EVOLUZIONE MICROSTRUTTURALE E COMPORTAMENTO MECCANICO DI TERRE CEMENTATE ED ALLEGGERITE (LWCS)

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1 Incontro Annuale dei Ricercatori di Geotecnica 7- IARG 7 Matera, -7 Luglio 7 EVOLUZIONE MICROSTRUTTURALE E COMPORTAMENTO MECCANICO DI TERRE CEMENTATE ED ALLEGGERITE (LWCS) Enza Vitale, Giacomo Russo Dipartimento di Ingegneria Civile e Meccanica Università di Cassino e del Lazio Meridionale e.vitale@unicas.it; giarusso@unicas.it Domenico De Sarno, Marco Valerio Nicotera, Raffaele Papa, Gianfranco Urciuoli Dipartimento di ingegneria Civile, edile e Ambientale Università degli studi di Napoli Federico II domenico.desarno@unina.it; nicotera@unina.it; rafpapa@unina.it; gianurci@unina.it Dimitri Deneele IFSTTAR, Institut Français des Sciences et des Technologies des Transports, de l'aménagement et des Réseaux; Institut des Matériaux Jean Rouxel (IMN), Université de Nantes, CNRS dimitri.deneele@ifsttar.fr Sommario Nella nota si riportano alcuni risultati di un indagine sperimentale sull evoluzione microstrutturale e sul comportamento meccanico di terreni trattati con cemento ed alleggeriti con agente schiumogeno (Light Weight Cemented Soils). La sperimentazione è stata eseguita su campioni di terreno non trattato e campioni trattati con cemento e alleggeriti mediante diverse percentuali di schiuma, effettuando prove di caratterizzazione microstrutturale e prove meccaniche. L approccio multi-scala alla base dell attività sperimentale ha consentito di evidenziare il collegamento fra evoluzione chimico-fisica del sistema terreno-acqua legante, riorganizzazione microstrutturale e comportamento meccanico alla scala dell elemento di volume del terreno trattato. Dai risultati sperimentali si osserva che l addizione di agente schiumogeno non altera la cinetica dell evoluzione chimicofisica del sistema terreno-acqua-legante, mentre ne modifica lo stato fisico, aumentando la porosità totale del sistema, influendo in maniera rilevante sulla risposta meccanica dei campioni trattati.. Introduzione Le tecniche di miglioramento consentono il reimpiego di terre che nel loro stato naturale non sono idonee ad essere utilizzate come materiali da costruzione e pertanto sono destinate a discarica (Croce e Russo ), consentendo un processo di riutilizzo e di valorizzazione del materiale di scarto da reinserire nel processo produttivo. Numerose sono le applicazioni dell ingegneria geotecnica in cui è diffuso e vantaggioso l uso di terre trattate. Qualora al materiale trattato vengano richieste non solo prestazioni meccaniche adeguate ma anche un peso proprio limitato, come nel caso di riempimenti a tergo di opere di sostegno, della realizzazione di rilevati alleggeriti o di rinterri di opere sotterranee (Tsuchida et al. ), si può ricorrere all uso di agenti schiumogeni che modificano la porosità totale del terreno trattato, riducendone in maniera rilevante il peso dell unità di volume. Nella nota sono riportati alcuni risultati dell indagine sperimentale sull evoluzione microstrutturale e sul comportamento meccanico di terreni trattati con cemento ed alleggeriti con agente schiumogeno (LWCS). L attività di ricerca è basata su un approccio multi-scala finalizzato alla comprensione dell evoluzione chimico-fisica del sistema terreno-acqua legante in assenza ed in presenza di agente E. Vitale, D. De Sarno, D. Deneele, M. V. Nicotera, R. Papa, G. Russo e G. Urciuoli

2 Incontro Annuale dei Ricercatori di Geotecnica 7- IARG 7 Matera, -7 Luglio 7 schiumogeno nonché alla valutazione degli effetti indotti in termini di riorganizzazione microstrutturale del sistema e di comportamento meccanico alla scala dell elemento di volume.. Materiali Nell ambito dell attività sperimentale è stato utilizzato il caolino Speswhite, un argilla artificiale reperita presso la Imerys Minerals Ldt, UK. Il terreno è prevalentemente costituito dal minerale argilloso della caolinite, con modeste quantità di quarzo e muscovite. Il legante adoperato è un cemento al calcare (CEM II/A-LL.R) fornito dalla BUZZI Unicem le cui principali componenti sono silicato bi-calcico (C S), silicato tricalcico (C S), alluminato tri-calcico (C A), alluminato tricalcico, l alluminato ferrico tetra-calcico (C AF) e calcite (CaCO ). L agente schiumogeno utilizzato per il trattamento è il prodotto ISOCEM S/L, un tensioattivo naturale formulato dalla Isoltech. Nell ambito della sperimentazione è stata prodotta schiuma con densità pari a 7 gr/lt a partire da una soluzione costituita da acqua e tensioattivo in concentrazione del.%.. Procedure sperimentali. Preparazione campioni È stata condotta una sperimentazione su campioni di caolino non trattati, e trattati con % di cemento (KC%) ed alleggeriti con % e % di agente schiumogeno (KC%_%V F, KC%_%V F). I campioni trattati sono stati preparati addizionando al terreno cemento in polvere al % in peso ed acqua distillata. Il contenuto d acqua inziale dei campioni è stato fissato pari a volte il limite liquido del terreno non trattato (w = %) al fine di ottenere miscele sufficientemente fluide da garantire lavorabilità nella successiva fase di addizione dell agente schiumogeno. Un ulteriore quantitativo d acqua è stato addizionato al sistema per tener conto della reazione di idratazione del cemento. Il rapporto acqua/cemento (W/C) considerato è pari a.. L agente schiumogeno è stato addizionato alla miscela fluida di terreno-acqua-legante e mescolato all impasto per minuto con un miscelatore elettrico. I campioni trattati alleggeriti sono stati preparati addizionando un volume di schiuma (V foam) pari al % e % del volume totale della miscela. I campioni sono stati successivamente testati a tempi crescenti di maturazione ( ore, 8, e 8 giorni).. Analisi microstrutturali La reattività del sistema terreno-acqua-legante-agente schiumogeno è stata indagata attraverso analisi microstrutturali. L identificazione delle fasi mineralogiche e l analisi del loro ruolo in termini di evoluzione chimico-fisica è stata indagata mediante diffrattometrie a raggi X (XRD) e analisi termogravimetriche (TGA). Indagini alla scala della microstruttura sono state condotte attraverso porosimetrie ad intrusione di mercurio (MIP) e microscopia a scansione di elettroni (SEM). Preliminarmente all esecuzione delle indagini microstrutturali, i campioni sono stati essiccati mediante la tecnica del freeze-drying (Delage & Pellerin, 98).. Prove meccaniche La determinazione della risposta meccanica dei campioni è stata ottenuta attraverso l esecuzione di prove di taglio diretto. L apparecchio di taglio diretto adoperato è di tipo standard, con applicazione dello sforzo di taglio a deformazione controllata. Le prove sono state effettuate alla velocità di deformazione pari a. mm/min.. Risultati In Figura a sono riportati gli spettri diffrattometrici a raggi X dei campioni di caolino trattato con % di cemento (KC%) all aumentare dei giorni di maturazione. I risultati evidenziano la presenza E. Vitale, D. De Sarno, D. Deneele, M.V. Nicotera, R. Papa, G. Russo e G. Urciuoli

3 Incontro Annuale dei Ricercatori di Geotecnica 7- IARG 7 Matera, -7 Luglio 7 di portlandite dovuta alla dissoluzione dei componenti del cemento anidro per idratazione; la portlandite è già rilevata dopo ore dall addizione del cemento ed è ancora presente sino al tempo di maturazione di 8 giorni. Per tempi di maturazione superiori a 8 giorni, la portlandite risulta consumata dall evoluzione del sistema unitamente alla progressiva dissoluzione dei minerali argillosi; i due aspetti sono conseguenza dello sviluppo delle reazioni pozzolaniche (Vitale et al. 7), che comportano la formazione di composti alluminati idrati (C-A-C-H). L evoluzione chimico-fisica del sistema nel tempo in presenza di agente schiumogeno è rappresentata in Figura b. Gli spettri diffrattometrici dei campioni di terreno trattati ed alleggeriti (KC%_%V F) evidenziano un evoluzione mineralogica del sistema del tutto analoga a quella osservata nel terreno trattato con solo cemento. Anche in tal caso lo sviluppo delle reazioni pozzolaniche è confermato dalla assenza nel lungo termine di portlandite e dalla conseguente alla formazione di alluminati idrati (C-A- C-H). In Figura è inoltre riportata una interpretazione quantitativa delle analisi termogravimentriche (TGA), che consentono di rilevare la presenza di portlandite quando si verifica una variazione della massa percentuale del campione nell intervallo di temperatura compresa tra 9 C e C. Tanto in assenza quanto in presenza di agente schiumogeno, si osserva la presenza di portlandite nel sistema nei primi 8 giorni di maturazione, ed un successivo consumo per tempi di maturazione maggiori. Analizzando quantitativamente le perdite di peso percentuali nell intervallo di temperatura C - C, tipico dell allontanamento dei composti idrati, si ha conferma della formazione di tali composti già a partire da ore dall addizione del cemento. Quanto riscontrato è consistente con la formazione di silicato di calcio idrato (CSH), prodotto di idratazione del cemento insieme alla portlandite (Taylor, 99), non rilevabile attraverso le diffrattometrie a raggi X per la sua natura amorfa. In Figura sono riportate delle immagini SEM del campione di terreno trattato con % di cemento (KC%) a giorni di maturazione. Il campione mostra una matrice caratterizzata da particelle di caolino inglobate in una tessitura fibrosa di gel di CSH, in cui sono presenti cristalli di portlandite. Alla scala della microstruttura l effetto indotto dall evoluzione chimico-fisica del sistema è stato indagato attraverso porosimetrie ad intrusione di mercurio. In Figura sono riportate le curve di distribuzione di frequenza del diametro di accesso dei pori per campioni trattati con % di cemento (KC%) dopo ore e giorni di maturazione. I risultati evidenziano un aumento della frequenza dei pori nelle piccole dimensioni consistente con la progressiva formazione nel tempo di fasi idrate (CSH) caratterizzate da pori di dimensione nanometrica. Le fasi secondarie allo stato iniziale formano un gel a copertura dei gruppi di particelle dello scheletro solido, e ciò comporta una riduzione della frequenza dei pori di dimensione maggiore. Quanto osservato mediante i risultati delle porosimetrie può essere riscontrato anche dalle immagini SEM riportate in Figura, dove alla stessa magnificazione sono riportate le immagini di campioni di terreno non trattato e trattato con % di cemento ad un tempo di maturazione di ore e giorni. a) b) CACH Ca(OH) Ca(OH) CACH Ca(OH) Ca(OH) KC%-8d KC%_%V-8d KC%-8d KC%_%V-8d KC%- h KC%_%V- h Caolino Caolino Cemento anidro Cemento anidro Theta-Scale Theta-Scale Fig. Spettri diffrattometrici dei campioni di terreno trattato con cemento (a) e con agente schiumogeno(b) con il procedere nel tempo della maturazione E. Vitale, D. De Sarno, D. Deneele, M. V. Nicotera, R. Papa, G. Russo e G. Urciuoli

4 Incontro Annuale dei Ricercatori di Geotecnica 7- IARG 7 Matera, -7 Luglio %Mass loss-ca(oh) 9 - C KC%_Portlandite KC%_%V_Portlandite days %Mass loss-hydrate - C KC%_Hydrates KC%_%V_Hydrates days Fig. Analisi termogravimetriche Portlandite Portlandite Kaolinite CSH C-S-H C-S-H kaolinite C-S-H Fig. Immagini SEM - campione trattato con % di cemento a giorni di maturazione (KC%-d) In Figura sono rappresentate le curve di distribuzione cumulata del volume dei pori intruso e le curve di distribuzione di frequenza dei diametri di accesso dei pori dei campioni trattati con % di cemento e %, % e % di agente schiumogeno (KC%, KC%_%V F, KC%_%V F) a parità di giorni di maturazione. I risultati evidenziano un aumento della porosità totale del campione all aumentare della percentuale di schiuma addizionata, largamente dovuta all aumento della frequenza dei pori di grande dimensione. La frequenza dei pori di piccolo diametro, dovuta come detto alla formazione delle fasi secondarie, non risulta alterata dalla percentuale di agente schiumogeno, a conferma dell indipendenza dell evoluzione chimico-fisica del sistema dalla presenza dell agente schiumogeno. 8 7 KC%- h KC%-d de/d(logp),,, diametro (mm) Fig. Curve di distribuzione di frequenza del diametro di accesso dei pori di campioni trattati con il procedere della maturazione a) b) c) Fig. Immagini SEM - a) Caolino; b) KC%-h; c) KC%-d E. Vitale, D. De Sarno, D. Deneele, M.V. Nicotera, R. Papa, G. Russo e G. Urciuoli

5 d v (mm) Incontro Annuale dei Ricercatori di Geotecnica 7- IARG 7 Matera, -7 Luglio 7,, a) KC%-8d b) KC%-8d, KC%_%V-8d KC%_%V-8d intruded void ratio,,,, KC%_%V-8d de/d(logp) KC%_%V-8d,,,,,, diametro (μm),,, diametro (mm) Fig. a) Curve di distribuzione cumulata del volume di mercurio intruso; b) curve di distribuzione di frequenza del diametro di accesso dei pori, per campioni trattati con cemento in presenza di diverse percentuali di schiumogeno In Figura 7 sono riportati i risultati di prove di taglio diretto condotte su campioni di terreno naturale e trattato con % di cemento (KC%) dopo ore e 8 giorni di maturazione. A parità di tensione di confinamento (kpa), la resistenza al taglio dei campioni trattati risulta notevolmente incrementata con il procedere nel tempo della maturazione. Il terreno naturale esibisce un comportamento duttile e contraente mentre il terreno trattato mostra una rottura di tipo fragile, associata ad un comportamento globalmente dilatante, tipico del comportamento dei terreni cementati. Gli effetti indotti alla scala dell elemento di volume dall addizione di agente schiumogeno sono riportati in Figura 8. A parità del numero di giorni di maturazione e di tensione di confinamento, al crescere della percentuale di schiuma addizionata alla miscela si osserva una transizione della risposta meccanica da fragile e dilatante ad incrudente e contraente. Kaolin KC%-h,, Kaolin KC%-h KC%-8d KC%-8d, Ƭ (kpa) 8 δ v (mm), 7 8 -, -, -, 7 8 -,8 Fig 7. Prove di taglio diretto su campioni di terreno naturale e trattato con il procedere della maturazione Ƭ (kpa) 8 KC%-8d KC%_%V-8d KC%_%V-8d,,, 7 8 -, -, -, -,8 KC%-8d KC%_%V-8d KC%_%V-8d Fig 8. Prove di taglio diretto su campioni di terreno trattato effetto dell agente schiumogeno E. Vitale, D. De Sarno, D. Deneele, M. V. Nicotera, R. Papa, G. Russo e G. Urciuoli

6 Incontro Annuale dei Ricercatori di Geotecnica 7- IARG 7 Matera, -7 Luglio 7. Conclusioni L indagine sperimentale condotta ha consentito una valutazione degli effetti indotti dall addizione dell agente schiumogeno sull evoluzione chimico-fisica, microstrutturale e sul comportamento meccanico dei terreni trattati. L attività di ricerca, basata su un approccio multi-scala, ha evidenziato come l addizione di agente schiumogeno non alteri l evoluzione chimico-fisica del sistema terreno acqua-legante sia in termini di cinetica delle reazioni sia in termini di natura delle nuove fasi mineralogiche. L addizione della schiuma preformata induce un aumento della porosità totale del campione, e con il procedere nel tempo della maturazione le particelle di caolino vengono progressivamente inglobate in una matrice fibrosa di gel formato dai composti idrati, la cui porosità caratteristica non risente della addizione di agente schiumogeno. Alla scala dell elemento di volume, l effetto della schiuma modifica la risposta meccanica del terreno trattato da fragile e dilatante a duttile e contraente, e ciò all aumentare della percentuale di agente schiumogeno. Bibliografia Croce P, Russo G. (). Reimpiego di terreni di scavo mediante stabilizzazione a calce. Atti del XXI Convegno Nazionale di Geotecnica, L Aquila,, 87-9, Patron Editore Delage P, Pellerin FM. (98). Influence de la lyophilisation sur la structure d'une argile sensible du Québec. Clay Miner. 9 (),. Taylor H.F.W. (99). Cement Chemistry. nd Edition. Thomas Telford Tsuchida T., Egashira, Kazuhiko,. The Lightweight Treated Soil Method: New Geomaterials for Soft Ground Engineering in Coastal Areas, Taylor & Francis Routledge Vitale E, Deneele D, Paris M, Russo G. 7 Multi-scale analysis and time evolution of pozzolanic activity of lime treated clays. Applied Clay Science, : -. E. Vitale, D. De Sarno, D. Deneele, M.V. Nicotera, R. Papa, G. Russo e G. Urciuoli