[ QuEChERS Simplified ] METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLICE

[ QuEChERS Simplified ] METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLICE

Il metodo QuEChERS (acronimo di Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe) seguito dall estrazione dispersiva in fase solida (d-spe), è una tecnica di preparazione dei campioni semplice e agevole, ideale per l analisi multiresiduale di pesticidi, farmaci veterinari e micotossine presenti in un ampia varietà di prodotti alimentari e agricoli. I prodotti per l estrazione dispersiva dei campioni DisQuE sono disponibili in pratiche confezioni con sorbenti e tamponi pre-pesati in bustine e provette come descritto nei metodi e protocolli normativi.

[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ] Rispetto alle tecniche tradizionale di preparazione dei campioni, le soluzioni DisQuE offrono: Minor tempo dedicato alla preparazione dei campioni. Preparazione dei campioni efficiente ed economicamente conveniente. Prodotto affidabile e di qualità in un pratico formato.

[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ] La scienza DisQuE Per superare le difficoltà dei metodi tradizionali è stata sviluppata una migliore procedura (Anastassiades et al.)* per l estrazione di pesticidi da frutta e verdura. Essa si basa su un estrazione iniziale in fase singola impiegando 10 o 15 g di campione ed acetonitrile, utilizzando 1 ml di acetonitrile per grammo di campione. Una partizione liquido-liquido si crea aggiungendo all estratto i sali e tamponi in eccesso. Al termine della centrifugazione si raccoglie uno strato di acetonitrile contenente il pesticida. La matrice può essere pulita ulteriormente e l acqua in eccesso rimossa con un unica fase d-spe mescolando l estratto di acetonitrile con MgSO4 anidro e sorbenti amminici primari e secondari (PSA). Oltre al risparmio in termini di tempo e di lavoro, il vantaggio principale è che l estratto finale può essere analizzato direttamente mediante le tecniche GC/MS o LC/MS/MS con una semplice diluizione. Alcuni metodi QuEChERS aggiungono i tamponi durante la fase di estrazione. Oggi, i due metodi più comuni sono il metodo 15662 della European Committee for Standardization (CEN), che utilizza un tampone a base di citrato per l estrazione, e il metodo ufficiale 2007.01 dell Association of Analytical Communities (AOAC), che utilizza un tampone a base di acido acetico. *Anastassiades, M., Lehotay, S.J., Tajnbaher, D., & Schenck, F.J. (2003) J. AOAC. Int. 86, 412-431 Metodo Quantità di campione Solvente Contenuto della provetta Metodo 15662 CEN con tampone a base di citrato 10 g 10 ml acetonitrile Metodo 2007.01 AOAC con tampone a base di acetato 15 g 15 ml 1 % acido acetico in acetonitrile 4 g MgSO 4, 1 g NaCl 1,5 g citrato di sodio 6 g MgSO 4 1.5 g acetato di sodio Scelta del kit in base al metodo preferito. Estrazione di prodotti a basso contenuto d acqua L estrazione QuEChERS è concepita per l analisi multiresiduale di pesticidi presenti in frutta e verdura con elevato contenuto d acqua. Per l analisi QuEChERS di prodotti a basso contenuto d acqua si aggiunge acqua per ottimizzare l estrazione. Le linee guida relative al metodo CEN per l aggiunta di acqua sono indicate qui di seguito. Tipo di campione Peso del campione Acqua aggiunta Nota Frutta e verdura con oltre l 80% di acqua 10 g Frutta e verdura con il 25-80% di acqua 10 g X g X = 10 g: quantità d acqua in 10 g di campione Cereali 5 g 10 g Frutta secca 5 g 7,5 g L acqua può essere aggiunta durante la fase di triturazione Miele 5 g 10 g Spezie 2 g 10 g Linee guida relative al metodo CEN per l aggiunta di acqua in prodotti a basso contenuto d acqua

Flusso di lavoro DisQuE Protocollo di preparazione campioni con metodo QuEChERS semplificato Omogeneizzare il campione Trasferire il campione a una provetta da 50 ml Aggiungere acetonitrile e standard interno, mescolare energicamente per 1 minuto Aggiungere sali tampone e centrifugare Trasferire il surnatante alla provetta di purificazione d-spe Agitare e centrifugare Analisi LC/MS/MS Diluire l'estratto con la fase mobile Analisi GC/MS Con Large Volume Injection (LVI), analizzare l'estratto direttamente No LV I, l'estratto è solvente scambiato con toluene 402 residui di pesticidi a 10 ppb ng/g in un analisi di 10 minuti Dati relativi al recupero relativi a tre tipi di matrici di campioni arricchite a 10 ng/g Condizioni UPLC Sistema LC: sistema ACQUITY UPLC Waters Colonna: ACQUITY UPLC BEH C 18 2,1 x 100 mm, 1,7 μm Codice articolo: 186002352 Temperatura colonna: 40 C Temperatura campione: 4 C Flusso: 0,450 ml/min Fase mobile A: 98:2 acqua: metanolo + 0,1% 0,1 % di acido formico Fase mobile B: metanolo + 0,1% di acido formico Gradiente: tempo A % B % 0,00 90 10 0,25 90 10 7,75 0 100 8,50 0 100 8,51 90 10 Tempo di analisi complessivo: 10 min Volume iniezione: 20 μl, iniezione full loop Condizioni MS Sistema MS: ACQUITY TQ Waters Modalità di ionizzazione: ESI positivo Tensione capillare: 1 kv Gas di desolvatazione: Azoto, 800 L/hr, 400 C Gas del cono: Azoto, 5 L/hr Temperatura sorgente: 120 C Acquisizione: Multiple Reaction Monitoring (MRM) Gas di collisione: Argon a 3,5 mbar Pesticida Atrazina Carbendazim Ciprodinil Flufenacet % recupero 0 20 40 60 80 100 125 Imazalil Tebuconazolo Tiabendazolo 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 Min. Alimenti per l infanzia Mango Avocado

Selezione di prodotto d-spe per purificazione campione Tipo di prodotto Purificazione fornita Dimensioni Metodo 2007.01 AOAC Metodo 15662 CEN Frutta e verdura generici (sedano, lattuga, melone) Rimuove acidi organici polari, alcuni zuccheri e lipidi Provette da 2 ml Provette da 15 ml 50 mg PSA, 150 mg MgSO 4 Codice 186004572 25 mg PSA, 150 mg MgSO 4 Codice 186004831 150 mg PSA, 900 mg MgSO 4 Codice 186004833 Frutta e verdura con grassi e cere (cereali, frutta in guscio, latticini, avocado) Rimuove acidi organici polari, alcuni zuccheri, altri lipidi e steroli Provette da 2 ml Provette da 15 ml 50 mg PSA, 50 mg C 18, 150 mg MgSO 4 Codice 186004830 25 mg PSA, 25 mg C 18, 150 mg MgSO 4 Codice 186004832 150 mg PSA, 150 mg C 18, 900mg MgSO 4 Codice 186004834 Purificazione di frutta e verdura pigmentate Alcuni tipi di frutta e verdura, ad es. gli spinaci, il peperone dolce rosso e le carote, hanno un elevato contenuto di pigmenti non polari quali carotenoidi o clorofilla. Il metodo QuEChERS rimuove efficacemente alcuni comuni costituenti della matrice come, ad es., acidi grassi e zuccheri; tuttavia, i campioni che contengono elevati livelli di pigmento richiedono un trattamento aggiuntivo. e MgSO4 durante la fase di purificazione d-spe. La purificazione dei pigmenti è particolarmente cruciale per i gascromatografi in quanto i pigmenti spesso si accumulano nella porta di iniezione, contaminando rapidamente il liner d iniezione. Il nero di carbone grafitato (GCB) rimuove efficacemente questi pigmenti e può essere aggiunto alla provetta di purificazione con PSA L effetto del GCB comporta la decolorazione degli estratti di spinaci. Nessuna purificazione Solo PSA 2,5 mg GCB 7,5 mg GCB 12,5 mg GCB 25 mg GCB 50 mg GCB I laboratori di successo pretendono risultati tempestivi e di alta qualità. I ricercatori Waters esaminano attentamente le prestazioni dei prodotti e possono consigliare metodi per la preparazione dei campioni, la separazione analitica e l ottimizzazione degli strumenti per un ampia gamma di adulteranti alimentari. Questi consigli sono disponibili nel nostro Food Testing Application Notebook. Per riceverne una copia, visitare www.waters.com/ft

[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ] Informazioni ordini Kit Nome Descrizione Q.tà Codice Kit SPE dispersiva DisQuE, formato bustina (Metodo 2007.01 AOAC) Bustina: 1,5 g acetato di sodio e 6 g MgSO 4 Provetta da 50 ml: vuota Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4 e 50 mg PSA 100 176002922 SPE dispersiva DisQuE Kit, formato bustina (Metodo 15662 CEN) Bustina: 1 g trisodio citrato diidrato, 0.5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato, 1 NaCl e 4 g MgSO 4 Provetta da 50 ml: vuota 100 176002923 Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA e 25 mg C 18 Kit SPE dispersiva DisQuE (Metodo 2007.01 AOAC) Provetta da 50 ml: 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO 4 Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4, 50 mg PSA 100 176001676 Kit SPE dispersiva DisQuE (Metodo 15662 CEN) Provetta da 50 ml: 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato 100 176001903 Provetta da 2 ml: 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA, 25 mg C 18 Provette per estrazione Nome Descrizione Q.tà Codice Provetta vuota da 50 ml per estrazione QuEChERS Provetta da 50 ml, tappo blu (metodo AOAC) - 50 186006814 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO 4 100 186004571 Provetta da 50 ml, tappo bianca (metodo CEN) 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato 100 186004837 Sorbente in bustine Nome Descrizione Q.tà Codice Bustina DisQuE (metodo AOAC) 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO 4 50 186006812 Bustina DisQuE (metodo CEN) 4 g MgSO 4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato 50 186006813 Provette di purificazione Nome Descrizione Q.tà Codice Provetta da 2 ml, tappo bianco 150 mg MgSO 4, 50 mg PSA 100 186004572 Provetta da 2 ml, tappo blu 150 mg MgSO 4, 50 mg PSA, 25 mg C 18 100 186004830 Provetta da 2 ml, tappo giallo 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA 100 186004831 Provetta da 2 ml, tappo verde 150 mg MgSO 4, 25 mg PSA, 25 mg C 18 100 186004832 Provetta da 15 ml, tappo bianco 900 mg MgSO 4, 150 mg PSA 50 186004833 Provetta da 15 ml, tappo blu 900 mg MgSO 4, 150 mg PSA, 150 mg C 18 50 186004834 Sorbente sfuso Nome Descrizione Codice Nero di carbone grafitato 25 g 186004835 Silice C 18 trifunzionalizzata 100 g WAT035672

[ QuEChERS Simplified ] Austria ed esportazioni in Europa (Europa centrale, meridionale e orientale, Comunità di Stati Indipendenti e Medio Oriente) 43 1 877 18 07 Australia 61 2 9933 1777 Belgio e Lussemburgo 32 2 726 1000 Brasile 55 11 4134 3788 Canada 1 800 252 4752 Cina 86 21 6156 2666 Repubblica Ceca 420 2 617 11384 Danimarca 45 46 59 8080 Finlandia 358 9 5659 6288 Francia 33 1 30 48 72 00 Germania 49 6196 400 600 Hong Kong 852 2964 1800 Ungheria 36 1 350 5086 India 91 80 2837 1900 Irlanda 353 1 448 1500 Italia 39 02 265 0983 Giappone 81 3 3471 7191 Corea 82 2 6300 4800 Messico 52 55 52 00 1860 Paesi Bassi 31 76 508 7200 Norvegia 47 6 384 6050 Polonia 48 22.101 5900 Porto Rico 1 787 747 8445 Russia/CSI 7 495 727 4490 / 290 9737 Singapore +65 6593 7100 Spagna 34 93 600 9300 Svezia 46 8 555 115 00 Svizzera 41 56 676 7000 Taiwan 886 2 2501 9928 Regno Unito 44 208 238 6100 Tutti gli altri Paesi: Waters Corporation U.S.A. 1 508 478 2000 1 800 252 4752 www.waters.it www.waters.com/disque Il sistema di gestione della qualità degli stabilimenti produttivi Waters di Taunton, nel Massachusetts, e Wexford, in Irlanda, è conforme alle norme sulla gestione e l assicurazione della qualità dello standard internazionale ISO 9001. Il sistema di gestione della qualità Waters viene periodicamente sottoposto a revisione da parte dell ente di certificazione per garantirne la conformità. Waters, UPLC, ACQUITY e ACQUITY UPLC sono marchi depositati di Waters Corporation. DisQuE e The Science of What s Possible sono marchi commerciali di Waters Corporation. Tutti gli altri marchi di fabbrica sono proprietà dei rispettivi titolari. 2012 Waters Corporation. Stampato negli Stati Uniti. Giugno 2012 720003048IT IH-KK-FP