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1 Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte DATIAnalisiMetodiOrganizzazioneConfrontiLaboratoriEsperti VIA DELL INDUSTRIA MACCARESE ROMA Tel Fax

2 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte VALUTAZIONE DEL RING TEST Nella descrizione della valutazione del Ring Test sarà seguita l impaginazione del documento. L argomento trattato sarà indicato dal nome o riferimento alla tabella. Ordinamento laboratori Nella tabella a pag.7 è riportato l ordinamento dei laboratori ottenuto dal calcolo della distanza euclidiana secondo la seguente formula: D = Dove: D = distanza euclidiana dall origine degli assi; m diff = differenza tra la media dei risultati del laboratorio ed il valore di riferimento; st = scarto tipo delle differenze tra i singoli risultati del laboratorio e i singoli valori di riferimento. La differenza dal valore di riferimento (m diff) e lo scarto tipo delle differenze (st) sono rilevabili nelle tabelle che riportano i risultati analitici. Tabelle riportanti i risultati Lo Z Score è calcolato mediante la seguente formula: ZS = m-val RIF st Dove: m = media dei risultati di analisi di ogni laboratorio VAL RIF = valore di riferimento (mediana) st= scarto tipo o deviazione standard dalla media Come riportato nella pubblicazione The international harmonized protocol for the proficiency testing of (chemical) analytical laboratories (Pure & Appl. Chem. Vol. 65, n. 9 pp , 1993) è possibile la seguente classificazione: Z < 2 Soddisfacente 2 < Z > 3 Dubbio Z > 3 Insoddisfacente In altri termini, i laboratori compresi tra 0 e 1 di ZS sono nella situazione auspicabile. Quelli compresi nella fascia tra 1 e 2 hanno una posizione soddisfacente. I laboratori compresi tra 2 e 3 sono nella fascia di allarme e quelli posti oltre il 3 sono fuori controllo. Sono stati calcolati i singoli ZS per ogni campione. La valutazione di cui sopra dovrebbe essere applicata per ogni singolo campione. Grafico della dispersione dei risultati in base allo scarto tipo delle differenze (st diff) e differenza dalla media di riferimento (m diff). Sull asse delle ascisse sono riportati gli scarti tipo delle differenze (st diff) e su quello delle ordinate sono riportate le differenze della media del laboratorio dal valore di riferimento (m diff).

3 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI Laboratorio Standard Latte LEGENDA La pagina seguente riporta una tabella come esempio di elaborazione dei risultati di analisi di un Ring Test. La comprensione della legenda risulterà agevolata se si consulterà contemporaneamente il testo e la tabella. 1. Numero di identificazione del laboratorio che viene assegnato ad ogni Ring Test. La chiave identificativa viene comunicata via e deve essere riportata in calce all elenco dei laboratori partecipanti. 2. Numero identificativo dei campioni. Sequenzialmente è riportata la prima e la seconda ripetizione di analisi. 3. Media delle due ripetizioni e media aritmetica di tutti i risultati di analisi. 4. Nel riquadro che è stampato in tutte le pagine, sono riportate: la media aritmetica (Media), il valore minimo (Min), quello massimo (Max), lo scarto tipo (ST) e il valore di riferimento (Val Rif). Quest ultimo è rappresentato dalla mediana ed è considerato il valore vero a cui far riferimento per tutte le elaborazioni e confronti. Sia nel calcolo della media che nel calcolo della mediana non sono considerati i campioni outlier. Nell ultima riga sono riportati i valori calcolati sulle medie dei laboratori. 5. I valori dei campioni outlier al test di Cochran e di Grubbs (vedi tabella Ripetibilità Riproducibilità Outlier specifica per ogni analita) sono stampati in grassetto. 6. Risultato mancante, sostituito con il corrispondente valore della mediana, al fine di poter calcolare lo Z Score della media dei risultati. Le cifre sono inserite in un riquadro. 7. Per memoria si ricorda la formula dello ZS: risultato lab valore di riferimento / scarto tipo dei risultati considerati. In questa parte della tabella sono riportati i risultati del calcolo dello Z Score: calcolato per singolo campione (ZS CAMP); calcolato con la media del laboratorio meno la media del valore di riferimento (mediana) e lo scarto tipo (ST) delle medie di tutti i laboratori (ZS LAB); 8. In questa parte della tabella sono riportate:

4 la differenza di ogni singolo campione dal valore di riferimento riportato nel riquadro (v. punto 4); la media aritmetica delle singole differenze (m diff); lo scarto tipo delle differenze (st diff) la distanza euclidiana (D) o distanza dagli assi ed è calcolata come radice quadrata della somma dei quadrati di m diff e st diff. Utilizzando il valore di D è possibile ottenere un ordinamento dei laboratori. 9. In questa parte della tabella sono riportati: lo slope o pendenza della retta (SLOPE); il bias o intercetta (BIAS); la correlazione (CORR). Per il calcolo si utilizzano i risultati dei singoli laboratori e il Valore di Riferimento riportato nel riquadro (v. punto 4).

5 ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LABORATORIO STANDARD LATTE ELENCO DEI LABORATORI PARTECIPANTI RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C APRILE 2009 ARTE CASEARIA ASSOCIAZIONE ITALIANA ALLEVATORI LSL ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI MODENA ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI PARMA ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI PISA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LAZIO ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LIGURIA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI LOMBARDIA ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI PIEMONTE ASSOCIAZIONE REGIONALE ALLEVATORI VENETO C. CASEARIO PIVETTI CASEIFICIO MANCIANO CASEIFICIO SORANO CASTALAB CENTRALE LATTE FIRENZE CENTRALE LATTE TORINO CORFILAC ECOLAT ERSAF MANTOVA FATTORIE GAROFALO FED. LATTERIE ALTO ADIGE FRANCIA LATTICINI ICQ IZS CASERTA IZS COSENZA IZS PORTICI IZS PUTIGNANO IZS SALERNO LAB. AURICCHIO LAB. DI SANITA' PUBBLICA LAB. EUROQUALITY LAB. FOI LAB. SAN CARLO LATTE MAREMMA PANNA ELENA PARMALAT STERILGARDA Invio dei campioni 21-apr-09 Data indicata per l invio dei risultati 30-apr-09 % dei risultati ricevuti nei limiti indicati 90% Ultimi risultati ricevuti 06-mag-09 Invio delle elaborazioni statistiche 15-mag-09 Giorni impiegati tra l invio dei campioni e l elaborazione 24 LABORATORI PARTECIPANTI : N.37 PER UN TOTALE DI 44 PROVE DI ANALISI Per l'organizzazione e l'elaborazione dei dati del RING TEST, il Laboratorio Standard Latte fa riferimento ai seguenti documenti o norme: UNI EN ISO 9001:2008 Sistemi di gestione per la qualità. Il Sistema Qualita' del laboratorio è certificato dal CSQA - Cert. n ILAC - G13:2007 (Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes) - UNI 9225: 88 (Precisione dei metodi di prova - determinazione della ripetibilità e riproducibilità di un metodo di prova normalizzato mediante esperimenti interlaboratorio) - Pure & Appl. Chem. Vol. 65, n 9 pp , 1993 (The International harmonized protocol for the proficiency testing of analytical laboratories) - FIL/IDF 135 B : 1991 (Precision characteristics of analytical methods- outline of collaborative study procedure)

6 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml APRILE 2009 lab B B B B B B B B B B MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA ,17 4,15 4,53 4,72 4,49 4,81 4,19 4,18 4,14 4,17 4,53 4,21 4,37 4,67 4,49 2 4,48 4,47 4,91 5,13 4,78 4,42 4,71 4,78 4,77 4,67 4,84 4,66 4,87 4,76 4,78 3 4,54 4,51 4,81 5,15 4,89 4,94 4,68 4,53 4,55 4,58 4,87 4,37 4,82 4,93 4,89 4 4,33 4,36 4,42 4,83 4,50 4,49 4,30 4,25 4,30 4,32 4,56 4,33 4,28 4,62 4,50 5 5,51 5,20 5,48 5,77 5,38 5,45 5,16 5,12 5,17 5,13 5,65 5,23 5,61 5,67 5,38 m lab 4,60 4,54 4,83 5,12 4,81 4,82 4,61 4,57 4,59 4,58 4,89 4,56 4,79 4,93 4,81 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO ZS CAMP 1-1,63-1,69 0,04 0,96-0,12 1,38-1,55-1,58-1,75-1,60 0,06-1,43-0,67 0,72-0,12 ZS CAMP 2-1,70-1,76 0,79 2,05-0,01-2,08-0,38 0,01-0,06-0,62 0,34-0,70 0,52-0,10-0,01 ZS CAMP 3-1,10-1,21-0,02 1,31 0,32 0,50-0,53-1,11-1,05-0,91 0,23-1,76 0,02 0,44 0,32 ZS CAMP 4-1,05-0,87-0,48 2,04 0,00-0,04-1,21-1,52-1,21-1,08 0,40-1,04-1,31 0,74 0,00 ZS CAMP 5-0,08-1,30-0,19 0,98-0,59-0,29-1,48-1,65-1,43-1,59 0,49-1,19 0,33 0,59-0,59 ZS LAB -1,33-1,71-0,01 1,70-0,13-0,05-1,31-1,52-1,44-1,49 0,35-1,59-0,24 0,58-0,13 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO ,35-0,36 0,01 0,20-0,03 0,30-0,33-0,34-0,37-0,34 0,01-0,31-0,14 0,15-0,03 2-0,29-0,30 0,14 0,35-0,00-0,36-0,07 0,00-0,01-0,11 0,06-0,12 0,09-0,02-0,00 3-0,28-0,31-0,00 0,33 0,08 0,13-0,13-0,28-0,27-0,23 0,06-0,45 0,00 0,11 0,08 4-0,17-0,14-0,08 0,33 0,00-0,01-0,20-0,25-0,20-0,18 0,06-0,17-0,21 0,12 0,00 5-0,02-0,32-0,05 0,24-0,15-0,07-0,37-0,41-0,36-0,40 0,12-0,30 0,08 0,15-0,15 m diff -0,222-0,288 0,003 0,293-0,019-0,004-0,219-0,255-0,241-0,251 0,063-0,267-0,036 0,103-0,019 st diff 0,130 0,085 0,083 0,065 0,082 0,244 0,128 0,156 0,147 0,119 0,039 0,127 0,137 0,069 0,082 D 0,258 0,300 0,083 0,301 0,084 0,244 0,254 0,299 0,282 0,277 0,074 0,296 0,141 0,124 0,084 SLOPE 0,785 1,032 0,985 1,010 1,128 0,833 1,033 1,000 0,966 1,092 0,924 0,970 0,781 0,955 1,128 BIAS 1,210 0,141 0,070-0,344-0,595 0,810 0,069 0,253 0,399-0,168 0,309 0,404 1,084 0,121-0,595 CORREL. 0,987 0,979 0,980 0,988 0,987 0,827 0,952 0,927 0,936 0,962 0,999 0,953 0,984 0,987 0,987 LEGENDA: I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1 A 5 SI RIFERISCONO ALLA PRIMA DILUIZIONE I CAMPIONI IDENTIFICATI CON NUMERI DA 1B A 5B SI RIFERISCONO ALLA SUCCESSIVA DILUIZIONE VALORI IN GRASSETTO: VALORI OUTLIERS PER IL TEST DI COCHRAN E/O GRUBBS VALORI NEL RIQUADRO: VALORI SOSTITUITI CON IL VALORE DI RIFERIMENTO

7 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml APRILE 2009 lab B B B B B B B B B B MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA ,61 4,64 4,48 4,73 4,78 4,32 4,35 4,72 4,74 4,70 4,31 4,23 4,72 4,78 4,95 4,37 2 4,82 4,66 4,89 4,71 5,04 4,49 4,65 4,99 4,86 4,81 4,71 4,63 5,19 5,04 4,64 4,50 3 5,01 4,94 4,86 5,12 5,15 4,04 4,72 5,12 4,76 4,92 4,74 4,27 5,16 5,15 4,78 4,99 4 4,70 4,67 4,49 4,77 4,69 4,35 4,18 4,65 4,72 4,69 4,48 4,52 4,69 4,69 4,50 4,39 5 5,71 5,36 5,43 5,77 5,84 5,83 5,40 4,80 5,67 5,76 5,75 5,43 5,86 5,84 5,49 5,28 m lab 4,97 4,85 4,83 5,02 5,10 4,61 4,66 4,86 4,95 4,98 4,80 4,61 5,12 5,10 4,87 4,71 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO ZS CAMP 1 0,42 0,59-0,17 1,01 1,24-0,91-0,78 0,97 1,06 0,86-0,97-1,35 0,93 1,24 2,04-0,68 ZS CAMP 2 0,27-0,67 0,66-0,37 1,51-1,65-0,75 1,21 0,46 0,22-0,36-0,87 2,40 1,51-0,76-1,61 ZS CAMP 3 0,76 0,50 0,18 1,21 1,32-3,06-0,37 1,20-0,23 0,42-0,30-2,14 1,35 1,32-0,13 0,70 ZS CAMP 4 1,24 1,04-0,07 1,70 1,16-0,91-1,95 0,91 1,36 1,16-0,12 0,13 1,21 1,16 0,04-0,65 ZS CAMP 5 0,73-0,67-0,37 0,96 1,26 1,24-0,50-2,90 0,58 0,95 0,91-0,40 1,34 1,26-0,16-1,01 ZS LAB 0,81 0,14 0,00 1,12 1,57-1,31-1,00 0,15 0,70 0,86-0,19-1,27 1,72 1,57 0,25-0,73 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO ,09 0,13-0,04 0,22 0,27-0,19-0,17 0,21 0,23 0,18-0,21-0,29 0,20 0,27 0,44-0,15 2 0,05-0,12 0,11-0,06 0,26-0,29-0,13 0,21 0,08 0,04-0,06-0,15 0,42 0,26-0,13-0,28 3 0,19 0,13 0,05 0,31 0,33-0,78-0,09 0,30-0,06 0,11-0,08-0,54 0,34 0,33-0,03 0,18 4 0,20 0,17-0,01 0,28 0,19-0,15-0,32 0,15 0,22 0,19-0,02 0,02 0,20 0,19 0,01-0,11 5 0,18-0,17-0,09 0,24 0,31 0,31-0,12-0,72 0,14 0,24 0,23-0,10 0,33 0,31-0,04-0,25 m diff 0,142 0,028 0,004 0,195 0,273-0,219-0,166 0,029 0,123 0,151-0,028-0,212 0,297 0,273 0,048-0,121 st diff 0,070 0,156 0,079 0,149 0,056 0,386 0,088 0,424 0,118 0,079 0,158 0,215 0,096 0,056 0,223 0,181 D 0,158 0,159 0,079 0,245 0,278 0,444 0,188 0,425 0,170 0,170 0,160 0,302 0,313 0,278 0,228 0,218 SLOPE 0,938 1,288 1,051 0,879 0,915 0,525 0,878 0,425 0,985 0,915 0,737 0,773 0,867 0,915 0,929 0,928 BIAS 0,166-1,425-0,249 0,415 0,163 2,409 0,736 2,761-0,051 0,272 1,292 1,259 0,386 0,163 0,296 0,461 CORREL. 0,988 0,951 0,983 0,943 0,995 0,887 0,987 0,198 0,959 0,986 0,991 0,896 0,985 0,995 0,848 0,903

8 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml APRILE 2009 lab B B B B B B B B B B MEDIA DELLE 4 RIPETIZIONI ESPRESSE IN SCALA LOGARITMICA Media Min Max st VAL. RIF 1 4,73 4,57 4,70 4,50 4,44 4,52 4,47 4,49 4,84 4,28 4,72 4,58 4,68 4,51 4,14 4,84 0,214 4,52 2 4,82 4,69 4,99 4,89 4,52 4,86 4,89 4,84 4,73 4,69 4,84 4,83 4,79 4,77 4,42 5,19 0,173 4,78 3 5,05 4,73 4,99 5,16 4,60 5,07 4,77 4,77 5,09 4,55 4,79 4,77 4,77 4,82 4,04 5,16 0,253 4,81 4 4,72 4,41 4,65 4,71 4,37 4,49 4,60 4,60 4,46 4,40 4,77 4,67 4,61 4,51 4,18 4,83 0,163 4,50 5 5,71 5,19 5,63 5,55 5,48 5,38 5,71 5,65 5,72 5,45 5,85 5,77 5,69 5,52 4,80 5,86 0,249 5,53 m lab 5,01 4,72 4,99 4,96 4,68 4,86 4,89 4,87 4,97 4,67 5,00 4,92 4,91 4,82 4,54 5,12 0,171 4,83 Z SCORE CALCOLATO CON IL VALORE DI RIFERIMENTO ZS CAMP 1 1,00 0,26 0,87-0,08-0,36 0,00-0,21-0,13 1,51-1,11 0,96 0,28 0,77 ZS CAMP 2 0,23-0,53 1,24 0,68-1,51 0,48 0,63 0,37-0,29-0,52 0,38 0,30 0,08 ZS CAMP 3 0,94-0,34 0,67 1,36-0,83 1,02-0,17-0,17 1,07-1,05-0,08-0,17-0,20 ZS CAMP 4 1,40-0,56 0,96 1,31-0,76-0,02 0,62 0,62-0,23-0,58 1,69 1,07 0,69 ZS CAMP 5 0,75-1,36 0,42 0,08-0,17-0,59 0,72 0,51 0,76-0,30 1,31 0,99 0,64 ZS LAB 1,04-0,67 0,95 0,77-0,86 0,20 0,33 0,24 0,79-0,92 0,97 0,55 0,45 DIFFERENZE DAL VALORE DI RIFERIMENTO ,21 0,06 0,19-0,02-0,08 0,00-0,04-0,03 0,32-0,24 0,21 0,06 0,16 2 0,04-0,09 0,22 0,12-0,26 0,08 0,11 0,06-0,05-0,09 0,07 0,05 0,01 3 0,24-0,09 0,17 0,34-0,21 0,26-0,04-0,04 0,27-0,27-0,02-0,04-0,05 4 0,23-0,09 0,16 0,21-0,12 0,00 0,10 0,10-0,04-0,09 0,27 0,17 0,11 5 0,19-0,34 0,11 0,02-0,04-0,15 0,18 0,13 0,19-0,08 0,33 0,25 0,16 m diff 0,181-0,110 0,167 0,136-0,143 0,038 0,061 0,044 0,139-0,152 0,170 0,098 0,080 st diff 0,082 0,142 0,041 0,147 0,092 0,149 0,100 0,076 0,174 0,092 0,144 0,113 0,095 D 0,198 0,180 0,172 0,200 0,170 0,154 0,117 0,088 0,223 0,178 0,223 0,149 0,124 SLOPE 0,983 1,404 1,069 0,961 0,899 1,036 0,849 0,900 0,817 0,890 0,833 0,845 0,924 BIAS -0,094-1,794-0,510 0,058 0,616-0,215 0,675 0,442 0,767 0,664 0,666 0,666 0,295 CORREL. 0,981 0,982 0,997 0,937 0,982 0,935 0,987 0,989 0,932 0,983 0,958 0,979 0,977

9 ORDINAMENTO LABORATORI RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml APRILE 2009 ORD LAB D ,074 17% ,079 18% 3 3 0,083 19% 4 5 0,084 19% ,084 19% ,088 20% ,117 26% ,124 28% ,124 28% ,141 32% ,149 34% ,154 35% ,158 36% ,159 36% ,160 36% ,170 38% ,170 38% ,170 38% ,172 39% ,178 40% ,180 40% ,188 42% ,198 45% ,200 45% ,218 49% ,223 50% ,223 50% ,228 51% ,244 55% ,245 55% ,254 57% ,258 58% ,277 62% ,278 63% ,278 63% ,282 64% ,296 67% ,299 67% ,300 68% ,301 68% ,302 68% ,313 70% ,425 96% , % LEGENDA: ORD = ordinamento; D = distanza euclidiana dall'origine degli assi. dove m diff = m lab - valore di riferimento; st = scarto tipo delle differenze

10 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE APRILE 2009 ENUMERAZIONE DEI MICROORGANISMI A 30 C IN LOG UFC/ml RIPETIBILITA' - RIPRODUCIBILITA' - OUTLIERS Campione Lab. Utili Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL Lab. Out ,4950 0,1240 0,6610 0,0440 0,2340 0,9780 5,1990 5,1070! ,7640 0,1300 0,5040 0,0460 0,1780 0,9610 3,7410 3, ,8030 0,1250 0,7310 0,0440 0,2580 0,9230 5,3750 5, ,5100 0,1160 0,5050 0,0410 0,1790 0,9100 3,9590 3,8530! ,4660 0,1150 0,7200 0,0410 0,2540 0,7430 4,6540 4,5950 1B 39 4,5220 0,3800 0,6960 0,1340 0,2460 2,9730 5,4360 4,5510 2B 39 4,7870 0,2160 0,5420 0,0760 0,1910 1,5970 4,0010 3,6680 3B 37 4,8360 0,1820 0,7450 0,0640 0,2630 1,3330 5,4410 5,2750 4B 38 4,5250 0,2680 0,5150 0,0950 0,1820 2,0960 4,0210 3,4310! 5B 36 5,5170 0,1550 0,7240 0,0550 0,2560 0,9930 4,6390 4,5320 MEDIE GENERALI Media r R Sr SR RSDr RSDR RSDL r/r 4,8220 0,1990 0,6420 0,0700 0,2270 1,3510 4,6470 4,3920 0,3100 LABORATORI OUTLIERS OBS CAMP LAB RIP1 RIP2 Test ,53 5,58 Outlier per Test di Cochran ,83 4,58 Outlier per Test di Cochran 3 4B 24 4,85 4,30 Outlier per Test di Cochran

11 RING TEST CARICA BATTERICA 30 C IN LOG UFC/ml APRILE ,60 SCARTO TIPO DELLE DIFFERENZE 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,00-0,60-0,50-0,40-0,30-0,20-0,10 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 DIFFERENZA DAL VALORE DI RIFERIMENTO

12 RING TEST CARICA BATTERICA TOTALE IN LOG UFC/ml APRILE 2009 ORDINAMENTO LABORATORI 4,00 3,00 2, ,00 0, ,00-2, ,00-4,00