CAR FLUFF. Campionamento e preparazione del campione per l analisi

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Gemma Di Giovanni
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1 CAR FLUFF Campionamento e preparazione del campione per l analisi 6 ottobre 2010

2 applicazione della decisione 2000/532/CE, e successive modificazioni, al 1 gennaio 2002, ha introdotto, per i residui della frantumazione, i dici del sub capitolo 1910 rifiuti prodotti da operazioni di antumazione di rifiuti contenenti metallo, ed in particolare: 91003* fluff frazione leggera e polveri, contenenti sostanze ericolose fluff frazione leggera e polveri diversi da quelli di cui alla voce nuova classificazione ha previsto l introduzione del codice speculare, ericoloso e non pericoloso per il medesimo rifiuto, in funzione della ncentrazione di sostanze pericolose in esso presenti. tali casi, la classificazione del rifiuto, necessaria anche per il ccessivo smaltimento in discarica, richiede una verifica analitica sulla ase delle concentrazioni limite definite dall art. 2 della predetta ecisione 2000/532/CE.

3 VEICOLI FUORI USO Bonifica (rimozione batterie, fluidi, gomme, airbag, carburanti, oli) Riutilizzo(batterie,combustibili) Riprocessati (batterie,oli) 30% Demolizione-Rottamazione (rimozione componenti, materiali) Riutilizzo delle componenti Riciclo dei materiali 45% Frantumazione (frantumazione veicoli, recupero metalli F e NF) Recupero dei metalli 25% Trattamento dell ASR (Autovehicle shredded residual ) (termico/meccanico) Recupero dei materiali/combustibili Recupero energetico Smaltimento in discarica dei residui

4 Dati tipici del C.F. come riportato attualmente in letteratura: Densità: 405 Kg/m3 Umidità: 6% P.c.i.: KJ/Kg Categorie Materiali Contenuto (%) Plastiche PE, PVC, PP Elastomeri Resine Gomma, cloroprene, ABS PU, PA, epossidi, composti stirolici Cellulosa Tessile, carta, legno 7-10 Metalli Cu, Fe, altri metalli 1-5 Altro Vetro, vernici, materiali ceramici,altro 25-30

5 Metodo di campionamento È opportuno utilizzare il metodo di : campionamento sistematico casuale, secondo le indicazioni previste per giaciture statiche dalla norma UNI La norma individua le procedure di campionamento di rifiuti liquidi, granulari, pastosi e fanghi in relazione al loro diverso stato fisico ed alla loro giacitura, specificando altresì le procedure di preparazione ed analisi degli eluati. Il campionamento sistematico casuale è un campionamento stratificato nel quale gli strati del lotto sono scelti con un criterio sistematico. Si effettua quindi un campionamento casuale all interno di ogni strato, prelevando, cosi, diversi incrementi da ognuno degli strati individuati dalla griglia sistematica.

6 Campionamento Il fluff prodotto dalla frantumazione di rottami e carcasse metalliche sia di raccolta mista che di autoveicoli viene omogeneizzato mediante pala meccanica e livellato su di un piazzale cementato a formare un parallelepipedo ; La superficie viene suddivisa in settori di uguale dimensione, dai quali si preleva mediante benna, un rappresentativo numero di incrementi di ugual peso (circa kg) evitando la selezione delle diverse frazioni granulometriche ; Tutti gli incrementi vengono riuniti, mescolati, omogeneizzati in modo da formare il campione primario, la cui massa risulta circa 320 kg; Il campione primario cosi ottenuto, viene quindi sottoposto al procedimento di quartatura, ossia il fluff e viene distribuito, omogeneizzandolo, nella piazzola cementata e pulita, in modo da formare una torta ; Sulla torta sono tracciate due linee diametrali ad angolo retto, allontanando, in modo completo, con pala e scopa il materiale costituente due quadranti opposti; il materiale dei due quadranti rimasti è riunito, omogeneizzato per formare una nuova torta. L operazione viene ripetuta due volte, in modo da ottenere alla fine una base di circa 80 kg; quest ultima suddivisa in quattro settori darà luogo a 4 basi di circa 20 kg cadauna. La suddivisione di ciascuna base in 4 nuovi settori e la riunione dei diversi settori secondo un ordine prefissato, darà a luogo a n.4 aliquote per il laboratorio.

7 Massa degli incrementi m i = 2,7 x 10 5 r d 3 m i =2,7 x10 5 x 0,405 (t/m 3 ) x (100 mm) 3 =10,9 Kg m i =2,7 x10 5 x 0,405 (t/m 3 ) x (150 mm) 3 = 36,9 Kg

8 Campionamento x x x massa iniziale 3200 kg x x x x x x torta x x x x x x x x x cumulo da 320 kg

9 Quartatura ~ 20 kg materiale prelevato 320 Kg A=1,6,11,16 1^ TORTA x B=2,7,12,13 x C=3,8,9,14 2^ TORTA x x D=4,5,10,15 3^ TORTA ALIQUOTE PER LABORATORIO

10 Preparazione del campione in laboratorio La preparazione del campione ha luogo secondo le seguenti fasi: - pesatura del materiale costituente l aliquota del campione; - separazione manuale, di pezzi grossolani di metallo, se presenti, non macinabili nel mulino a disposizione, e loro pesatura; - sezionamento manuale con forbici e cesoie d acciaio, con riduzione a dimensioni di 3-4 cm, di pezzi aventi dimensioni maggiori; - omogeneizzazione di tutto il materiale e triturazione dello stesso in un mulino SM 2000 RETSCH munito di setaccio a maglie quadrate di 4 mm di lato. Su questa frazione viene eseguita la determinazione di PCB, PCDD, PCDF e IPA ed il test di eluizione (secondo quanto indicato dal D.M. 186/06) ; - omogeneizzazione del macinato e prelievo dell aliquota da sottoporre ad essiccamento a 105 C; - tutto il restante materiale è essiccato a 105 C e macinato di nuovo con il mulino SM 2000 RETSCH, munito di setaccio da 1 mm; su tale materiale viene eseguita la determinazione dei metalli.

11 Preparazione del campione per analisi Determinazione dei metalli e delle specie metalliche sul rifiuto tal quale La determinazione dei metalli è effettuata sul rifiuto tal quale, previa mineralizzazione, con le tecniche spettrofotometriche (ICP-OES, AAS ). La determinazione del Cr (VI) e del Cu solubile viene effettuata direttamente sull eluato del test di cessione di cui al l allegato al DM 186/2006 Mineralizzazione E consigliato adottare due diverse modalità di mineralizzazione a seconda degli analiti da determinare: Per la mineralizzazione di Cd, Cr totale, Pb, Cu, Zn, Ni, Sn, e Se effettuare la digestione a caldo con una miscela di acido nitrico (65%? = 1,400) e di acido cloridrico (37%? = 1,168) in un sistema chiuso a microonde. Un aliquota di campione pari a 0,5-1 g è trasferita in un idoneo contenitore per microonde, pretrattata a freddo con 3 ml di H2O2 (30% m/m 110 volumi? = 1,122) lasciata a riposo per circa 30 minuti. Successivamente, vengono aggiunti 9 ml di HNO3 (65%? = 1,400) e 3 ml di HCl (37%? = 1,168). Il tutto è inserito nel forno impostando il seguente ciclo operativo: 1 step: 10 min a 250 W 2 step: 10 min a 450 W 3 step: 10 min a 600 W 4 step: 5 min a 250 W ventilazione per 10 min Le prove si eseguono in triplo e si effettua una prova in bianco con le stesse modalità operative utilizzate per le soluzioni di campione. Per la mineralizzazione di Hg e As, data l alta volatilità che li contraddistingue, si consiglia di adottare la digestione a caldo a ricadere. Un aliquota di campione di 1 g viene posta in un tubo di mineralizzazione munito di collo a smeriglio, cui sono stati aggiunti 10 ml di HNO3. Si collega il refrigerante a ricadere e si riscalda su idoneo dispositivo, dapprima cautamente,onde evitare una reazione troppo violenta, quindi si porta all ebollizione per 3-4 ore. Terminato l attacco acido, si e lascia raffreddare e si e filtra con un comune filtro in cellulosa. La soluzione cosi ottenuta viene diluita a volume noto.

12 Preparazione del campione per l analisi Metodo per la determinazione degli Idrocarburi (THC) Per la determinazione degli oli minerali si può utilizzare il metodo CNR-IRSA vol.3 Met Il principio del metodo per la quantificazione degli oli minerali prevede l estrazione dal campione mediante una miscela di solventi. L estratto ottenuto, raccolto in idoneo recipiente ed evaporato, fornisce un residuo di sostanza oleosa che viene quantificato per via gravimetrica. L estratto viene successivamente percolato attraverso una colonna riempita di florisil, per eliminare le sostanze polari eventualmente presenti, raccolto ed evaporato. La determinazione è sostanzialmente aspecifica in quanto l estratto oleoso contiene anche frazioni provenienti prevalentemente dai polimeri presenti nel rifiuto. Per effettuare la determinazione degli idrocarburi C>12 nell intervallo C10 C40 è opportuno utilizzare il metodo UNI 14039:2005.

13 Riferimenti L.Morselli : Caratterizzazione merceologica e chimico fisica del car fluff Ecomondo Rimini 2007 APAT : Studio APAT/ARPA sul fluff di frantumazione degli auotveicoli Manuale 38/2006

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