Prova Interlaboratorio Prodotti Petroliferi 2015 Andrea Gallonzelli
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- Alessia Ferraro
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1 Prova Interlaboratorio Prodotti Petroliferi 2015 Andrea Gallonzelli 1
2 Materiali Materiale PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Benzina super X X X Petrolio avio X X Gasolio autotrazione X X X Gasolio riscaldamento X Olio combustibile uso marina X X Olio combustibile denso BTZ X Bitume stradale X X X Biodiesel X X 2
3 Iscritti Materiale Benzina super Petrolio avio Gasolio autotrazione Gasolio riscaldamento Olio combustibile fluido Olio combustibile uso marina (ISO-F-RME 180) Olio combustibile denso BTZ Olio combustibile uso marina (ISO-F-RMG 380) Bitume stradale Biodiesel
4 Partecipanti Materiale PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Benzina super 100 % 97 % 97 % Petrolio avio 96 % - 92 % Gasolio autotrazione 95 % 95 % 90 % Gasolio riscaldamento - 96 % - Olio combustibile uso marina 100 % - 95 % Olio combustibile denso BTZ - 97 % - Bitume stradale 93 % 86 % 79 % Biodiesel 96 % - 92 % 4
5 Elaborazione statistica dei risultati Criterio di valutazione della prestazione del laboratorio z-score = (x i X a )/s a x i X a s a valore ottenuto dal laboratorio i-esimo valore assegnato (valore di consenso dei laboratori partecipanti) scarto tipo assegnato (scarto tipo del metodo, se disponibile, oppure scarto tipo della prova) z 2,0 Prestazione soddisfacente (nessun segnale) 2,0 < z < 3,0 Prestazione discutibile (segnale di Warning - W) z 3,0 Prestazione insoddisfacente (segnale di Action - A) 5
6 Elaborazione statistica dei risultati Criterio di accettabilità della valutazione della prestazione Prima di procedere alla valutazione della prestazione viene calcolato il rapporto: u Xa2 /s a 2 u Xa s a incertezza del valore assegnato scarto tipo assegnato u Xa2 /s 2 a 0,2 lo z-score è da accettare senza riserve 0,2 < u Xa2 /s 2 a 0,5 lo z-score è riportato a titolo puramente informativo u Xa2 /s 2 a > 0,5 il calcolo dello z-score non viene eseguito 6
7 Elaborazione statistica dei risultati Criterio di accettabilità della valutazione della prestazione Il calcolo dello z-score non viene eseguito anche quando: il numero di laboratori partecipanti è inferiore a 8 (*) in assenza di dati di riproducibilità del metodo, lo scarto tipo della prova è maggiore del 30% della media della prova i risultati non possono essere elaborati per le caratteristiche della prova stessa (es. corrosione su rame del petrolio avio) la concentrazione di analita è troppo bassa (es. contenuto di acqua nell olio combustibile) (*) la valutazione della prestazione del laboratorio può essere eseguita se è disponibile un valore assegnato ricavato con un altro metodo (es. contenuto di zolfo nel petrolio avio, metodi WDXRF e UVF) 7
8 Benzina super Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 740,0 746,6 747,1 Rrel 2,7 1,2 1,7 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 740,1 746,6 746,8 Rrel 1,6 0,9 0,8 Tensione di vapore DVPE EN kpa 81,0 58,1 66,0 Rrel 1,4 1,4 1,1 Numero di Ottano Research ISO 5164 np 98,8 95,8 95,5 Rrel 1,2 0,9 1,1 Numero di Ottano Motor ISO 5163 np 87,1 85,9 85,2 Rrel 1,4 1,4 0,9 Zolfo ISO mg/kg 4,5 4,3 2,6 Rrel 0,8 0,8 0,9* Zolfo ISO mg/kg 5,1 4,3 2,8 Rrel 1,4 0,8* 0,8* 8
9 Benzina super Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Benzene EN 238 % (V/V) 0,8 0,6 0,7 Rrel 1,5 0,9 1,1 Benzene EN % (V/V) 0,76 0,64 0,68 Rrel 0,7 0,8 2,0 Benzene ISO % (V/V) 0,76 0,64 0,63 Rrel 0,7 0,7 0,8 Aromatici totali EN % (V/V) 32,1 30,8 28,5 Rrel 0,7 0,7 0,5 Aromatici totali ISO % (V/V) 32,8 31,6 29,7 Rrel 1,0 1,1 0,9 Olefine totali EN % (V/V) 11,7 6,4 8,6 Rrel 0,8 1,0 0,8 Olefine totali ISO % (V/V) 12,5 7,7 10,3 Rrel 0,7 0,8 0,5 9
10 Benzina super Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Ossigeno totale ISO Etanolo ISO MTBE ISO ETBE ISO % (m/m) 1,65 1,13 1,95 Rrel 0,7 0,5* 1,2 % (V/V) 0,09-3,08 Rrel - - 1,3 % (V/V) 8,74 4,50 3,98 Rrel 0,6 0,7 1,1 % (V/V) 0,05 1,90 - Rrel - 0,6 - Le maggiori criticità sono state osservate per l etanolo (elevata Rrel e elevato numero di segnali di W e A) Metodi EN 1601 e EN 13132: pochi partecipanti 10
11 Benzina super Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Punto iniziale ISO 3405 C 30,0 35,7 35,3 Rrel 1,2 1,3 1,0 10% evaporato ISO 3405 C 45,4 55,2 49,0 Rrel 1,5 1,6 0,6 50% evaporato ISO 3405 C 79,6 96,8 96,8 Rrel 2,2 1,8 1,8 90% evaporato ISO 3405 C 134,3 157,1 158,7 Rrel 1,1 0,7 1,1 Punto finale ISO 3405 C 173,7 202,6 201,4 Rrel 1,3 1,2 1,1 Evaporato a 70 C ISO 3405 % (V/V) 41,2 26,4 32,5 Rrel 1,1 1,6 0,9 Evaporato a 100 C ISO 3405 % (V/V) 64,1 52,4 52,3 Rrel 1,0 0,9 0,9 Evaporato a 150 C ISO 3405 % (V/V) 96,2 86,2 85,5 Rrel 0,5 0,9 0,9 11
12 Petrolio avio Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Massa volumica a 15 C D1298 kg/m 3 796,8 801,1 Rrel 0,6 1,0 Massa volumica a 15 C Aromatici totali D4052 D1319 kg/m 3 % (V/V) 796,9 16,7 801,2 19,4 Rrel Rrel 1,0 1,7 1,3 2,0 Olefine totali D1319 % (V/V) 1,6 1,5 Rrel 1,1 0,4 Naftaleni - Procedura A D1840 % (V/V) 0,91 0,99 Rrel 9,5 6,0 Punto di fumo (PM) D1322 mm 23,0 22,0 Rrel 1,8 1,4 Punto di fumo (PA) D1322 mm 24,6 22,1 Rrel 3,1 5,4 12
13 Petrolio avio Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Acidità totale D3242 mg KOH/g 0,003 0,002 Rrel 1,6 1,7 Colore D156 np Rrel 2,2 0,5 Colore Zolfo D6045 D2622 np mg/kg Rrel Rrel 3,4 0,8 1,7 1,6 Zolfo D4294 mg/kg Rrel 0,9 1,1 Zolfo D5453 mg/kg Rrel 0,9 1,5 13
14 Petrolio avio Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Viscosità cinematica a -20 C D445 mm 2 /s 3,737 3,717 Rrel 2,9 4,1 Punto di infiammabilità D56 C 48,7 50,1 Rrel 0,6 1,1 Punto di infiammabilità IP 170 C 48,1 49,1 Rrel 0,9 1,2 Punto di congelamento D2386 C -56,0-56,3 Rrel 1,5 0,6 Punto di congelamento IP 529 C -55,2-56,2 Rrel 1,3 1,4 Conducibilità D2624 ps/m Rrel 3,0 2,2 Potere calorifico inferiore D3338 MJ/kg 43,282 43,213 Rrel 2,9 2,8 Separazione di acqua D3948 np Rrel 1,3 0,9 14
15 Petrolio avio Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Punto iniziale D86 C 161,1 162,0 Rrel 0,8 0,9 10% recuperato D86 C 174,7 176,4 Rrel 0,7 0,7 50% recuperato 90% recuperato D86 D86 C C 193,8 224,7 194,4 224,4 Rrel Rrel 0,8 1,2 0,6 0,8 Punto finale D86 C 245,3 246,3 Rrel 0,6 0,6 15
16 Gasolio autotrazione Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 830,1 834,8 839,9 Rrel 0,6 0,9 0,7 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 830,2 834,9 840,0 Rrel 0,9 0,9 1,2 Numero di Cetano ISO 5165 np 49,5 51,1 53,4 Rrel 1,1 0,9 1,1 Esteri metilici di acidi grassi EN % (V/V) - - 5,6 Rrel - - 1,5 Idrocarburi policiclici aromatici EN % (m/m) 3,3 4,2 4,8 Rrel 0,8 0,6 2,1 Viscosità cinematica a 40 C ISO 3104 mm 2 /s 2,420 2,430 3,168 Rrel 1,5 1,5 1,0 Acqua ISO mg/kg Rrel 0,6 0,8 0,6 16
17 Gasolio autotrazione Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Punto di intorbidamento (PM) EN C Rrel 0,6 1,4 0,5 Punto di intorbidamento (PA) EN C Rrel 0,6 0,4 0,7 CFPP EN 116 C Rrel 1,3 0,8 0,9 Punto di scorrimento (PM) ISO 3016 C Rrel 1,3 0,7 1,0 Punto di scorrimento (PA) ISO 3016 C Rrel 0,9 0,9 0,5 Punto di infiammabilità (PA) Conducibilità ISO 2719 D2624 C ps/m 68,1 5 52, ,4 253 Rrel Rrel 0,8 4,5 1,2 2,8 0,6 2,1 17
18 Gasolio autotrazione Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Potere lubrificante ISO um Rrel 0,6* 0,8 2,2* Zolfo ISO mg/kg 6,0 8,5 8,6 Rrel 0,7 1,2 1,0 Zolfo ISO mg/kg 6,0 8,0 8,2 Rrel 1,0 1,3 1,2 Colorante verde MU 1665 g/100 kg - 4,59 4,25 Rrel - 1,6 0,8 18
19 Gasolio autotrazione Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Punto iniziale ISO 3405 C 176,4 159,6 195,8 Rrel 0,7 1,0 1,0 10% recuperato ISO 3405 C 199,9 194,5 231,4 Rrel 0,8 0,8 1,3 50% recuperato ISO 3405 C 251,7 259,1 281,1 Rrel 0,9 0,9 1,0 90% recuperato ISO 3405 C 336,7 336,0 337,4 Rrel 0,8 1,1 0,9 95% recuperato ISO 3405 C 356,1 353,8 352,9 Rrel 0,6* 1,0* 0,9* Punto finale ISO 3405 C 369,0 363,9 365,8 Rrel 0,9* 0,7 1,0* Recuperato a 250 C ISO 3405 % (V/V) 48,9 44,1 23,1 Rrel 0,5 0,7 1,2 Recuperato a 350 C ISO 3405 % (V/V) 93,7 94,2 94,3 Rrel 0,5 0,8 0,8 19
20 Gasolio riscaldamento Parametro Metodo UM PIPP-35 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 850,5 Rrel 1,3 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 850,6 Rrel 1,0 Viscosità cinematica a 40 C ISO 3104 mm 2 /s 3,223 Rrel 2,0 Punto di intorbidamento (PM) EN C -7 Rrel 0,3 Punto di intorbidamento (PA) EN C -8 Rrel 0,5 CFPP EN 116 C -10 Rrel 1,0 20
21 Gasolio riscaldamento Parametro Metodo UM PIPP-35 Punto di scorrimento (PM) ISO 3016 C -26 Rrel 0,9 Punto di scorrimento (PA) ISO 3016 C -24 Rrel 1,2 Punto di infiammabilità (PA) ISO 2719 C 53,0 Rrel 1,8 Zolfo ISO 8754 % (m/m) 0,055 Rrel 0,7 Colorante rosso MU 1664 g/100 kg 4,56 Rrel 3,2 21
22 Gasolio riscaldamento Parametro Metodo UM PIPP-35 Punto iniziale ISO 3405 C 164,2 Rrel 1,3 10% recuperato ISO 3405 C 218,7 Rrel 1,2 50% recuperato ISO 3405 C 280,3 Rrel 1,0 90% recuperato ISO 3405 C 342,3 Rrel 1,0* 95% recuperato ISO 3405 C 358,8 Rrel 0,9* Punto finale ISO 3405 C 368,7 Rrel 0,8* Recuperato a 250 C ISO 3405 % (V/V) 26,6 Rrel 0,9 Recuperato a 350 C ISO 3405 % (V/V) 92,7 Rrel 0,8 22
23 Olio combustibile Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 963,4 957,1 987,8 Rrel 1,5 2,3 1,8 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 962,8 956,7 988,1 Rrel 0,8 1,9 1,8 Viscosità cinematica a 50 C ISO 3104 mm 2 /s 167,2 337,6 335,4 Rrel 0,5 0,8 0,8 Viscosità cinematica a 100 C ISO 3104 mm 2 /s 21,49 31,74 33,96 Rrel 0,6 1,2 0,9 Punto di scorrimento (PM) ISO 3016 C Rrel 2,6 3,4 3,0 Punto di scorrimento (PA) ISO 3016 C Rrel 3,0 1,4 1,3 23
24 Olio combustibile Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Zolfo ISO 8754 % (m/m) 2,99 0,75 2,70 Rrel 1,1 0,8 1,5 Zolfo D1552 % (m/m) 2,95 0,77 2,67 Rrel 2,0 0,6 1,0 Vanadio EN mg/kg Rrel 1,5 2,1 3,1 Vanadio IP 501 mg/kg Rrel 1,5-0,7 Nichel EN mg/kg Rrel 3,8 4,8* 3,3* Nichel IP 501 mg/kg Rrel 1,7-3,6 Asfalteni IP 143 % (m/m) 4,6 0,44 10,8 Rrel 2,3 5,2* 2,5 24
25 Olio combustibile Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Residuo carbonioso (micro) ISO Ceneri ISO 6245 Punto di infiammabilità (PA) ISO 2719 Potere calorifico superiore D240 Potere calorifico inferiore D240 Carbonio D5291 Idrogeno D5291 % (m/m) 12,79 10,50 17,44 Rrel 0,7 1,1 0,5 % (m/m) 0,018 0,063 0,051 Rrel 2,5 7,3 8,9 C 79,2 87,4 80,2 Rrel 0,7 2,0 1,1 MJ/kg 43,174 43,540 42,343 Rrel 2,9 2,0 2,1 MJ/kg 40,779 40,995 40,090 Rrel 3,0 1,3 1,8 % (m/m) 85,0 86,3 86,0 Rrel 1,0 0,6 1,1 % (m/m) 11,2 11,6 10,6 Rrel 1,3 0,7 1,2 25
26 Bitume stradale Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-35 PIPP-36 Penetrazione a 25 C EN ,1 mm Rrel 3,0 2,5 3,7 Punto di rammollimento EN 1427 C 38,6 39,6 50,4 Rrel 2,5 1,6 1,3 Punto di rottura FRAASS EN C Rrel 0,7 1,1 1,2 Punto di infiammabilità ISO 2592 C Rrel 2,6 5,4 1,0 26
27 Biodiesel Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Massa volumica a 15 C ISO 3675 kg/m 3 877,1 875,2 Rrel 1,0 0,7 Massa volumica a 15 C ISO kg/m 3 877,6 875,4 Rrel 0,9 1,0 Viscosità cinematica a 40 C ISO 3104 mm 2 /s 4,425 4,434 Rrel 1,5 1,5 Esteri metilici di acidi grassi EN % (m/m) 97,9 97,8 Rrel 0,7 0,7 Estere metilico dell'acido linolenico EN % (m/m) 3,0 0,6 Rrel 1,3 0,4 Metanolo EN % (m/m) - 0,05 Rrel - 4,0 27
28 Biodiesel Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Glicerolo libero EN % (m/m) 0,008 0,017 Rrel 1,6 2,9 Glicerolo totale EN % (m/m) 0,036 0,069 Rrel 1,1 2,2 Monogliceridi EN % (m/m) 0,10 0,15 Rrel 0,4 0,9 Digliceridi EN % (m/m) 0,03 0,05 Rrel 0,8* 1,0* Acqua ISO mg/kg Rrel 0,8 0,4 Numero di iodio EN g I 2 /100 g Rrel 3,0 0,7 Zolfo ISO mg/kg 11,4 11,0 Rrel 1,8 1,9 28
29 Biodiesel Parametro Metodo UM PIPP-34 PIPP-36 Punto di intorbidamento (PM) EN Punto di intorbidamento (PA) EN CFPP EN 116 Stabilità all'ossidazione EN Stabilità all'ossidazione EN Contaminazione totale Contaminazione totale EN (2008) EN (2014) C 8 11 Rrel 1,2 1,5 C 7 10 Rrel 0,5 0,5 C 5 7 Rrel 0,6 1,6 ore 5,0 14,6 Rrel 2,4 0,7 ore 5,0 14,8 Rrel 4,0 1,8 mg/kg 11,6 15,1 Rrel 4,8 3,9 mg/kg 12,6 10,5 Rrel 3,0 1,9* 29
30 Prova Interlaboratorio Prodotti Petroliferi
31 Materiali Materiale PIPP-37 PIPP-38 PIPP-39 Benzina super X X X Petrolio avio X X Gasolio autotrazione X X X Gasolio riscaldamento X Olio combustibile fluido X Olio combustibile denso BTZ X Olio combustibile uso marina X Bitume stradale X X X Biodiesel X X 31
32 Parametri Metodi Nuovi parametri metodi Petrolio avio Zolfo mercaptanico ASTM D3227 Particelle IP 564, IP 565, IP 577 FAME IP 583, IP 585, IP 590, IP 599 Gasolio autotrazione e riscaldamento Punto di intorbidamento ASTM D7689 Punto di scorrimento ASTM D7346 Biodiesel Numero di acidità EN
33 Norma ISO 13528:2015 ISO 13528:2015, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison This second edition of ISO cancels and replaces the first edition (ISO 13528:2005), of which it constitutes a technical revision. This second edition provides changes to bring the document into harmony with ISO/IEC 17043:2010 It follows a revised structure, to describe better the process of the design, analysis, and reporting of proficiency testing schemes. It also eliminates some procedures that are no longer considered to be appropriate, and adds or revises some other sections to be consistent with ISO/IEC and to provide clarity and correct minor errors. New sections have been added for qualitative data and additional robust statistical methods 33
34 Criterio di valutazione della prestazione del laboratorio x i x pt σ pt valore ottenuto dal laboratorio i-esimo valore assegnato (valore di consenso dai laboratori partecipanti o da un loro sottoinsieme, determinato sulla base dei risultati forniti) scarto tipo assegnato (scarto tipo del metodo, se disponibile, oppure scarto tipo della prova) 34
35 Criterio di valutazione della prestazione del laboratorio Se non è soddisfatta la condizione u(x pt ) 0,3 σ pt, la valutazione della prestazione viene eseguita utilizzando lo z score: Incertezza del valore assegnato: u(x pt ) = 1,25 x s*/ p, dove s* è lo scarto tipo robusto dei risultati utilizzati per la determinazione del valore di x pt e p il numero di tali risultati 35
36 36
37 37
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