REALIZZAZIONE E CARATTERIZZAZIONE DI GIUNTI SALDATI CON LASER ND:YAG

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1 ASSOCIAZIONE ITALIANA PER L ANALISI DELLE SOLLECITAZIONI XXXIV CONVEGNO NAZIONALE SETTEMBRE 2005, POLITECNICO DI MILANO REALIZZAZIONE E CARATTERIZZAZIONE DI GIUNTI SALDATI CON LASER ND:YAG IN LEGA NI-51 AT.% TI A. Falvo a*, C. Maletta a, F. Cognini b a Dipartimento di Meccanica, Università della Calabria, ponte P. Bucci, 44c, 87030, Arcavacata di Rende, Cosenza b Centro Ricerche Enea, Casaccia, via Anguillarese 301, S. Maria di Galeria, Roma Sommario Nel presente lavoro vengono analizzati gli effetti della saldatura laser Nd:YAG sulle proprietà meccaniche e funzionali della lega a memoria di forma Ni-51 at.% Ti. Al fine di limitare i fenomeni di contaminazione chimica e la formazione di cricche a caldo nel cordone di saldatura, è stata progettata e realizzata un apposita attrezzatura costituita da una camera di protezione e da un dispositivo di posizionamento e serraggio dei componenti. I provini sono stati tagliati da lamine sottili, mediante elettroerosione, e testati in condizioni martensitiche. Le proprietà meccaniche del materiale saldato e non saldato sono state valutate mediante prove di trazione e microdurezza Vickers. Le modificazioni indotte nella microstruttura sono state analizzate mediante microscopia ottica. Inoltre, sono state effettuate delle prove DSC (Differential Scanning Calorimetry), per la misura delle temperature di trasformazione caratteristiche, e dei cicli termomeccanici per l analisi del comportamento a memoria di forma. Infine è stato eseguito un confronto sistematico dei risultati relativi a giunti saldati e materiale base. Abstract The present paper reports the effects of Nd:YAG laser welding on the mechanical and functional properties of Ni-51 at.% Ti alloy. In order to reduce the chemical contamination of the welded joint and the formation of hot cracks, a special shielding chamber and a tightening system was made. The specimens were prepared, by electrodischarge machining, using thin sheet metal and tested in martensitic conditions. The mechanical behaviour of welded and unwelded materials were evaluated by standard tensile tests and Vickers microhardness measurements. The modification induced in the microstructure were analysed by optical microscopy. Furthermore, DSC (Differential Scanning Calorimetry) tests were executed, to measure the characteristic transformation temperatures, and thermomechanical tests were carried out to evaluate the shape memory behaviour. Finally, a systematic comparition of the results between welded and unwelded was carried out. Parole chiave: NiTi, shape memory alloy, Nd:YAG laser welding, shape memory effect. 1. INTRODUZIONE Le leghe a memoria di forma o SMAs, acronimo di Shape Memory Alloys, fanno parte di una classe di materiali definiti intelligenti (Smart Materials). Questi materiali hanno la capacità di rilevare uno stimolo esterno e rispondervi in modi e tempi predeterminati e ripetibili, e trovano un sempre più * Corresponding author: Tel.: ; Fax.: ; andrea.falvo@unical.it

2 largo impiego in molti settori dell ingegneria e per la realizzazione di sistemi microelettromeccanici [1]. In questo ambito, le leghe di Nickel e Titanio (NiTi), quasi equiatomiche, presentano le migliori prestazioni e le più interessanti prospettive di sviluppo grazie alle loro particolari proprietà funzionali quali la memoria di forma (shape memory effect, SME) e la superelasticità (superelasticity effect, SE). Entrambe queste proprietà derivano da un particolare fenomeno cristallino noto come trasformazione martensitica termoelastica [2]. Queste leghe sono in grado di recuperare notevoli deformazioni (fino all 8-10%), mediante il riscaldamento oltre una temperatura caratteristica (SME) o semplicemente rimovendo il carico (SE). L elevata resistenza a fatica, a corrosione e l ottima biocompatibilità le rendono, inoltre, particolarmente indicate per applicazioni in campo biomedico [3]. A causa della loro bassa lavorabilità con le comuni tecniche di lavorazione per asportazione di truciolo, la realizzazione di componenti con geometrie complesse risulta particolarmente difficoltosa e richiede l utilizzo di attrezzature speciali [4]; in questo senso l ottimizzazione di tecniche di giunzione, come la saldatura laser, risulta di particolare interesse. La tecnologia laser ha assunto, negli ultimi anni, un enorme importanza nel campo delle lavorazioni meccaniche. In particolare, il laser, grazie alle sue caratteristiche, si presenta come un ottimo strumento per la realizzazione e l automazione dei processi di saldatura. La saldatura laser permette di realizzare giunti di piccola ampiezza e di elevata profondità, di avere un basso apporto termico sul materiale e di effettuare saldature in zone ad accesso limitato. Inoltre, il processo è caratterizzato da un elevata velocità di produzione e flessibilità. Di contro, è necessario operare con tolleranze ristrette durante la preparazione dei componenti e sull allineamento giunto-fascio. Le sorgenti laser più diffuse sono quella a CO 2 e quella Nd:YAG. La sorgente Nd:YAG presenta una buona focalizzabilità, potenze medie limitate (4-5 kw), funzionamento in continuo e pulsato con picchi di potenza molto elevati. Tale sorgente risulta adatta per saldare componenti di piccolo spessore poiché garantisce un elevata precisione e una ridotta zona termicamente alterata (Heat Affected Zone, HAZ) [5-7], inoltre un appropriato controllo dei parametri di processo garantisce un elevata ripetibilità dei risultati. Una delle principali problematiche legate alla saldatura di materiali fortemente ossidabili come il Titanio e le sue leghe, nella fattispecie le leghe NiTi, riguarda l ossidazione del giunto. In questi casi è necessario proteggere la zona di saldatura mediante l utilizzo di gas inerti come l Elio o l Argon. Il controllo del plasma è, invece, secondario in quanto questo è trasparente alla lunghezza d onda del laser Nd:YAG (1.06 µm). Un altra problematica relativa alla saldatura delle leghe NiTi riguarda la formazione di cricche a caldo [4]. Questo problema è dovuto alla presenza in lega di impurità che formano composti con punti di fusione (circa 650 C) molto più bassi della lega pura NiTi (1300 C). Questa circostanza fa sì che, durante il raffreddamento, i costituenti con più alto punto di fusione solidifichino prima creando una struttura rigida interpenetrata da sottili film di materiale ancora liquido, costituiti dalle impurità e localizzati a bordo grano. Durante il raffreddamento, sia il materiale liquido che quello solido sono soggetti ad una diminuzione di volume che genera una forza di trazione costante applicata unifomemente a tutta la struttura. Le chicche si formano a causa della tensione di trazione proprio a bordo grano, dove la presenza del materiale liquido ne favorisce la nucleazione e la propagazione. Obiettivo del presente lavoro è quello di valutare gli effetti della saldatura laser Nd:YAG su una lega NiTi, sia in termini di comportamento meccanico che di memoria di forma. Allo scopo è stato progettato e realizzato un sistema di protezione e di serraggio dei componenti al fine di limitare i fenomeni di ossidazione e la formazione di cricche a caldo. Infatti, un accurata conoscenza degli effetti indotti dalla saldatura laser risulta essenziale per la progettazione e realizzazione di componenti di forma complessa. Inoltre, la possibilità di ottenere giunti saldati con caratteristiche paragonabili a quelle del materiale base aprirebbe nuove prospettive applicative per questa classe di materiali. La caratterizzazione è consistita nella valutazione delle proprietà meccaniche e del comportamento a memoria di forma, sia del materiale saldato che di quello base. Al fine di valutare gli effetti della saldatura laser, è stato eseguito un confronto sistematico dei risultati. 2. MATERIALI E PROVE SPERIMENTALI Lo studio è stato effettuato su lamine di 1.15 mm di spessore con composizione chimica 49% Ni e 51% Ti, in percentuale atomica (at. %). La lega NiTi utilizzata è stata prodotta per laminazione a

3 freddo con riduzione dello spessore del 22% e sottoposta, successivamente, a ricottura per 45 minuti a 400 C. Il problema della contaminazione chimica del bagno fuso è stato affrontato realizzando un sistema costituito da una camera di protezione, da una pompa da vuoto e da un sistema di asservimento di gas inerte. La pompa che crea il vuoto provvede all aspirazione dell aria dalla camera mentre il sistema di asservimento consente di riempirla di Argon. In Fig. 1.(a) è riportato il modello 3D della camera di protezione; il fascio laser entra dall alto attraverso un vetro Pirex che garantisce perdite di focalizzazione e di potenza trascurabili. I flussi di gas sono stati indirizzati in modo da proteggere il giunto dall ossidazione ed evitare che gli schizzi provenienti dal bagno di fusione potessero danneggiare il vetro. Al fine di evitare la formazione di cricche a caldo è stato realizzato un sistema di serraggio dei componenti da saldare, il cui modello è mostrato in Fig. 1.(b). Ingresso gas Argon Lamine da saldare Aspirazione aria a) b) Figura 1: a) Camera di protezione; b) Sistema di serraggio Il sistema è costituito da due parti, sulle quali sono montati i componenti da saldare, accoppiate mediante una guida prismatica. Un organo filettato ed una molla elicoidale consentono di accostare i lembi e di esercitare su di essi una forza di compressione. Questa forza favorendo l accostamento delle estremità da saldare, tende a chiudere gli eventuali difetti che si formano, evitandone di fatto la propagazione, inoltre la conseguente estrusione di materiale dal bagno di fusione favorisce il flusso verso l esterno delle impurità e un miglioramento della protezione dall ossidazione. In Fig. 2.(a) è visualizzata la camera con all interno il sistema di serraggio. In Fig. 2.(b), sono visibili la torcia di saldatura e la camera collegata al sistema di asservimento del gas. (a) (b) Figura 2: a) Camera di protezione e sistema di serraggio; b) Camera di protezione con sistema di asservimento del gas e torcia di saldatura La saldatura dei campioni è stata effettuata utilizzando una sorgente laser Nd:YAG con potenza di 2 kw collegata ad una stazione di lavoro costituita da un portale di medie dimensioni (1m x 0.8 m). Nell ambito della presente ricerca sono state considerate, come variabili di processo, la velocità di saldatura e la potenza del fascio laser. Le prove di saldatura sono state effettuate per valori di potenza del fascio compresi tra 600 e 1000 Watt e velocità di saldatura tra i 1000 e i 1600 mm/min. In ciascuna prova la focalizzazione del raggio è stata eseguita sulla superficie dei componenti, ottenendo uno spot

4 di circa 0.6 mm. La successiva analisi dei giunti saldati mediante microscopia ottica del cordone di saldatura, per differenti valori delle variabili di processo, ha portato alla scelta dei seguenti parametri di saldatura: velocità=1600 mm/min, potenza=850 Watt, diametro dello spot=0.6 mm. Per via della scarsa lavorabilità di questa classe di materiali con le tradizionali tecniche di lavorazione, e al fine di ridurre l estensione della zona termicamente alterata e la formazione di micro difetti, tutti i provini sono stati estratti dalle lamine attraverso taglio ad elettroerosione [8]. Inoltre i provini saldati sono stati tagliati da lamine già saldate di testa. Per valutare le modificazioni alla microstruttura indotte dal processo di saldatura, e l estensione della MZ (Molten Zone) e della HAZ (Heat Affected Zone), i giunti saldati sono stati analizzati attraverso microscopia ottica e microdurezza Vickers. Le prove di microdurezza sono state eseguite su una sezione trasversale del giunto saldato utilizzando un carico di 200 g. Le temperature di trasformazione caratteristiche sono state valutate mediante prove DSC (Differential Scanning Calorimetry), utilizzando provini cilindrici di diametro pari a 4.5 mm e altezza di 1.15 mm. I provini saldati sono stati tagliati dal cordone di saldatura al fine di includere la zona termicamente alterata. Le prove sono state eseguite ad una velocita di riscaldamento/raffreddamento di 5 C min -1, in un range di temperatura compreso tra -25 C e 150 C. Le prove hanno consentito di valutare le temperature di trasformazione, sia del materiale saldato che di quello base, in termini di M s (Martensite start), M f (Martensite finish), A s (Austenite start) e A f (Austenite finish). Il comportamento meccanico del materiale in condizioni martensitiche, è stato analizzato attraverso prove di trazione eseguite ad una temperatura inferiore ad M f. Prima di ciascun test i campioni sono stati riscaldati fino alla temperatura A f e successivamente raffreddati fino a M f al fine di assicurare una completa struttura martensitica del materiale. Per verificare la ripetibilità dei risultati sono state eseguite tre differenti prove sia sul materiale saldato che su quello base. I provini per le prove di trazione sono stati preparati, come riportato in Fig. 3, in accordo con la normativa ASTM E8M Figura 3: Provino per le prove di trazione (dimensioni in mm) 12.0 I tests sono stati eseguiti utilizzando una macchina di prova materiali universale, Instron Le deformazioni sono state misurate attraverso un estensometro elettrico a resistenza, con una base di misura di 25 mm. Carichi e deformazioni sono stati acquisiti da un sistema composto da un personal computer, equipaggiato con una scheda di acquisizione National Instruments (DAQ PCI-MIO16-E-1), controllato dal software Labview 6.0. Al fine di analizzare i meccanismi che hanno determinato la rottura dei campioni, sono state eseguite indagini al SEM (scanning electron microscopy) delle superfici di frattura relative a provini saldati e non saldati. Il comportamento a memoria di forma è stato analizzato eseguendo dei cicli termo-meccanici. Ciascun ciclo è costituito da una fase di carico e scarico meccanico, in controllo di deformazione, e da una successiva fase di riscaldamento e raffreddamento, a temperatura controllata, al fine di attivare la memoria di forma. Durante i cicli sono state misurate sia le deformazioni recuperate per memoria di forma che le deformazioni permanenti. 3. RISULTATI 3.1. Caratterizzazione meccanica e microstruttura dei giunti saldati In fig. 4 sono riportate le curve σ-ε del materiale base e del giunto saldato. Entrambe le curve mostrano il tipico comportamento di una lega NiTi in condizioni martensitiche. In particolare il primo tratto della curva rappresenta il comportamento elastico del materiale; dopo un primo apparente

5 snervamento si osserva un tratto quasi piatto, o stress plateau, che denota il processo di deformazione per detwinning [11]; lo stress plateau è seguito da un terzo tratto in cui si ha assiste ad un elevato incremento delle tensioni, dovute principalmente alle deformazioni elastiche della struttura detwinned; infine, dopo un secondo apparente snervamento, si ha la rottura del materiale Materiale Saldato 1000 Materiale Base 800 Stress (MPa) Strain % Figura 4: Curve σ-ε per il materiale base ed il saldato Le curve mostrano chiaramente una significativa riduzione delle caratteristiche meccaniche dei giunti saldati rispetto al materiale base. In particolare si osserva una riduzione della tensione di rottura da 1100 MPa a 520 MPa, mentre l allungamento percentuale a rottura si riduce dal 12% al 7%. Le curve mostrano anche una significativa riduzione dello stress plateau, probabilmente come conseguenza di scorrimenti nella zona termicamente alterata. La rottura dei provini saldati si è manifestata, in ogni prova, nella zona di saldatura. Le figure 5 mostrano le micrografie al SEM della superficie di frattura per il provino non saldato, Fig. 5.(a), e per il provino saldato, Fig. 5.(b). 10 µm 10 µm (a) (b) Figura 5: Micrografie al SEM della superficie di frattura: a) materiale base b) giunto saldato A differenza del materiale base, che presenta una superficie di frattura di aspetto uniforme e tipico di rottura duttile, il saldato ha morfologia mista con estese zone di rottura trans-granulare e clivaggio; la presenza di decoesioni tra i grani, probabilmente create dal processo stesso di saldatura (cricche a caldo), rende conto della cospicua riduzione della resistenza ultima del giunto, pur nel quadro di una significativa duttilità residua. Al fine di valutare gli effetti indotti dal processo di saldatura sulla microstruttura sono state eseguite prove di durezza Vickers, HV 0.2, su una sezione trasversale del giunto saldato. I risultati mostrano che non vi è una significativa variazione della durezza nella zona saldata rispetto a quella del materiale base. Infatti i valori medi di durezza sono pari, rispettivamente, a 262 e 278 HV 0.2 nel materiale base e nel giunto saldato. La piccola variazione della durezza è probabilmente dovuta al processo di produzione del materiale, caratterizzato da una piccola riduzione nello spessore (22%) a da un successivo trattamento di ricottura, che riduce gli effetti delle lavorazioni a freddo. In fig. 6 è riportata una micrografia ottica di una sezione trasversale del giunto saldato. La micrografia mostra che verso il centro del cordone (zona fusa) una zona di ricristallizazione è seguita

6 XXXIV CONVEGNO NAZIONALE AIAS MILANO, SETTEMBRE 2005 da una struttura colonnare. Combinando i risultati della durezza Vickers con le micrografie del giunto saldato è possibile stimare l estensione della MZ e HAZ in 1.5 mm e 3.5 mm, rispettivamente. 500µm Figura 6: Micrografia di una sezione trasversale del giunto saldato In figura 7 sono riportate alcune micrografie del materiale base, Fig. 7.(a), della HAZ, Fig. 7.(b) e della MZ, Fig. 7.(c). Il materiale base mostra la presenza di precipitati, che appaiono parzialmente dissolti nella zona termicamente alterata, probabilmente per via degli effetti termici che ne favoriscono la solubilizzazione. Sia la HAZ che la MZ mostrano un evidente incremento della dimensione dei grani rispetto al materiale base, inoltre la MZ presenta una struttura detritica, con numerose microsegregazioni a bordo grano, probabilmente legate alla presenza di impurità a basso punto di fusione, e alcune porosità [9]. La presenza dei pori nella MZ può essere attribuita all inclusione di Argon o aria durante il processo di saldatura. La micrografia della MZ mostra inoltre che, per via dei gradienti termici durante la fase di raffreddamento, le dimensioni dei grani si riducono progressivamente dal centro verso le zone periferiche del giunto. (a) (b) Figura 7: Micrografie ottiche: (a) materiale base; (b) HAZ; (c) MZ (c) 3.2. Caratterizzazione del comportamento a memoria di forma La caratterizzazione funzionale della lega NiTi richiede la conoscenza delle temperature di trasformazione caratteristiche. Queste sono state valutate mediante prove DSC, e sono riportate in Tabella 1, sia per il materiale base che per il saldato. La tabella mostra una significativa variazione delle temperature di trasformazione, dovuta al processo di saldatura che annulla gli effetti delle lavorazioni a freddo e dei trattamenti termici eseguiti sul materiale in fase di produzione. Tabella 1: Temperature di trasformazione caratteristiche Materiale base Materiale saldato Ms [ C] (Martensite start) Mf [ C] (Martensite finish) As [ C] (Austenite start) Af [ C] (Austenite finish) Il comportamento a memoria di forma è stato analizzato attraverso cicli termo-meccanici. Ciascun ciclo è costituito da una fase di carico, in controllo di deformazione, fino alla deformazione totale εt,

7 dalla successiva fase di scarico, con la misura della deformazione residua ε r, seguita da un riscaldamento oltre la temperatura A f, per attivare la memoria di forma, e infine da un raffreddamento fino alla temperatura M f, per la misurazione della deformazione permanente ε p e della deformazione recuperata per memoria di forma ε m =(ε r ε p ). Ciascun provino è stato sottoposto a cicli termomeccanici successivi, per valori crescenti della deformazione totale ε t, fino ad un valore di circa il 6.2%, al fine di evitare la rottura dei provini saldati. I grafici in Fig. 8 mostrano i cicli termo-meccanici [7], in termini di curve σ ε; in particolare la Fig. 8.(a) è relativa al materiale base mentre la Fig. 8.(b) è relativa al provino saldato. Il confronto tra le curve del materiale base e del saldato mostra che, incrementando la deformazione totale, si ha una diminuzione delle tensioni per l inizio dello stress plateau [10], un incrudimento del materiale che ne riduce l estensione, ed un incremento delle deformazioni permanenti, che denota una riduzione delle prestazioni a memoria di forma del giunto saldato. In particolare nel primo ciclo (ε t =2.7%) i due materiali mostrano un comportamento simile, non si osservano deformazioni permanenti e quindi le proprietà a memoria di forma non risultano compromesse; probabilmente in questo range di deformazioni le tensioni non sono sufficientemente elevate da produrre scorrimenti nella HAZ e MZ. Incrementando la deformazione totale il comportamento dei due materiali diviene differente; in particolare per una deformazione totale del 4% non si osservano deformazioni permanenti nel materiale base, mentre il saldato mostra una ε p pari a circa lo 0.3%. In corrispondenza della deformazione totale massima (ε t =6.2%) si osserva una diminuzione delle tensioni di inizio dello stress plateau insieme ad un forte incremento delle deformazioni permanenti; infatti il materiale base ed il saldato mostrano, rispettivamente, valori di ε p pari a circa 0.3% e l 1.7%. La deformazione massima recuperata per memoria di forma, ε m, è stata misurata pari al 5.2 % e al 4%, nel materiale base e nel saldato, rispettivamente Stress (MPa) Stress (MPa) Strain % Strain % (a) (b) Figure 9. Stress-strain cycles: (a) reference materials; (b) welded material 4. CONCLUSIONI Nel presente lavoro sono stati valutati gli effetti della saldatura laser Nd:YAG sulle proprietà meccaniche e a memoria di forma della lega Ni-51 at. % Ti, attraverso un confronto sistematico dei risultati tra materiale base e saldato. Il confronto mostra che le modificazioni alla microstruttura, indotte dal processo di saldatura, provocano una elevata riduzione della resistenza e dell allungamento percentuale a rottura. Il comportamento a memoria di forma del materiale saldato non risulta significativamente compromesso per bassi valori di deformazione (ε t <4%), mentre per valori maggiori si osserva una riduzione nelle prestazioni a memoria di forma nei giunti saldati. Le prove fino ad ora eseguite mostrano che i giunti saldati possono essere utilizzati quando i componenti sono soggetti a bassi livelli di tensione e deformazione, mentre il degrado delle proprietà meccaniche e a memoria di

8 forma potrebbe impedirne l utilizzo in applicazioni in cui è richiesto il recupero di grandi deformazioni sotto l azione di carichi elevati. Ulteriori studi dovrebbero essere finalizzati all ottimizzazione dei parametri di saldatura, al fine di aumentare sia le proprietà meccaniche che funzionali dei giunti saldati. BIBLOGRAFIA [1] Troisfontaine, N., Bidaud, P., Larnicol, M., Optimal design of micro-actuators based on SMA wires, Smart Mater. Struct., Vol 8, 1999, pp [2] Wayman, C.M., Engineering Aspect of Shape Memory Alloys, Butterworth-Heinemann, Guilford, UK, [3] Castleman, L. S., Motzkin, S. M., Bicompatibility on Nitinol, In Biocompatibility of Clinical Implant Materials, ed. D. F. Williams Vol. 1, CRC Press, 1981, pp [4] Wu Ming, H., Frabication of Nitilon Materials and Components, Proc. Int. Conference on Shape Memory and Superelastic Technologies, Kunming, China, 2001, pp [5] Schlossmacher, P., Haas, T., Shussler, A., Laser-Welding of a Ni-Rich TiNi Shape Memory Alloy: Mechanical Behaviour, J. Phys. IV coll. C5, 1997, pp [6] A. Tuissi, S. Besseghini, T. Ranucci, F. Squatrito, M. Pozzi, Effect of Nd-YAG laser welding on the functional properties of the Ni-49.6 at.%ti, Material Science and Engineering, Vol A , 1999, pp [7] Falvo, A., Furgiuele, F.M., Maletta, C., Laser welding of a NiTi Alloy: mechanical and shape memory behaviour, Material Science and Engineering A, in press. [8] Theisen, W., Shuermann, A., Electro Discharge Machining of Nickel-Titanium Shape Memory Alloys, Material Science and Engineering A, Vol. 378, 2004, pp [9] Schlossmacher, P., Haas, T., Shussler, A., Laser welding of Ni-Ti Shape Memory Alloys, Int. Conference on Shape Memory and Superelasticity Technologies, Pacific Grove, CA, 1994, pp [10] Miller, D.A., Lagoudas, D.C., Thermomechanical characterization of NiTiCu and NiTi SMA actuators: influence of plastic strains, Smart Materials and Structures, Vol 9, 2000, pp [11] Yong Liu, Detwinning process and its anisotropy in shape memory alloys, Proc. SPIE Conf. on Smart Structures and Materials, Newport Beach, CA, 2001, pp