0,226 0,733 0,080 0,259
14 ANDAMENTO DELLA RIPETIBILITA' E DELLA RIPRODUCIBILITA' RING TEST MICROORGANISMI A 30 C FEBBRAIO NOVEMBRE ,2000 1,0000 0,8000 0,6000 0,4000 0,2000 0, RIPRODUCIBILITA' RIPETIBILITA'
15 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml NOVEMBRE 2018 ORDINAMENTO LABORATORI 4,00 3,00 2, , , , , ,00-4,00
16 RING TEST MICROORGANISMI 30 C NOVEMBRE 2018 MEDIA DELLE DIFFERENZE DAL VALORE ASSEGNATO E SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE IN LOG UFC/ml 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00-0,10-0,20-0,30-0,40-0,50-0,60-0,70-0,80-0, st diff m diff
17 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml NOVEMBRE ,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00-0,60-0,55-0,50-0,45-0,40-0,35-0,30-0,25-0,20-0,15-0,10-0,05 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 DIFFERENZA DAL VALORE DI RIFERIMENTlO laboratori fuori 25%
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DATIAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti VIA DELL INDUSTRIA 24-00057 MACCARESE ROMA Tel. 06 6678830 Fax. 06 6678811 e-mail lsl@aia.it 1/17 INDICE Elenco laboratori. pag. 3 Norme e documenti.
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DATIAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti VIA DELL INDUSTRIA SNC - 00054 MACCARESE ROMA Tel. 06 6678830 Fax. 06 6678811 e-mail lsl@aia.it INDICE Elenco laboratori. pag. 3 Norme e documenti.
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