Risultati del Proficiency Test COIPT-16 in olio di oliva

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1 Workshop 2017 Laboratori Nazionali di Riferimento AO/FV/SRM e Laboratori Ufficiali per l analisi di residui di antiparassitari in alimenti Risultati del Proficiency Test COIPT-16 in olio di oliva Tiziana Generali Istituto Superiore di Sanità Dip. Ambiente e Salute - Reparto Antiparassitari tiziana.generali@iss.it

2 6 principi attivi addizionati range di concentrazione mg/kg Annex 1: List of possible pesticides in the spiked oil sample Reporting Limit (RL) for all listed pesticides is 0.05 mg/kg Chlorpyrifos Chlorpyrifos-methyl lambda-cyhalothrin Metidathion Omethoate Oxyfluorfen 1 blank oil +1 spiked oil Deltamethrin Diazinon Phosalone Procymidone Test di omogeneità e stabilità secondo ISO 13528:2015 Diflufenican Dimethoate alfa-endosulfan beta-endosulfan Quinalfos Kresoxim methyl Simazine Terbuthylazine Endosulfan sulphate Tolclofos methyl Fenitrothion Trifloxystrobin Sufficient scope 80% analiti presenti nello spiked sample (AZ 2 ) Fenoxycarb Fenthion Fenthion sulfone Fenthion sulfoxide Trifluralin 2

3 37 laboratori totali Partecipanti 4 LNR europei NRL (Laboratori Nazionali di Riferimento per residui di pesticidi negli alimenti) 18 laboratori europei di controllo ufficiale 13 laboratori italiani 17 laboratori privati europei 7 laboratori italiani 3

4 Partecipanti Italiani Laboratori Ufficiali Italiani Laboratori Privati Italiani Istituto Superiore di Sanità ROMA ARPA Puglia, BARI IZSLER BRESCIA ATS BERGAMO ARPA Emilia Romagna FERRARA APPA Trento ARPA Marche MACERATA IZSLT di Roma ARPA LAZIO LATINA ATS Milano MIPAAF-ICQRF CATANIA ARPAL Dip. La Spezia IZS Abruzzo e Molise TERAMO IZS della Sardegna SASSARI INNOVHUB - SSI MILANO LABCAM srl SAVONA ph S.R.L FIRENZE Water & Life Lab srl BERGAMO CADIR Lab ALESSANDRIA Chemiservice SRL BARI PROMOFIRENZE Firenze 4

5 RISULTATI Mean = Mean = Mean = Mean =

6 RISULTATI Mean = Mean =

7 VALUTAZIONE STATISTICA DEI RISULTATI Parametro di valutazione per ogni composto z EUPT - score = x X/ EUPT x = media laboratorio X = media robusta valore di consenso EUPT = 25% media robusta(ffp RSD%) z-score > 5 riportati 5* z- scores calcolati per falsi negativi utilizzando RL di 0.05 mg/kg z-scores non calcolati per falsi positivi Z 2 (soddisfacente) 2 < Z 3 (discutibile) Z > 3 (insoddisfacente) 7

8 Z-Scores Lab Chlorpyrifos Deltamethrin Alpha Beta Endosulfan Endosulfan Endosulfan sulphate Metidathion AZ

9 Z-Scores Lab Chlorpyrifos Deltamethrin Alpha Endosulfan Beta Endosulfan Endosulfan sulphate Metidathion AZ * 5*

10 RISULTATI Composti Mediana Media Robusta Clorpirifos Deltametrina alfa-endosulfan beta-endosulfan Endosulfan- solfato Metidation

11 RISULTATI Composti Risultati Falsi Negativi Risultati Not Analysed Clorpirifos Deltametrina alfa-endosulfan beta-endosulfan Endosulfan solfato Metidation

12 VALUTAZIONE STATISTICA DEI RISULTATI Parametri di valutazione globale del laboratorio AZ 2 = media dei quadrati degli z-scores [(Zi)=Zi] Laboratori con Sufficient scope 0 AZ 2 2 buono 2 AZ 2 ) 3 soddisfacente AZ 2 3 insoddisfacente 12

13 AZ 2 Laboratori Italiani 13

14 COMMENTI 33 laboratori su 37 hanno analizzato tutti i composti pari al 89% (67% nel COIPT-15, 41% nel COIPT-14) 18 laboratori italiani su 21 hanno analizzato tutti i composti pari al 86% (67% nel COIPT-15 e 29% nel COIPT-14) 1 laboratorio italiano non raggiunto sufficient scope 2 valori di z-score > 5 riportati come 5* (nessun laboratorio italiano) alfa-endosulfan e beta- Endosulfan 1 falso negativo (laboratorio italiano) Deltametrina nessun falso positivo 33 laboratori su 36 hanno ottenuto una performance soddisfacente 2 laboratori italiani su 21 un AZ 2 > 3 16 laboratori italiani partecipato COIPT-15, di cui 10 al COIPT-14 e COIPT-13 14

15 Confronto AZ 2 per i laboratori Italiani COIPT-13, COIPT-14, COIPT-15, COIPT16 15

16 Confronto z-scores dei laboratori Italiani per alfa-endosulfan alfa-endosulfan 16

17 Confronto z-scores dei laboratori Italiani per beta-endosulfan beta-endosulfan 17

18 Metodi utilizzati COIPT laboratori su 37 partecipanti hanno utilizzato metodo QuEChERS o QuEChERS modificato 4 laboratori su 37 determinazione senza conferma con GC-MS (nessuno italiano) 33 su 37 laboratori quantificazione in matrice a singolo o multiplo livello 18

19 PROGRAMMAZIONE FUTURA Nuovo PT in olio di oliva (COIPT-17) organizzato come Laboratorio Nazionale di Riferimento per i residui dei pesticidi sui prodotti alimentari di origine animale ed alimenti con un alto contenuto di grassi (LNR-AO) in collaborazione con il Consiglio Oleicolo Internazionale Data di svolgimento Maggio-Giugno

20 Grazie per Grazie l attenzione!!! per l attenzione!!!!