Pesticidi negli alimenti:
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- Agostino Ferrario
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1 Enrica FERRETTI Reparto Chimica degli Alimenti di Origine Animale Pesticidi negli alimenti: Analisi e controllo di qualità del dato BOLOGNA POP S DAY: Dai POP s alla speciazione dei metalli: mai abbassare la guardia
2 QUANTI SONO? Approved 481 Not Approved 798 Pending 36 Banned 20 TOTAL 1335 EU Pesticides datbase Reg.396_2005 e s.m.i
3 Un po di storia.. Inizio attività nel 1989 Alimenti di origine animale Pesticidi organoclorurati (22 analiti): accreditato Pesticidi organofosforati miele (40 analiti): accreditato Amitraz miele : accreditato Piretroidi (10 analiti): accreditato Pesticidi organofosforati in alimenti (40 analiti): accreditato Carbammati (17 analiti): accreditato Fitofarmaci latte (58 analiti): accreditato Alimenti zootecnici Pesticidi organofosforati (40 analiti): 1997 Pesticidi organoclorurati (22 analiti): accreditato Tossicologia
4 Un po di storia.. Dal 2010 Alimenti di origine vegetale Fitofarmaci in vegetali freschi e trasformati (circa 200 analiti): e seguenti accreditati
5 Tecniche analitiche GC ECD / FPD / NPD GC MS/MS GC - HRMS LC MS/MS LC -HRMS
6 Matrici Poche matrici Documento SANTE (27) Regolamento
7 Metodi Commodity Extraction Clean-up Detection Meat & sea food Eggs Fat from food of animal origin Dairy Product Mix of organic solvents GPC GC-ECD GC-FPD/NPD GC-MS/MS LC-MS/MS Milk QuEChERs GC-MS/MS
8 Metodi Matrices Typical Extraction Clean-up Detection High water content Apple, banana, onion, peas High acid content and high water content Lemon, stawberry High sugar and low water content High oil content and low water content Honey, dried fruits Olives, avocado, peanuts QuEChERs None GC-MS/MS LC-MS/MS High starch and/or protein content and low water and fat content Dry legumes, cereals, Difficult or unique commodities Spices, tea, coffee
9 Validazione Initial full validation for all analytes within the scope of the method for at least 1 commodity from each of the commodity groups (as far as they are within the claimed scope of the method or as far as applicable to samples analysed in the laboratory) New analytes New matrices On going-validation
10 COSA HA FATTO IZSLER? Initial full validation High water content: apple, asparagus, cherries High acid content and high water content: grapes High starch and/or protein content and low water and fat content: wheat High oil content and intermediate water content: avocado Nuove matrici Nuovi analiti On going-validation
11 Controllo di Qualità Il Controllo di Qualità (CQ) descrive i test e i metodi che si devono applicare ad ogni analisi per verificarne la validità dei risultati. Il QC è un attività fondamentale per assicurare l affidabilità dei risultati di laboratorio. Assicurazione di Qualità Il termine Assicurazione di Qualità viene usato per descrivere una ampia serie di attività e procedure di controllo per monitorare la validità dei risultati ottenuti. Pianificare e riesaminare. Orientata ai processi.
12 On-going method performance verification during routine analysis Routine recovery check Proficiency testing
13 Routine Recovery check Representative analytes All other analytes Minimum frequency of recovery checks 10% of representative analytes(at least 5) per detection system, in each batch of analyses Within a rolling programme covering all representative analytesas well as representative commodities from different commodity groups, at least at the level corresponding to the reporting Limit Within a rolling programme to include all other analytes at least every 12 months, but preferably every 6 months At least at the level corresponding to the reporting limit
14 COSA FA IZSLER? Ad ogni sessione di analisi
15 Proficiency Test Laboratories analyzing samples within the framework of official controls on pesticide residues shall participate in the community proficiency test for pesticide residues organized by the DG-SANTE. The legal obligation to participate in the different EUPTs arises from: Art. 28 of Reg. 396/2005/EC (for all OfLs ) Art. 33 of Reg. 882/2004/EC (for all NRLs) DG-SANTE expects from labs not intending to participate in a certain EUPT in which they are obliged to participate, to provide explanations.
16 COSA FA IZSLER? EUPT (a) - analiti FAPAS (a) (e) ALTRI CIRCUITI (COIPT, ISS,.)
17 Carte di controllo
18 Grazie per la vostra attenzione
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