I pretrattamenti di superficie del biossido di zirconio nella cementazione adesiva: studio in vitro

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1 I pretrattamenti di superficie del biossido di zirconio nella cementazione adesiva: studio in vitro I protocolli di cementazione protesica fissa includono diverse fasi quali la scelta del materiale nonché la metodica e il tipo di pretrattamento del substrato; quest ultimo rappresenta la variabile critica per l intera procedura adottata dal clinico. Qualora si sia optato per il posizionamento di restauri estetici con sottostrutture densamente sinterizzate in ceramica o zirconia, l utilizzo di una tecnica adesiva è fortemente suggerito in particolari condizioni cliniche laddove sussistano geometrie di preparazione sfavorevoli. I cementi I cementi resinosi differiscono ampiamente fra loro per composizione e proprietà fisiche; tuttavia, la resistenza alla compressione e alla trazione, la durezza, la resilienza e le caratteristiche estetiche e di solubilità sono superiori a quelle di altri agenti convenzionali di fissazione 1. La possibilità *Università degli Studi di Milano, Insegnamento di Riabilitazione Orale III **Università degli Studi di Pavia, Insegnamento di Materiali Dentari e Tecniche Protesiche ***Università degli Studi di Brescia, Insegnamento di Odontoiatria conservativa Riassunto In questo studio in vitro si è valutata l influenza di differenti pretrattamenti di superficie della zirconia (In-Ceram YZ, VITA Zahnfabrik) nella tecnica della cementazione adesiva con l introduzione di una recente proposta merceologica (icem, Heraeus Kulzer). 20 blocchetti cubici di zirconia (lato mm 10) sono stati preparati in laboratorio odontotecnico secondo le procedure tipiche di un sistema zirconia-ceramica. Di ogni blocchetto sono state utilizzate più facce così da ottenere i seguenti 4 gruppi: (1) n. 10 campioni [No_T] (assenza di pretrattamenti, gruppo controllo), (2) n. 10 campioni [MDP] (applicazione di 10-MDP, Clearfil Ceramic Primer, Kuraray Medical Inc.), (3) n. 20 campioni [Sand_110] (applicazione di sabbiatura 110µm, 2.8 bar, 20»), (4) n. 10 campioni [Sand_MDP] (sabbiatura + priming con 10-MDP). In seguito all applicazione dei pretrattamenti, si è effettuata la cementazione adesiva di icem con dischetti in composito (Ø mm 4, spessore mm 2, Venus, Heraeus Kulzer). Successivamente, sono state applicate le seguenti condizioni sperimentali: conservazione a secco per 7 gg a 37 C per n. 10 campioni del gruppo [Sand_110] (definito gruppo [Sand_Dry]) oppure simulazione dell ambiente della cavità orale con 90 gg di permanenza in soluzione fisiologica a 37 C e poi invecchiamento accelerato mediante termociclaggio (x5000, 5-55 C) per tutti gli altri gruppi (n. 40 campioni, 10 [No_T], 10 [MDP], 10 [Sand_110], 10 [Sand_MDP]). L interfaccia adesiva è stata valutata mediante test di resistenza al taglio (SBS test, Instron Universal Testing Machine, velocità di applicazione del carico 0,5 mm/min) e successivamente analizzata qualitativamente al microscopio ottico (25x, Leica mz12, Wetzlar, Germany). L analisi statistica dei dati è stata condotta con ANOVA test (p<0,05) mediante software SPSS 17 (versione per Mac OS X). Il 57,5% (23/40) dei campioni ha presentato debonding durante il termociclaggio: il 43% (10/23) e il 39% (9/23) dei fallimenti si sono verificati nei gruppi [No_T] (assenza di pretrattamenti) e [MDP] (pretrattamento con solo 10-MDP); la minoranza dei distacchi è stata riscontrata per i gruppi [Sand_110] (solo sabbiatura 110µm, 2.8 bar, 20») (14%, 3/23) e [Sand_MDP] (sabbiatura + priming con 10-MDP). I valori immediati di adesione (campioni conservati a secco a 37 C) al biossido di zirconio solamente sabbiato sono elevati ([Sand_Dry] MPa ± 4.02) mentre, con conservazione in acqua e poi termociclaggio, si è rilevato che (1) i pretrattamenti [MDP] e [Sand_110] hanno presentato valori medi di adesione insoddisfacenti (0,39 MPa e 0,81 MPa) senza differenze statisticamente significative tra loro (P > 0,05) e che (2) il pretrattamento [Sand_MDP] ha presentato i valori più elevati, sia medi (2,08 MPa) che assoluti (3,52 MPa), ed è risultato statisticamente significativo (P < 0,0001) rispetto a tutti gli altri. L analisi morfologica delle interfacce ha dimostrato un debonding di tipo adesivo in tutti i campioni testati. Nei limiti di questo studio in vitro è possibile affermare che nonostante le condizioni aggressive e non ancora standardizzate del test di termociclaggio dei campioni, il pretrattamento di superficie della zirconia mediante sabbiatura e applicazione di primer contenente 10-MDP è da considerarsi quale procedura indicata prima della cementazione con icem. z PAROLE CHIAVE: adesione, zirconia, trattamento di superficie, ceramiche integrali, cemento autoadesivo, termociclaggio. SURFACE PRETREATMENTS OF THE ZIRCONIUM DIOXIDE IN LUTING CEMENTATION PROCEDURE: AN IN VITRO STUDY The cementation protocols in fixed prosthodontics include different steps, among which there are the material choice and the method and pretreatment type of the substrate; the latter represents the critical variable of the whole procedure chosen by the clinic. If it has been chosen to position esthetic restorations with densely sinterized substructures in porcelain or zirconia, it is strongly suggested to use a luting technique in those particular situations with unfavorable preparation geometries. DENTAL CEMENTS The resin cements differ a lot one to an other due to their composition and physical properties; anyway, the compressive and tear strengths, the hardness, the resilience and the aesthetic characteristics are superior to those of other conventional fixing agents 1. The possibility to limit the marginal leakage, through the establishment of a seal, and to increase the prosthetic framework resistance represent the additional advantage of the cementation of a metalfree restoration 2.Such cement family, combined and classified in relation to the bonding system to which it is eventually associated, develops a prevailing micromechanical bond to the hard dental tissues, promoting the retention. A first group of bonding systems exploits the etch and rinse technique (complete dissolution of the smear layer), while an other group is based on the self-etching systems for the enamel and dentine conditioning. A new group of cements, called self-adhesive, allows to eliminate the tooth pretreatment and simplify the cementation procedure (reduction of times and user-sensitive multiple steps). The adhesion mechanism of the self-adhesive cements 134

2 di limitare l infiltrazione marginale, grazie alla realizzazione di un sigillo, e l incremento della resistenza del dispositivo protesico costituiscono ulteriori benefici quando si cementa un restauro metal-free 2. Tale famiglia di cementi, abbinata e classificata in relazione al sistema adesivo cui è eventualmente accoppiata, sviluppa un legame prevalentemente micromeccanico ai tessuti duri dentali, favorendo la ritenzione. Un primo gruppo di sistemi adesivi sfrutta la tecnica etch and rinse (dissoluzione completa dello smear layer), mentre un altro gruppo è basato su sistemi self-etching per il condizionamento di smalto e dentina. Un nuovo insieme di cementi, definiti autoadesivi, consente di eliminare il pretrattamento del dente e di semplificare nel complesso la procedura di cementazione (riduzione dei tempi e dei passaggi multipli, operatore-dipendenti). Il meccanismo di adesione dei cementi autoadesivi si basa sulla demineralizzazione e l infiltrazione del substrato dentale per mezzo di monomeri acidi e su reazioni secondarie, di tipo chimico, con l idrossiapatite 3 con modalità simili a quelle dei compomeri. La morfologia dell interfaccia adesiva, osservata al SEM, differisce da quella prodotta dai tradizionali sistemi adesivi (etch and rinse o self-etching): nonostante un intimo adattamento alla Summary The aim of this in vitro study was to assess the influence of different surface conditioning on the shear bond strength of a self-adhesive resin cement (icem, Heraeus Kulzer) to densely sintered zirconia (In-Ceram YZ, VITA Zahnfabrik). 20 zirconia blocks (mm. 10 side lenght) were proceeded as a common zirconia-ceramic system in the dental lab following manufacturer instructions. The faces of each block were used to obtain the following 4 groups: (1) n. 10 samples [No_T] (no conditioning, as control group), (2) n. 10 samples [MDP] (application of 10-MDP, Clearfil Ceramic Primer, Kuraray Medical Inc.), (3) n. 20 samples [Sand_110] (sandblasting 110µm, 2.8 bar, 20»), (4) n. 10 samples [Sand_MDP] (sandblasting + priming by 10-MDP). After surface conditioning, an adhesive cementation of icem was performed by composite disks (Ø mm. 4, mm. 2 thick, Venus, Heraeus Kulzer). Then, the specimens were submitted to (1) dry conditions at 37 C for 7 days (n. 10 samples of group 3 [Sand_110] defined as group [Sand_Dry]) or (2) 0,9 % sodium chloride aqueous solution storage at 37 C for 90 days followed by thermocycling (x5000, 5-55 C) (n. 40 samples, 10[No_T], 10[MDP], 10[Sand_110], 10[Sand_MDP]). The cement-zirconia bonding was assessed by shear bond strength (SBS, Instron Universal Testing Machine, cross-head speed 0,5 mm/min.); failures were morphologically oserved by an optical light microscope (25x, Leica mz12, Wetzlar, Germany). Data were statistically analyzed by ANOVA test (p<0,05) (SPSS 17 for Mac OS X). A 57,5% (23/40) of debonding was recorded during thermocycling: the 43% (10/23) and the 39% (9/23) of failures were in the group 1 [No_T] (no conditioning, control group) and [MDP] (application of 10-MDP); the less debonding was in group 3 [Sand_110] (sandblasting 110µm, 2.8 bar, 20») (14%, 3/23) and group 4 [Sand_MDP] (sandblasting + priming by 10-MDP). The immediate bonding values (dry conditions at 37 C for 7 days) to sandblasted zirconia (110µm, 2.8 bar, 20») are valuable (group [Sand_Dry] MPa ± 4.02). In all the other groups (water stored and thermocycled), the [MDP] and [Sand_110] showed clinically unsatisfied SBS average values (0,39 MPa and 0,81 MPa) without significant differences (P > 0,05) and the [Sand_MDP] showed the highest values (average 2,08 MPa, peak 3,52 MPa) with significant difference (P < 0,0001) intra-groups. An adhesive debonding was observed in all the groups at the morphological analysis. By the limits of this in vitro study (i.e.: despite the thermocycling artificial aging test), it is possible to emphasize that sandblasting and 10-MDP priming of zirconia before icem adhesive cementation seems to be clinically effective. dentina, i cementi self-adhesive fino a ora analizzati non producono una vera decalcificazione, ibridizzazione e formazione di tag resinosi. Sebbene il numero di cementi autoadesivi disponibili sia in aumento, solo pochi di questi godono di trial clinici pubblicati in letteratura 4 ; inoltre, le informazioni reperibili si concentrano prevalentemente sul legame alla struttura dentale. Il meccanismo di adesione e l entità del legame degli stessi ai materiali da restauro, nello specifico alla zirconia, appare ancora poco conosciuto ed esplorato 5. Pretrattamento del restauro I pretrattamenti applicati alle superfici interne dei dispositivi protesici fissi, siano essi di tipo fisico o chimico, si prefiggono di ottimizzare l adesione del cemento al materiale da restauro. Le ceramiche densamente sinterizzate come l allumina ad alta purezza e il biossido di zirconio appartengono alla famiglia dei materiali policristallini, la cui cementazione risulta problematica. Infatti, il trattamento d elezione che consentiva di alterare favorevolmente la morfologia superficiale delle ceramiche vetrose non può essere sfruttato: l acido fluoridrico, tradizionalmente indicato in questi materiali, non si è dimostrato efficace per sottostrutture caratterizzate da notevole stabilità, compattezza e inerzia. z KEY WORDS: adhesion, zirconia, surface treatment, all-ceramic, self-adhesive cement, thermocycles. is based on the demineralization and infiltration of the substrate by means of acid monomers and on secondary reactions, of chemical type, with the hydroxyapatite 3 with modalities similar to those of the compomers. The adhesive interface morphology, observed by SEM, differs from the one produced by the traditional bonding systems (etch and rinse or self-etching): despite a close adaptation to dentine, the self-adhesive cements up to now analyzed don t produce a real decalcification, hybridization and resin tags formation. Though the number of the available self-adhesive cements is growing, only few of them have been subjected to clinical trials published in literature 4 ; moreover, the traceable information concentrate mainly on the link to the dental structure. The bonding mechanism and the bonding entity of the same to the restoration materials, in particular to zirconia, is still barely known and investigated 5. PRETREATMENT OF THE RESTORATION The pretreatments applied on the inner surfaces of the fixed prosthetic frameworks, both of physical of chemical type, are aimed to optimize the cement adhesion to the restoration material. The densely sinterized ceramics, like the highly pure alumina and zirconia, belong to the polycrystalline materials family, whose cementation results difficult. In fact, the treatment of choice that allowed to positively alter the surface morphology of the glass ceramics cannot be used: the hydrofluoric acid traditionally indicated for these materials, the treatment was not effective for copings and frame works made of an highly stable, dense crystalline structure (e.g: like Y-TZP zirconia). The cohesion of the tooth-cement-restoration complex with a bonding technique (through the use of resin cements) involves the establishment of a durable and high link even between the substructures and the cement, besides the one between the latter and the tooth. The experimental pretreatment of zirconia 135

3 La solidarizzazione del complesso dentecemento-restauro con tecnica adesiva (e, quindi, con l impiego di cementi resinosi) impone la realizzazione di un legame duraturo ed elevato anche tra le sottostrutture e il cemento, oltre a quello sviluppato tra quest ultimo e il dente. I pretrattamenti sperimentati sulla zirconia sono molteplici e in alcuni casi estremamente indaginosi: essi includono la sabbiatura seguita o meno da silanizzazione 6, la deposizione di perle fuse di porcellana sulla superficie 7, il trattamento alla fiamma prodotta dalla combustione di gas butano 8, l infiltrazione selettiva con vetro a basso punto di fusione 9, la mordenzatura acida a caldo 10. I cementi resinosi che includono nella composizione chimica un monomero fosfato funzionale (in particolare, 10-MDP) hanno mostrato legami adesivi affidabili, sia immediati che duraturi, dopo invecchiamento con termociclaggio al biossido di zirconio sabbiato; quest ultima procedura è a oggi la più affidabile e consigliata per la cementazione delle ceramiche ad alta densità e della zirconia, sebbene sia ancora in fase di studio la tecnica della sabbiatura in ogni dettaglio nonché la formulazione di agenti di legame di nuova introduzione Le informazioni riguardanti i trattamenti di superficie più indicati (in abbinamento o meno a primer funzionali) per le ceramiche densamente sinterizzate e per la zirconia, quando si sceglie un cemento composito autoadesivo, sono a oggi ancora limitate. Obiettivo dello studio in vitro L obiettivo di questa sperimentazione in vitro è stato quello di valutare l efficacia del processo di sabbiatura, di un primer funzionale contenente 10-MDP o di una combinazione di questi trattamenti di superficie, sull adesione di un cemento autoadesivo al biossido di zirconio densamente sinterizzato. Materiali e metodi 20 blocchetti in biossido di zirconio densamente sinterizzato (In-Ceram YZ, VITA Zahnfabrik) di forma cubica (approssimativamente 10 mm per lato) sono stati selezionati e, dopo i trattamenti di laboratorio tipici della lavorazione dei sistemi TABELLA 1 COMPOSIZIONI CHIMICHE DEL PRIMER FUNZIONALE (CLEARFIL ESTHETIC PRIMER) UTILIZZATO NELLA SPERIMENTAZIONE zirconia-ceramica, si sono utilizzate più facce di ognuno; per tutti si è prima effettuata una decontaminazione iniziale con dispositivo a ultrasuoni per tre minuti, in vasca contenente alcool isopropilico, per poi applicare i seguenti pretrattamenti di superficie (ciascun gruppo è stato identificato per mezzo di un simbolo indelebile in relazione al pretrattamento applicato): Clearfil Ceramic Primer 3-Methacryloxypropyl trimethoxy silano (γ-mps) 10-Methacryloyloxydecyl diidrogeno fosfato (MDP) Etanolo 1) gruppo 1 [No_T] (n = 10 campioni) nessun condizionamento, le superfici di cementazione sono rimaste inalterate e topograficamente corrispondenti, in questo 1. Preparazione dei campioni: cementazione dei cilindri in composito ai blocchi di zirconia utilizzando icem e una pressione standardizzata. 1. Samples preparation: cementation of the composite cylinder to zirconia blocks with icem and a standardized pressure. zirconia are several and in many cases they are extremely tricky: they include the sandblasting followed or not by silanization 6, the deposition of fused porcelain pearls on the surface 7, the treatment with the flame produced by the ignition of butane gas 8, the selective infiltration with low fusion point glass 9, the warm acid etching 10. The resin cements that include in their chemical composition a functional phosphate monomer (in particular, 10-MDP) showed reliable bonging link, both immediately and in the long term, after aging with thermocycling to the sandblasted zirconia; this last procedure is nowadays the most reliable and suggested for the cementation of high density ceramics and zirconia, though the sandblasting technique study is still in every detail is still in progress and the same is for the formulation of new linking agent The information regarding the most suitable surface treatments (combined or not to functional primers) for the densely sinterized ceramics and zirconia, when a self-etching composite cement is chosen, are still limited. AIM OF THE IN VITRO STUDY Aim of this in vitro study was to evaluate the efficacy of the sandblasting, of a functional primer containing 10-MDP or of the combination of these surface treatments, on the adhesion of a self-adhesive cement to the densely sinterized zirconium dioxide. METHOD AND MATERIALS 20 blocks of densely sinterized zirconium dioxide (In-Ceram YZ, VITA Zahnfabrik) of cubic shape (approximately 10 mm per side) were selected and, after the typical laboratory treatment for the zirconia-ceramic systems, more sides of each were used; for all the blocks, an initial decontamination in an ultrasonic bath with isopropyl alcohol for three minutes was performed, followed by the application of the following surface pretreatments (each group 136

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5 138 modo, al solo processo di fabbricazione; 2) gruppo 2 [MDP] (n = 10 campioni) un primer liquido dedicato contenente 10-MDP (Clearfil Ceramic Primer, Kuraray Medical Inc.) è stato applicato alla superficie in zirconia con un microbrush; un soffio lieve con siringa ad aria, esente da olio, per 5 secondi, ha poi consentito l evaporazione del solvente (etanolo). La composizione del primer è specificata in tabella 1; 3) gruppo 3 [Sand_110] (n = 20 campioni) i campioni sono stati sabbiati con particelle di biossido di alluminio (Al2O3) di granulometria 110µm (pressione di erogazione di 2.8 bar; distanza del puntale dal blocchetto: 10 mm, perpendicolarmente alla superficie; tempo: venti secondi); 4) gruppo 4 [Sand_MDP] (n = 10 campioni) dopo aver trattato il blocchetto con la sabbiatura, condotta con le stesse modalità indicate nel gruppo 3, alla superficie è stato anche applicato il primer contenente 10-MDP. I campioni sono stati tutti preparati da un singolo operatore; al termine dell esecuzione delle sabbiature oppure prima del passaggio del primer, le superfici dei blocchetti destinate alla cementazione sono state nuovamente decontaminate con acido fosforico (10 secondi) e poi lavate con acqua. Per poter eseguire le prove meccaniche, sono stati realizzati cilindri di resina composita was identified by a inerasable symbol related to the pretreatment applied): 1) group 1 [No_T] (n = 10 samples) no conditioning, the cementation surfaces remained untreated and topographically corresponding, in this way, to the sole manufacturing process; 2) group 2 [MDP] (n = 10 samples) a dedicated liquid primer containing 10-MDP (Clearfil Ceramic Primer, Kuraray Medical Inc.) was applied on the zirconia surface by mean of a microbrush; then, a delicate syringe air jet, oil free, for 5 seconds, allowed the evaporation of the solvent (ethanol). The composition of the primer is reported in Table 1; 3) group 3 [Sand_110] (n = 20 samples) the TABELLA 2 TRATTAMENTI DI SUPERFICI E PERIODI/MODALITÀ DI CONSERVAZIONE PER I GRUPPI DELLA SPERIMENTAZIONE Gruppi termociclati Senza termocicli ottenuti mediante stratificazione del materiale (resina microibrida Venus, Heraeus Kulzer) all interno di rondelle metalliche standardizzate (figura 1A) di diametro 4 mm e altezza 2 mm. Il composito è stato fotopolimerizzato per un tempo di 40 secondi a intensità di illuminazione costante (600mW/cm 2 ). L area di adesione è stata demarcata per mezzo di dischi adesivi in polietilene, dotati di foro centrale dello stesso diametro delle rondelle (4 mm). Il cemento autoadesivo icem (Heraeus Kulzer) è stato quindi utilizzato per la cementazione secondo le prescrizioni della casa produttrice: dopo il posizionamento di un sottile film di materiale tra il cilindro di resina e la superficie dei blocchetti in ceramica, è stata applicata una pressione standardizzata e costante (forza di circa 40N), utilizzando un morsetto dedicato (facilitazione dello scorrimento e assottigliamento del cemento) (figura 1). Gruppo N Trattamento Conservazione No_T 10 Superficie inalterata 90 gg in H 2 O + TC (5000) MDP 10 Applicazione primer con 10-MDP 90 gg in H 2 O + TC (5000) Sand_ Sabbiatura 110 µm; 2.8 bar, 20s 90 gg in H 2 O + TC (5000) Sand_MDP 10 Combinato: Primer MDP + Sand 90 gg in H 2 O + TC (5000) Sand_Dry 10 Sabbiatura 110 µm; 2.8 bar, 20s secco per 7 gg. (Aria, T 37 C) samples were sandblasted with aluminum oxide particles (Al2O3) of 110µm grit (with a pressure of 2.8 bar; distance of the tip from the block: 10 mm, perpendicularly to the surface, for 20 seconds); 4) group 4 [Sand_MDP] (n = 10 samples) after sandblasting the block with the same modality indicated in the Group 3, on the surface the primer containing 10-MDP was applied. All the sample were prepared by the same operator; at the end of the sandblasting procedures or before the primer application, the surfaces intended for cementation were decontaminated again with phosphoric acid (10 seconds) and then rinsed with water. In order to perform the mechanical tests, Dopo un iniziale fase di autopolimerizzazione e l eliminazione degli eccessi di cemento, i blocchi sono stati irradiati con luce fotopolimerizzante (2 cicli da 40 secondi). 10 campioni del gruppo pretrattato mediante sabbiatura [Sand_110] definiti da ora in poi come [Sand_Dry] (n = 10) sono stati conservati a secco per soli 7 giorni a una temperatura ambiente di 37 C. Tutti gli altri campioni sono stati conservati in soluzione fisiologica a una temperatura di 37 C per 90 giorni e, successivamente, è stato eseguito un invecchiamento accelerato per mezzo di 5000 cicli di termociclaggio (immersione alternata per 30 secondi in vasche contenenti acqua fredda e calda, a temperatura di 5 e 55 C rispettivamente, con tempo di transfer di 10 secondi). La tabella TABLE 1 CHEMICAL COMPOSTIONS OF THE FUNCTIONA PRIMER (CLEARFIL ESTHETIC PRIMER) USED IN THIS INVESTIGATION Clearfil Ceramic Primer 3-Methacryloxypropyl trimethoxy silano (γ-mps) 10-Methacryloyloxydecyl diidrogeno fosfato (MDP) Ethanol composite cylinders were prepared, by mean of the composite stratification (micro-hybrid resin Venus, Heraeus Kulzer) within standardized metallic washers (Fig. 1A) with a diameter of 4 mm and height of 2 mm. The composite was lightcured for 4 seconds with a constant light intensity (600mW/ cm 2 ). The adhesion area was delineated by means of polyethylene adhesive disks, endowed with a central hole with the same diameter of the washers (4 mm). The cementation was performed with the selfadhesive cement icem (Heraeus Kulzer) following the manufacturer indications: after applying a thin film of material between the resin cylinder and the

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7 2. Grafico riassuntivo dei distacchi precoci da termocicli. 2. Chart summarizing the early debondings caused by thermocycling TABELLA 3 VALORI MEDI, DEVIAZIONI STANDARD E INTERVALLI OTTENUTI DAI DATI DEL TEST SBS, ESPRESSI IN MPa Gruppi termociclati Gruppo N Intervallo Media ± SD No_T MDP 10 0,39-0,39 0,39±0,00 Sand_ ,35-1,25 0,81±0,36 Sand_MDP 10 0,99-3,52 2,08±0,73 Senza termocicli Sand_Dry 10 8,94-24,22 16,23±4,02 2 riassume i trattamenti di superficie per i vari gruppi e le loro rispettive modalità di invecchiamento/conservazione. La forza di adesione del cemento alla ceramica è stata valutata attraverso un test di resistenza al taglio (Shear Bond Strength Test, SBS), condotto utilizzando una macchina universale di prova (Instron Universal Testing Machine), con velocità di applicazione del carico di 0.5 mm/min. Le misure effettuate elettronicamente al distacco della porzione rondella-composito sono state registrate in N e convertite in MPa grazie alle predeterminate misure delle superfici interessate. Per l analisi statistica dei dati ottenuti ci si è serviti del software SPSS 17 (versione per Mac OS X). Calcolate le medie dei campioni e le deviazioni standard, è stata condotta l analisi della varianza (ANOVA, livello di significatività p<0,05) per l identificazione delle differenze tra i gruppi di studio. Per ciascun campione è stata eseguita un analisi dell interfaccia mediante stereomicroscopio (Leica mz12, Weitzlar, Germania), utilizzato a un ingrandimento di 25x, per l identificazione della tipologia di frattura (distacchi adesivi/coesivi). Risultati Il 57,5% (23/40) dei campioni sottoposti a invecchiamento con fisiologica e surface of the ceramic blocks, a standardized and constant pressure was applied (with a strength of about 40N), using a dedicated clamp (facilitation of the flowing and thinning of the cement) (Fig. 1). After an initial phase of selfcuring and elimination of the cement excesses, the blocks were irradiated with a curing lamp (2 cycles of 4 seconds). 10 samples of the group pretreated with sandblasting [Sand_110] from now on defined as [Sand_Dry] (n = 10) were dry stored for only 7 days at room temperature (37 C). All other samples were stored in a physiological solution at a temperature of 37 C for 90 days and, subsequently, an accelerated aging was performed by means of 5000 thermocycles (alternating immersion for 30 seconds in tanks containing cold and warm water, at temperature of 5 and 55 C respectively, with a transfer time of 10 seconds). In Table 2 are reported the surface treatments of the different groups and their respective modalities of aging/storing. The adhesion strength of the cement to the ceramic was evaluated through a Shear Bond Strength Test (SBS), performed with a universal test equipment (Instron Universal Testing Machine), with an application speed of the load of 0.5 mm/min. The measurements electronically performed at the debonding of the composite-washer portion were recorded in N e converted in MPa thanks to the preset measurements of the surfaces involved. For the statistical analysis of the obtained data, the software SPSS 17 (Mac OS X version) was used. Once calculated the samples averages and the standard deviations, the variance analysis was performed (ANOVA, significance level p<0,05) for the identification between the study groups. For each sample, the interface analysis was performed with a stereo microscope (Leica mz12, Weitzlar, Germany), with a magnification of 25x, in order to identify the fracture type (adhesive/cohesive debondings). 140

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9 termociclaggio ha conosciuto una separazione spontanea (debonding) del dischetto in composito dalla zirconia, ancora prima di poter essere indirizzato alle prove meccaniche (figura 2); il 43% (10/23) e il 39% (9/23) di questi fallimenti precoci del legame adesivo si sono verificati, rispettivamente, nei gruppi 1 [No_T] e 2 [MDP], dove [No_T] ha presentato il 100% dei distacchi e [MDP] il 90%; la minoranza dei distacchi è stata riscontrata per i gruppi 3 [Sand_110] (14%, 3/23) e 4 [Sand_MDP] (4%, 1/23). Nell analisi statistica e per la formulazione delle medie sono stati considerati solamente i campioni sopravvissuti all invecchiamento simulato (esclusione dei distacchi precoci). Una rappresentazione grafica dei risultati è proposta in figura 3; medie, deviazioni standard e intervalli vengono mostrati nella tabella 3. I 3 test ANOVA complessivamente eseguiti per l accertamento delle differenze tra i gruppi sono riportati in tabella 4. Infatti al test di resistenza al taglio i gruppi [MDP] e [Sand_110] hanno restituito valori medi di adesione insoddisfacenti e inferiori all unità (0,39 MPa e 0,81 MPa, TABLE 2 SURFACE TREATMENTS AND PERIODS/MODALITIES OF STORAGE FOR THE EXPERIMENTAL GROUPS Thermocycled groups With thermocycling 3. Rappresentazione grafica dei risultati ottenuti (Box Plot). Lettere uguali indicano differenze non statisticamente significative. 3. Graphical layout of the obtained results (Box Plot). Identical letters indicate not statistically significant differences. Group N Treatment Storage No_T 10 Untreated surface 90 days in H 2 O + TC (5000) MDP 10 Application of primer with 10-MDP 90 days in H 2 O + TC (5000) Sand_ Sandblasting 110 µm; 2.8 bar, 20s 90 days in H 2 O + TC (5000) Sand_MDP 10 Combined: Primer MDP + Sand 90 days in H 2 O + TC (5000) Sand_Dry 10 Sandblasting 110 µm; 2.8 bar, 20s Dry for 7 days (Air, T 37 C) rispettivamente); essi non presentano differenze statisticamente significative tra loro (P > 0,05). All interno del gruppo 4 [Sand_ MDP] si sono registrati i più elevati valori di resistenza al taglio, sia medio (2,08 MPa) che assoluto (3,52 MPa). Inoltre, [Sand_MDP] è risultato significativamente superiore (P < 0,0001) a [No_T], [MDP] e [Sand_110]. Il legame più valido tra il cemento autoadesivo e il biossido di zirconio (picco RESULTS The 57,5% (23/40) of the samples subjected to aging with physiological solution and thermocycle showed a spontaneous debonding of the composite disc from zirconia, before undergoing to the mechanical tests (Fig. 2); the 43% (10/23) and the 39% (9/23) of these early failures of the bonding happened, respectively, in groups 1 [No_T] and 2 [MDP], where [No_T] showed the 100% of debondings and [MDP] the 90%; the minority of the debondings was registered for the groups 3 [Sand_110] (14%, 3/23) and 4 [Sand_MDP] (4%, 1/23). In the statistical analysis and for the formulation of the averages only the samples that passed the simulated aging were considered (exclusion of the early debondings). A graphic layout of the results is reported in Fig. 3; averages, standard deviations and intervals are reported in Table 3. The 3 ANOVA tests performed for the assessment of the differences between the groups are reported in Table 4. In the shear bond strength test, the groups [MDP] and [Sand_110] reported unsatisfactory adhesion average values and inferior to the unity (0,39 MPa and 0,81 MPa, respectively); they don t show statistical significant differences one to another (P > 0,05). In the group 4 [Sand_MDP] the highest shear bond strength values were registered, both average (2,08 MPa) and absolute (3,52 MPa). Moreover, [Sand_MDP] showed to be significantly (P < 0,0001) to [No_T], [MDP] and [Sand_110]. The most valid bonding between the self-adhesive cement and the zirconium dioxide (max. peak of 24,44 MPa), obtained in the present study, is related to the group of the sandblasted and dry stored samples [Sand_Dry]; in this case, the lower limit went down to less than 8 Mpa. [Sand_Dry] statistically differs from all the groups subjected to thermocycle (and in particular to its analogous: [Sand_110]) (P < 142

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11 massimo di 24,44 MPa), raggiunto nella presente sperimentazione, è confinato al gruppo dei campioni sabbiati e conservati a secco [Sand_Dry]; in questo caso, l estremo inferiore non si è abbassato a meno di 8 Mpa. [Sand_Dry] differisce statisticamente da tutti i gruppi termociclati (e in particolare dal suo analogo: [Sand_110]) (P < 0,0001). L analisi allo stereomicroscopio ha permesso di osservare distacchi esclusivamente adesivi sia per i campioni termociclati che per quelli del gruppo [Sand_Dry]. Discussione La sabbiatura, come dimostrato da osservazioni al SEM, è un condizionamento ablativo che determina un aumento significativamente apprezzabile, su scala micrometrica, della ruvidità di superficie del materiale 15 ; essa costituisce il metodo di trattamento della zirconia di più facile attuazione. Kern et al 11 hanno riportato che la pressione di erogazione delle particelle di biossido di alluminio può essere ridotta (fino a 0.05 MPa, corrispondenti a 0.5 bar) senza influenzare negativamente il legame cemento-ceramica, con il vantaggio di limitare i danni strutturali alla zirconia. Inoltre, gli stessi autori propongono una granulometria dell allumina di 50 µ senza però illustrare la distanza dall ugello, l angolazione e il tempo TABELLA 4 TEST ANOVA CONDOTTI PER IL CONFRONTO TRA I GRUPPI E LE MODALITÀ DI CONSERVAZIONE di applicazione. Nel nostro studio la sabbiatura applicata ai gruppi [Sand_110] e [Sand_MDP] ha consentito di diminuire drasticamente i distacchi precoci determinati dal processo di invecchiamento con termociclaggio, seppure usando granulometria di 110 µ con pressione di 2.8 bar, distanza dall ugello di 10 mm, perpendicolarmente alla superficie, per un tempo di 20 secondi. Poiché i medesimi autori definiscono tale pretrattamento quale «air-abrasion» seppure non illustrandolo nel fine dettaglio, appare trattarsi di procedura ablativa tipica dell odontoiatria conservativa con destinazione d uso indicata per i tessuti cariati e per la preparazione di cavità da effettuarsi con attrezzature dedicate che, in TABLE 3 AVERAGE VALUES, STANDARD DEVIATIONS AND INTERVALS OBTAINED FROM THE DATA OF THE SBS TEST, IN MPa Thermocycled groups Termocicli vs Dry Sorgente DF Somma dei quadrati Quadrati medi F Ratio Prob > F Conservazione , ,12 215,9665 0,0001 Errore ,9503 6,36 [MDP] Vs [Sand _ 110] Sorgente DF Somma dei quadrati Quadrati medi F Ratio Prob > F Trattamento 1 0, , ,2068 0,3141 Errore 6 0,7674 0,1279 [Sand 110] Vs [Sand _ MDP] Sorgente DF Somma dei quadrati Quadrati medi F Ratio Prob > F Trattamento 1 6,4400 6, ,5317 0,0009 Errore 14 5,1427 0,3673 Group N Intervals Average ± SD No_T MDP 10 0,39-0,39 0,39±0,00 Sand_ ,35-1,25 0,81±0,36 Sand_MDP 10 0,99-3,52 2,08±0,73 Without thermocycling Sand_Dry 10 0,94-24,22 16,23±4,02 0,0001). The stereo microscope analysis allowed to observe an exclusively adhesive type detachment both for the thermocycled samples and for the ones of the group [Sand_Dry]. DISCUSSION The sandblasting, as demonstrated by the SEM observations, is an ablative conditioning treatment determining a significant increase, on a micrometric scale, of the material surface roughness 15 ; it represents the simplest method to treat the zirconia. Kern et al 11 reported that the supply pressure of the aluminum oxide particles can be reduced (un to 0.05 MPa, corresponding to 0.5 bar) without negatively affect the cement-ceramic link, with the advantage to limit the structural damages of the zirconia. Moreover, the same authors suggest a alumina grit 50 µ, but without specify the distance from the tip, the angle and the time of application. In our study, the sandblasting applied to the groups [Sand_110] and [Sand_MDP] allowed to drastically reduce the early debonding determined by the aging process with thermocycle, even using a grit of 110 µ with a pressure of 2.8 bar, 10 mm of distance from the tip, perpendicularly to the surface and an application time 20 seconds. As the same authors define such treatment as air-abrasion without illustrating it in details, it seems to be the typical ablative procedure of the conservative dentistry, whose application is indicated for carious tissues and for the cavity preparation and it is performed with a dedicated equipment that, in this case, it is used with the aim to treat the zirconia through the introduction of a low supply pressure, specifically regulated for the dedicated equipment 10. In our study, the same results were obtained with a standard laboratory equipment. It s not a surprise that in the group [No_T] there was the 100% of debonding before the shear bond strength test: for example, RelyX Unicem, which is the most investigate self-adhesive resin cement, 144

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13 questo caso, viene utilizzata con la finalità di trattare la zirconia mediante l introduzione di una bassa pressione di erogazione appositamente regolata al dispositivo dedicato 10. Nella nostra ricerca, i medesimi risultati sono stati ottenuti con normale attrezzatura da laboratorio. Non sorprende che all interno del gruppo [No_T] si sia verificato il 100% di separazioni prima del test di taglio: per esempio, RelyX Unicem, di gran lunga il cemento composito autoadesivo più studiato, dopo un regime di 180 giorni in acqua e cicli di termociclaggio presenta un adesione nulla alla zirconia non trattata 16, 17. Altri cementi autoadesivi di più recente introduzione sviluppano un adesione effimera, vicinissima agli 0 MPa dopo shock termici (BisCem: 0.3 MPa; MaxCem: 1.4 MPa; RelyXUnicem Clicker: 0.6 Mpa) 5. L aggiunta del solo primer contenente 10-MDP (gruppo [MDP]) non ha consentito di realizzare un legame stabile ed elevato alla zirconia. Il potenziale adesivo di Clearfil Ceramic Primer risiederebbe nella reazione chimica, specificatamente ancora poco conosciuta, tra i gruppi idrossilici dello strato superficiale della ceramica e i monomeri fosfato della molecola 10-MDP 12. In realtà, debonding spontanei e abbassamento significativo dei valori di adesione caratterizzano il legame dei cementi comunque contenenti after being store in water for 180 days and thermocycles, presents no adhesion at all to the untreated zirconia 16, 17. Other more recent selfadhesive cement develop an shor-lived adhesion, quite near to 0 MPa after thermal shocks (BisCem: 0.3 MPa; MaxCem: 1.4 MPa; RelyXUnicem Clicker: 0.6 Mpa) 5. The add of the primer containing 10-MDP (group [MDP]) didn t allow to establish a stable and high bonding to zirconia. The bonding potentiality of Clearfil Ceramic Primer would stay in the chemical reaction, specifically still barely known, between the hydroxylic group of the surface layer of the ceramic and the phosphate monomers of the MDP alla zirconia non trattata. Ozcan et al riportano l assenza completa di adesione (dopo 6000 cicli di termociclaggio) per i materiali Panavia F 2.0 (contenente MDP), Multilink, SuperBond (contenente 4-META) e Quadrant Posterior Dense, quando vengono seguite esclusivamente le indicazioni dei produttori del cemento, senza cioè applicare alcun trattamento di superficie alla zirconia 18. Panavia F 2.0, in uno studio più recente 19, ha presentato un valore di resistenza al taglio (al biossido di zirconio non sabbiato) di MPa nel test a 3 giorni; dopo invecchiamento, il valore è collassato a 0.16 MPa. Clearfil Esthetic Cement, un cemento self-etch non autoadesivo associato allo stesso primer (Clearfil Ceramic Primer) da noi utilizzato, ha rivelato un valore di MPa alla zirconia non sabbiata, dopo esclusiva conservazione in acqua (180 giorni) dei campioni 20. Tuttavia, è noto che l effetto di invecchiamento del test di termociclaggio sull interfaccia adesiva è superiore a quello della sola permanenza in acqua dei campioni 21. Il cemento autoadesivo Clearfil SA (Self- Adhesive) Cement resiste all invecchiamento con termociclaggio anche quando testato su una superficie in biossido di zirconio (Satana, Noritake, Nagoya, Japan) non abrasa (7.6 MPa, SBS test) 5 ; esso infatti viene associato a Clearfil Ceramic Primer, oltre a contenere la molecola di MDP nella propria composizione. icem, al contrario, non contiene intrinsecamente MDP; la concentrazione/quantità finale del monomero fosfato, disponibile per agire sulla ceramica, potrebbe essere differente nei due casi e spiegare, almeno in parte, il comportamento di icem. La sabbiatura, quando combinata a un cemento autoadesivo, è riportata essere TABLE 4 - ANOVA TEST PERFORMED TO COMPARE THE GROUPS AND THE STORAGE MODALITIES MDP molecule 12. In reality, spontaneous debonding and significant reduction of the adhesion values characterize the link of the cements containing 10- MDP to the untreated zirconia. Ozcan et al reported the complete absence of adhesion (after 6000 thermocycles) for Panavia F 2.0 (containing MDP), Multilink, SuperBond (containing 4-META) and Quadrant Posterior Dense, when applied exclusively following the manufacturer indications, that means without performing any surface treatment to zirconia 18. Panavia F 2.0, in a more recent study 19, showed a shear bond strength value (to the not sandblasted Thermocycles vs Dry Source DF Sum of squares Mean square F Ratio Prob > F Storage , ,12 215,9665 0,0001 Error ,9503 6,36 [MDP] Vs [Sand _ 110] Source DF Sum of squares Mean square F Ratio Prob > F Treatment 1 0, , ,2068 0,3141 Error 6 0,7674 0,1279 [Sand 110] Vs [Sand _ MDP] Source DF Sum of squares Mean square F Ratio Prob > F Treatment 1 6,4400 6, ,5317 0,0009 Error 14 5,1427 0,3673 zirconium dioxide) of MPa in the 3 days test; after aging, the value went down to 0.16 MPa. Clearfil Esthetic Cement, a self-etch cement not self-adhesive, associated to its primer (Clearfil Ceramic Primer) that we used, showed a value of MPa to the not sandblasted zirconia, after the sole storage in water (180 days) of the samples 20. Nevertheless, it is known that the aging effect of the thermocycle test of the samples on the adhesive interface is superior to the effect of the sole sample storage in water 21. The selfadhesive cement Clearfil SA (Self-Adhesive) Cement withstands the aging caused by the thermocycling 146

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15 un trattamento efficace per l ottenimento di un adesione soddisfacente e duratura (dopo termociclaggio) alla zirconia; in questa sperimentazione, il gruppo [Sand_110], pur facendo registrare una minore frequenza (3/10) di distacchi precoci da invecchiamento, rispetto a [No_T] e [MDP], presenta un basso valore medio di adesione alla zirconia (0,81 MPa). Lo stesso trattamento di superficie utilizzato nel gruppo [Sand_Dry], sottoposto però alla sola conservazione a secco, consente di raggiungere invece ottimi valori, rendendo evidente la suscettibilità di icem a shock termici e idrolizzazione (o, d altra parte, la notevole aggressività dei cicli termici). Kern 12 fu uno dei primi autori a dimostrare che la sabbiatura da sola, infatti, è in grado di innalzare il valore immediato di adesione di cementi resinosi tradizionali, ma non è sufficiente a stabilizzarne il legame alle sottostrutture nel tempo. È già in corso di valutazione l effetto di un nuovo primer specifico (Signum Zirconia Bond, Heraeus Kulzer) da associare al cemento esaminato. Nella presente sperimentazione, un solo distacco precoce è stato ottenuto nel gruppo [Sand_MDP]; il trattamento combinato chimico-fisico «primer-sabbiatura» ha permesso di raggiungere il miglior valore di adesione del cemento alla zirconia, dopo termociclaggio (medio: 2,08 MPa; assoluto: 3,52 MPa). È possibile che l attivazione della superficie con l abrasione migliori l interazione del primer con la zirconia e che tale condizione sia necessaria per la formazione di legami chimici stabili con la molecola di MDP. In letteratura, il trattamento raccomandato per la zirconia, nel caso di materiali non autoadesivi universali, è costituito dalla sabbiatura abbinata a un primer funzionale o cemento contenente MDP. Nel nostro studio, anche icem ha beneficiato del condizionamento d elezione indicato dalla letteratura. Il regime di termociclaggio applicato, simile a quello di numerose altre indagini pubblicate, è tuttavia una scelta arbitraria: non è definito il numero ideale di cicli che debbano essere applicati nelle fasi sperimentali in vitro o che risulti clinicamente significativo, anche se vi è uniformità di opinioni nella definizione dei seguenti test, in accordo con le specifiche ISO 22 : tipo 1, a breve termine (24 ore in acqua a 37 C); prova di termociclaggio (500 cicli, 5-55 C, immersione almeno 20», tempo di transfer 5-10 sec, dopo almeno 20 ore in acqua a 37 C); tipo 3, a lungo termine (6 mesi in acqua a 37 C). Innalzare la rigidità del test di invecchiamento quando l inadeguatezza di un regime più blando non sia stata dimostrata è una scelta irrazionale, anche se è doveroso segnalare che Gale et al hanno paragonato un anno di permanenza nella cavità orale quale corrispondente a cicli 23. I bassi valori ottenuti nel nostro studio dopo invecchiamento, anche nel gruppo [Sand_ MDP], potrebbero essere causati da un regime eccessivamente distruttivo per il cemento esaminato; non è provato che le condizioni simulate abbiano riflessi significativi in vivo. La specificità topografica delle singole superfici in zirconia e le diversità metodologiche rendono piuttosto critico il confronto diretto dei valori ottenuti con quelli provenienti da altre indagini. Nell intera procedura clinica di cementazione dei dispositivi protesici, l operatore è in grado di controllare molteplici variabili che potrebbero influire sul risultato adesivo: per esempio il tempo di applicazione e/o soffiatura del primer, l inizio e la durata della polimerizzazione del materiale, la modalità di applicazione della pressione esercitata sui blocchi, l umidità ambientale. Gli effetti di queste possibili variabili, senza considerare la ritentività dei pilastri protesici e/o delle superfici dentali nelle preparazioni parziali o di cavità, unitamente alla stessa natura in vitro della presente sperimentazione, invitano e aprono la strada a ulteriori approfondimenti scientifici. 148 even when tested on a not abraded zirconium dioxide surface (Satana, Noritake, Nagoya, Japan) (7.6 MPa, SBS test) 5 ; in fact it is associated to a Clearfil Ceramic Primer, besides containing in its composition the MDP molecule. On the contrary, icem does not contain MDP; the final concentration/quantity of the phosphate monomer, available in order to react on ceramic, might be different in the two cases, at least partly explaining the icem behavior. When combined to a self-adhesive cement, the sandblasting is considered an efficient treatment in order to obtain a satisfactory and durable adhesion (after thermocycling) to zirconia; in this study, the group [Sand_110], besides registering a less frequency (3/10) of early debonding due to aging, compared to [No_T] and [MDP], presents a low average value of adhesion to zirconia (0,81 MPa). The same treatment surface used in group [Sand_Dry], subjected only to a dry storage, allows to obtain optimal values, putting in evidence the susceptibility of icem to thermal shocks and hydrolization (or, otherwise, the high aggressiveness of the thermocycles). Kern 12 was one of the first authors to demonstrate that the sandblasting alone it is able to increase the immediate value of adhesion of the traditional resin cement, but it is not sufficient to stabilize along the time the link to the substructures. A study is already in progress aiming to evaluate the effect of a new specific primer (Signum Zirconia Bond, Heraeus Kulzer) to be associated to the examined cement. In this study, in the group [Sand_MDP] only one early debonding was registered; the chemical-physical combined treatment, i.e. primer-sandblasting, allowed to obtain the best adhesion value of the cement to zirconia, after thermocycling (average: 2,08 MPa; absolute: 3,52 MPa). It is possible that the surface activation through abrasion may improve the primer interaction with zirconia and that such condition is necessary for the development of stable chemical links with the MDP molecule. In literature, the recommended treatment for zirconia, in case of universal not self-adhesive materials, is represented by sandblasting combined with a functional primer o a cement containing MDP. In our study, icem too took advantage from the conditioning of choice indicated in literature. The applied thermocycling regimen, similar to that used in several other published studies, is in any way an arbitrary choice: the ideal number of cycles to be applied in the experimental in vitro phases or that might result

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17 Conclusioni L applicazione di un trattamento di superficie al biossido di zirconio sinterizzato è da ritenersi necessaria per realizzare una cementazione adesiva. I valori immediati di adesione di icem al biossido di zirconio sabbiato sono validi per un impiego clinico. Il termociclaggio, nella misura considerata nella presente sperimentazione, deteriora significativamente il legame con la zirconia. Il trattamento di superficie combinato, rappresentato da sabbiatura e applicazione di primer con 10-MDP, ha consentito di diminuire i distacchi da termociclaggio e di stabilizzare il legame alla zirconia. Ringraziamenti Si ringrazia VITA Zahnfabrik per la fornitura di campioni sinterizzati di biossido di zirconio nella persona del signor Enrico Pace. AKNOWLEDGMENTS The Authors thank VITA Zahnfabrik, in the person of Mr. Enrico Pace, for the supply of the sinterized sample of zirconium dioxide. Corrispondenza - Correspondence Dottor Davide Augusti Dipartimento di Scienze Chirurgiche, Ricostruttive e Diagnostiche Via della Commenda, Milano Bibliografia - References 1. Hill EE. Dental cements for definitive luting: a review and practical clinical considerations. Dent Clin North Am 2007;51:643-58, vi. 2. Burke FJ, Fleming GJ, Nathanson D, et al. Are adhesive technologies needed to support ceramics? An assessment of the current evidence. J Adhes Dent 2002;4: De Munck J, Vargas M, Van Landuyt K, et al. Bonding of an auto-adhesive luting material to enamel and dentin. Dent Mater 2004;20: Radovic I, Monticelli F, Goracci C, et al. Self-adhesive resin cements: a literature review. J Adhes Dent 2008;10: Blatz MB, Phark JH, Ozer F, et al. In vitro comparative bond strength of contemporary self-adhesive resin cements to zirconium oxide ceramic with and without air-particle abrasion. Clin Oral Investig 2009; 6. Atsu SS, Kilicarslan MA, Kucukesmen HC, et al. 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To increase the rigidity of the aging test when the inadequacy of a blander regimen has not been demonstrated is a irrational choice, even if it dutiful to put in evidence that Gale et al considered a one year permanency in the oral cavity as corresponding to cycles 23. The low values obtained in our study after aging [Sand_MDP], may be caused by a regimen excessively detrimental for the examined cement; it has not been proved that the simulated conditions have significant effects in vivo. The topographical specificity of the single zirconia surfaces and the methodological differences make rather critical to compare directly the obtained values with those derived by other investigations. In the whole clinical procedure for the prosthetic frameworks cementation, the operator it is able to control several variables that might affect the bonding result: for example, the application time and/or the primer blowing, the start and duration of the material polymerization, the application pressure modality exerted in the blocks, the environmental humidity. The effects of these possible variables, without considering the retention of the prosthetic abutment and/or of the dental surfaces in partial or cavity preparations, call for further scientific investigations. CONCLUSIONS The application of a surface treatment to the sinterized zirconium dioxide is to be considered necessary in order to perform a luting cementation. The immediate bonding values of icem to the sandblasted zirconium dioxide are valid for the clinical use. The thermocycling, as been considered in this investigation, significantly spoil the bonding to zirconia. The combined surface treatment, involving sandblasting and application of a primer with 10- MDP, allowed to reduce the debonding caused by thermocycling and to make the bonding to zirconia stable. 150