A.1.3 ATTIVITA' SPERIMENTALE SU SCALA INDUSTRIALE, RE-INGEGNERIZZAZIONE E OTTIMIZZAZIONE DEL PILOTA INDUSTRIALE

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1 A.1.3 ATTIVITA' SPERIMENTALE SU SCALA INDUSTRIALE, RE-INGEGNERIZZAZIONE E OTTIMIZZAZIONE DEL PILOTA INDUSTRIALE D1.3.2 OTTIMIZZAZIONE DE L SISTEMA DI FILTRAZIONE DEL POLVERINO DI RASATURA MESE 22

2 INDICE 1. INTRODUZIONE STRUMENTAZIONE ANALITICA DESCRIZIONE TIPOLOGIE DI FILTRAZIONE ANALIZZATE FILTRAZIONE IN PRESSIONE SU TELA FILTRAZIONE IN PRESSIONE SU CARTONE ANALISI SPERIMENTALI ANALISI VELOCITA' DI FILTRAZIONE ANALISI PARAMETRI DI FILTRAZIONE TEST# ANALISI PARAMETRI DI FILTRAZIONE TEST# ANALISI PARAMETRI DI FILTRAZIONE TEST# ANALISI CONTAPARTICELLE ANALISI CONTAPARTICELLE TEST# ANALISI CONTAPARTICELLE TEST# ANALISI CONTAPARTICELLE TEST# ANALISI SOLIDI SOSPESI TOTALI ANALISI TSS - TEST# ANALISI TSS -TEST# ANALISI TSS-TEST# ANALISI TSS-TEST# ANALISI TSS-TEST# ANALISI TSS-TEST# ANALISI COD ANALISI COD - TEST# ANALISI COD - TEST# ANALISI COD - TEST# ANALISI COD - TEST# ANALISI COD - TEST# ANALISI COD - TEST# ANALISI E INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI CONCLUSIONI...47

3 1. INTRODUZIONE La fase di sperimentazione su scala industriale è stata condotta presso la conceria SIFUR, conceria nostra cliente ubicata in Castelfranco di Sotto (PI), che aveva mostrato forte interesse nel progetto SE.PO.RA e la cui Lettera di Interesse è allegata alla presente relazione. La sperimentazione sul prototipo industriale è stata ovviamente focalizzata sulle tecnologie che erano risultate più promettenti su scala laboratorio, ovvero una tecnologia di filtrazione su cartone e su tela, sia in presenza che in assenza di dosaggio di coadiuvanti di filtrazione per impedire l impermeabilizzazione precoce delle tele. In una prima fase i test su scala industriale sono stati quindi condotti con le seguenti configurazioni impiantistiche: - prove con filtropressa a tela in assenza di dosaggio di coadiuvanti di filtrazione - prove con filtropressa a tela in presenza di dosaggio di coadiuvanti di filtrazione - prove con filtropressa brillantatore con supporto filtrante costituto da cartoni Dall'attività sperimentale su scala industriale si attendevano risultati circa: - Analisi delle velocità di filtrazione e verifica del mantenimento di queste durante la fase di filtrazione - Analisi della efficienza di rimozione del polverino dai bagni di riconcia-tintura; - Verifica della non alterazione delle caratteristiche dei bagni di riconcia-tintura a seguito della filtrazione, soprattutto in termini di rimozione di agenti coloranti e ingrassanti; - Analisi dei consumi di prodotti per il precoat delle tele/cartoni al fine di migliorare la lavabilità del supporto filtrante Lo scopo dei primi test su scala industriale è stato quello di verificare/confermare i risultati ottenuti su scala di laboratorio soprattutto per quanto riguarda la tendenza allo sporcamento del supporto filtrante che era emerso essere la maggiore discriminante per l'impiego di sistemi di filtrazione quali reti metalliche e filtri multimedia. Allo scopo, sono stati effettuati n.3 test su diverse tipologie di bagni di riconcia prelevati direttamente dal bottale. Per verificare la tendenza allo sporcamento del supporto filtrante sono stati misurati e controllati i due principali parametri di processo: la velocità di filtrazione e la pressione di filtrazione. Un controllo puntuale della portata di filtrazione si è ottenuto attraverso l installazione di un flussimetro magnetico che permettesse la misura continua della portata di filtrazione.

4 La pressione di filtrazione è stata misurata attraverso un trasmettitore di pressione installato sulla tubazione in ingresso del filtropressa. Tali sistemi di controllo hanno permesso di valutare efficacemente almeno due aspetti critici del sistema: - Il grado di intasamento del mezzo filtrante verificabile, almeno da un punto di vista qualitativo, dalla riduzione del flusso specifico nel tempo e dal contemporaneo aumento della pressione di filtrazione; - La definizione di un flusso minimo e massimo entro cui operare il sistema. Dai test è stata confermato il sospetto che era emerso anche durante i test su scala laboratorio, ovvero che a seguito di un ciclo di filtrazione, la pulizia del mezzo filtrante non è mai tale da poter garantire che il successivo bagno processato non possa essere contaminato dal particolato e lo sporco rimasto sul mezzo filtrante nella filtrazione precedente. Da un punto di vista di scelta tecnologica e impiantistica, le soluzioni scelte per ovviare a tale problema sono state: - Prevedere il dosaggio di coadiuvanti di filtrazione da essere utilizzati come precoat delle tele filtranti in modo da non sporcarle irreversibilmente e poterle utilizzare più volte anche su bagni provenienti da differenti lotti di pelli; - Utilizzare cartoni come mezzo filtrante poiché di basso costo e facile reperibilità in modo che possa essere sostituito senza troppe difficoltà ogni volta che si renda necessario I primi test su scala industriale hanno quindi fatto emergere l'impossibilità di un impiego di un filtropressa a tele senza l'ausilio di coadiuvanti di filtrazione. I successivi test di filtrazione su scala industriale hanno dunque focalizzato l'attenzione sulle rese e efficienze di abbattimento del polverino di rasatura nelle due seguenti configurazioni impiantistiche: - prove con filtropressa a tela in presenza di dosaggio di coadiuvanti di filtrazione - prove con filtropressa brillantatore con supporto filtrante costituto da cartoni Durante le prove su scala industriale non sono emerse particolari criticità per quanto riguarda l'efficacia della rimozione del polverino ma è stato osservato (a conferma anche dei test su scala di laboratorio precedentemente realizzati) che l'impiego del coadiuvante di filtrazione, oltre ad essere una complicazione impiantistica e un costo operativo, determina a causa delle proprie proprietà adsorbenti una notevole riduzione del COD dei bagni filtrati che si presuppone essere dovuto a un adsorbimento degli agenti riconcianti e coloranti presenti nel bagno.

5 Dai test effettuati è emerso dunque che la scelta impiantistica migliore è quella che prevede l'impiego di un filtro brillantatore a cartoni. Altro aspetto critico emerso nel corso delle prove è legato al mantenimento della temperatura dei bagni di processo: durante i test abbiamo osservato che la temperatura dei bagni filtrati poteva risultare inferiore di 2-5 C rispetto alla temperatura dei bagni all'interno del bottale. Tale aspetto non era stato inizialmente valutato poichè i test su scala di laboratorio erano stati condotti in batch e soprattutto l'attenzione era stata concentrata solo sull'aspetto di rimozione del polverino e sull'efficacia di pulizia del supporto filtrante. Nella versione definitiva del prototipo è stata dunque previsto un sistema di riscaldamento dei bagni di riconcia-tintura durante il processo di filtrazione del polverino in modo da non compromettere aspetti quali la penetrazione dei coloranti all'interno della pelle, le cinetiche di reazione e le rese tintorie, in parole povere la qualità del prodotto finito. I processi di riconcia e tintura sono infatti realizzati a temperature che possono variare tra i 45 e 65 C a seconda del prodotto finale da realizzare e ovviamente l estrazione dei bagni fuori dal bottale, lo stoccaggio se pur piccolo in un serbatoio prima dell alimento del filtro, le dispersioni termiche che possono avvenire all interno del filtro e delle tubazioni di ricircolo dal prototipo al bottale.

6 2. STRUMENTAZIONE ANALITICA Le metodiche analitiche impiegate per la sperimentazione hanno riguardato le seguenti analisi: Analisi dei flussi specifici per ogni configurazione impiantistica testata Analisi della temperatura dei bagni in ingresso e in uscita dal sistema di filtrazione Analisi dei solidi sospesi dei bagni di riconcia-tintura (tal-quali e filtrati) Analisi del COD dei bagni di riconcia tintura (tal quali e filtrati) Analisi contaparticelle (su campioni diluiti) dei bagni di riconcia-tintura sia tal quali che filtrati al fine di poter valutare/confermare l efficienza di eliminazione in termini granulometrici delle particelle di polverino L analisi dei solidi sospesi (TSS) è stata realizzata secondo la metodica n. 2540/D degli Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater XX Ed. (Washington, APHA), 2-54/2-59. Tale tipologia di analisi è stata scelta al fine di poter valutare l efficienza in termini ponderali di rimozione del polverino. L analisi contaparticelle è stato un valido aiuto per la determinazione dell efficienza di rimozione del polverino in termini granulometrici (ovvero dimensioni particellari). L analisi del COD dei bagni di riconcia-tintura è stato utilizzato come indicatore per la verifica della non alterazione delle caratteristiche dei bagni di riconcia-tintura a seguito della filtrazione, soprattutto in termini di rimozione di agenti coloranti e ingrassanti. Per quanto riguarda le analisi dei TSS, del COD e della conta particellare si faccia riferimento alle metodiche e strumentazioni riportate nella deliverable D1.2.1 Attività sperimentale su scala di laboratorio per rimozione polverino o indicate nella relazione finale del progetto. Per quanto riguarda la misura dei flussi specifici, è stato invece utilizzato un flussimetro magnetico (mod. SITRANS 5100 SIEMENS) installato sulla tubazione di ingresso alla filtropressa, che ha permesso un misurazione in continuo delle velocità di filtrazione e una misura progressiva del flusso trattato (totalizzatore). Per quanto riguarda la misura della temperatura, sono stati invece utilizzate n.2 termoresistenze PT100 installate sia sul serbatoio di accumulo/alimentazione filtropressa sia sul serbatoio di accumulo e rilancio dei bagni filtrati al bottale.

7 3. DESCRIZIONE TIPOLOGIE DI FILTRAZIONE ANALIZZATE 3.1. FILTRAZIONE IN PRESSIONE SU TELA Per testare tale tipologia di filtrazione sono state testa piastre e tele con le caratteristiche sotto riportate. Caratteristiche tela utilizzate per i test: Dimensione piastra: 500 mm Sezione di filtrazione: 0,36 m 2 /piastra N. piastre installate 30 Sezione di filtrazione totale: 10,8 m 2 Tipologia tela: MK40 Materiale tela: Polipropilene Ordito: Monofilo Permeabilità all'aria: 120 l/dm 2 /min Peso: 310 g/m 2

8 3.2. FILTRAZIONE IN PRESSIONE SU CARTONE La stessa filtropressa utilizzata per la filtrazione su tela (mod. 500x500) è stata utilizzata per la filtrazione su cartone. Unica accortezza è stata la sostituzione della piastra e della tela per adattarla al diverso sistema di filtrazione. Caratteristiche dei cartoni utilizzati per i test: Dimensione piastra: 500 mm Tipologia cartone: IFC180 Specifica cartone: carta crespata Peso: 180 g/m 2

9 4. ANALISI SPERIMENTALI 4.1. ANALISI VELOCITA' DI FILTRAZIONE ANALISI PARAMETRI DI FILTRAZIONE TEST#1 Analisi parametri di filtrazione su tela bagni riconcia-tintura - TEST#1

10 Analisi parametri di filtrazione su tela + coadiuvante bagni riconcia-tintura - TEST#1

11 Analisi parametri di filtrazione su cartone bagni riconcia-tintura - TEST#1

12 4.1.2 ANALISI PARAMETRI DI FILTRAZIONE TEST#2 Analisi parametri di filtrazione su tela bagni riconcia-tintura - TEST#2

15 4.1.3 ANALISI PARAMETRI DI FILTRAZIONE TEST#3 Analisi parametri di filtrazione su tela bagni riconcia-tintura - TEST#3

18 4.2. ANALISI CONTAPARTICELLE Di seguito i riportano i report analitici delle varie analisi contaparticelle effettuati sui bagni di riconcia-tintura tal quali e dopo filtrazione per i n.3 test realizzati e presi a riferimento per la sperimentazione ANALISI CONTAPARTICELLE TEST#1 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura tal quali - TEST#1

19 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su tela - TEST#1

20 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su tela + coadiuvante filtrazione - TEST#1

21 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati con cartone - TEST#1

22 Comparazione analisi contaparticelle e efficienze di rimozione tra varie tipologie di mezzo filtrante - TEST#1

23 4.2.2 ANALISI CONTAPARTICELLE TEST#2 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura tal quali - TEST#2

24 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su tela TEST#2

25 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su tela + coadiuvante filtrazione TEST#2

26 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su cartone TEST#2

27 Comparazione analisi contaparticelle e efficienze di rimozione tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#2

28 4.2.3 ANALISI CONTAPARTICELLE TEST#3 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura tal quali TEST#3

29 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su tela TEST#3

30 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su tela + coadiuvante di filtrazione TEST#3

31 Analisi contaparticelle bagni riconcia-tintura filtrati su cartone TEST#3

32 Comparazione analisi contaparticelle e efficienze di rimozione tra varie tipologie di mezzo filtrante - TEST#3

33 4.3. ANALISI SOLIDI SOSPESI TOTALI Di seguito si riportano i risultati delle analisi dei solidi sospesi totali effettuati sui bagni di riconciatintura tal quali e dopo filtrazione per i n.3 test realizzati e presi a riferimento per la sperimentazione ANALISI TSS - TEST#1 Tipo di bagno Valore TSS [mg/l] Efficienza rimozione [%] Tal quale Filtrato su tela 1517,8 99,2% Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione 1523,9 99,6% Filtrato su cartone 1511,6 98,8% Analisi solidi sospesi totali TEST#1 Comparazione efficienza di rimozione TSS tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#1

34 4.3.2 ANALISI TSS -TEST#2 Tipo di bagno Valore TSS [mg/l] Efficienza rimozione [%] Tal quale Filtrato su tela 1233,8 99,1% Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione ,2% Filtrato su cartone 1226,3 98,5% Analisi solidi sospesi totali TEST#2 Comparazione efficienza di rimozione TSS tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#2

35 4.3.3 ANALISI TSS-TEST#3 Tipo di bagno Valore TSS [mg/l] Efficienza rimozione [%] Tal quale Filtrato su tela 1801,8 99,0% Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione 1807,3 99,3% Filtrato su cartone 1805,4 99,2% Analisi solidi sospesi totali TEST#3 Comparazione efficienza di rimozione TSS tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#3

36 4.3.4 ANALISI TSS-TEST#4 Tipo di bagno Valore TSS [mg/l] Efficienza rimozione [%] Tal quale Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione 2025,8 99,4% Filtrato su cartone 2021,7 99,2% Analisi solidi sospesi totali TEST#4 Comparazione efficienza di rimozione TSS tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#4

39 4.4. ANALISI COD Di seguito si riportano i risultati delle analisi del COD (Chemical Oxygen Demand) effettuati sui bagni di riconcia-tintura tal quali e dopo filtrazione per le n.3 concerie (SIFUR, ZABRI e UPIMAR) prese a riferimento per la sperimentazione ANALISI COD - TEST#1 Tipo di bagno Valore COD [mg/l] Abbattimento [%] Tal quale Filtrato su tela ,8% Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione ,9% Filtrato su cartone ,0% Analisi COD TEST#1 Comparazione abbattimento COD tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#1

40 4.4.2 ANALISI COD - TEST#2 Tipo di bagno Valore COD [mg/l] Abbattimento [%] Tal quale Filtrato su tela ,6% Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione ,1% Filtrato su cartone ,8% Analisi COD TEST#2 Comparazione abbattimento COD tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#2

41 4.4.3 ANALISI COD - TEST#3 Tipo di bagno Valore COD [mg/l] Abbattimento [%] Tal quale Filtrato su tela ,8% Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione ,4% Filtrato su cartone ,0% Analisi COD TEST#3 Comparazione abbattimento COD tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#3

42 4.4.4 ANALISI COD - TEST#4 Tipo di bagno Valore COD [mg/l] Abbattimento [%] Tal quale Filtrato su tela + coadiuvante filtrazione ,9% Filtrato su cartone ,3% Analisi COD TEST#4 Comparazione abbattimento COD tra varie tipologie di mezzo filtrante TEST#4

45 5. ANALISI E INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI I test effettuati su scala pilota industriale, hanno mostrato che: Da un punto di vista di rimozione dei solidi sospesi (TSS), i tre sistemi filtranti testati hanno evidenziato tutti una efficienza superiore al 98% ; La filtrazione su tela senza impiego di coadiuvanti pur confermando una molto buona capacità di rimozione del polverino è soggetta ad una riduzione sensibile dei flussi di filtrazione (si passa da velocità di filtrazione di circa 200 l/m 2 h a circa l/m 2 h dopo 30 minuti di filtrazione) durante le prove e un sensibile aumento di pressione (pressioni anche superiori a 4 bar per tempi di filtrazione di 30 minuti); L impiego di coadiuvanti di filtrazione con la filtrazione su tela ha confermato, così come già evidenziato durante i test su scala laboratorio, un netto miglioramento della velocità di filtrazione (si passa da valori iniziali di circa 200 l/m 2 h a valori intorno ai 130 l/m 2 h) e quindi una ridotta azione impermeabilizzante delle particelle colloidali sulla tela. L impiego di coadiuvanti di filtrazione, se da un lato hanno migliorato l operatività del sistema, dall altro però hanno evidenziato un problema molto grave e cioè una netta e drastica riduzione delle caratteristiche dei bagni di riconcia filtrati (abbassamento del COD dei bagni filtrati anche di oltre il 20% rispetto ai bagni tal quali, sintomatico di un adsorbimento di materiale organico come ad es. coloranti e ingrassanti nel pannello filtrante). L'impiego di tali coadiuvanti determina dunque una rimozione oltre che del materiale particolato anche la probabile perdita di prodotti chimici dai bagni di riconciatintura e quindi l alterazione delle proprietà e caratteristiche dei bagni di processo; La filtrazione su cartone ha evidenziato una sufficiente rimozione delle particelle da 50 mm, una variazione media del COD tra i bagni tal quali e i bagni filtrati intorno al 4% (valore che può essere considerato accettabile e che non dovrebbe influenzare negativamente le caratteristiche dei bagni di processo) e una mediocre capacità filtrante in termini di mantenimento delle velocità di filtrazione con valori di velocità di filtrazione intorno ai l/m 2 h dopo circa 30 minuti di filtrazione Le prove sperimentali su scala industriale hanno quindi fornito le seguenti importanti indicazioni: L utilizzo di una filtrazione su tela è risultato efficace in termini di rimozione ed efficacia delle microparticelle superiori a 50 µm. Tuttavia è stato osservato che le tele si impermeabilizzavano con troppa facilità riducendo di fatto le velocità e i flussi di filtrazione.

46 Altro aspetto negativo è risultato essere l impossibilità a lavare e pulire efficacemente la tela filtrante. Tale configurazione impiantistica dopo i primi n.3 test è stata dunque abbandonata. Un sistema filtrante su tela che comporti l impiego di coadiuvanti di filtrazione è efficiente in termini di rimozione del polverino ma può determinare variazioni nei bagni filtrati di riconcia-tintura che devono essere ben analizzate e verificate. L impiego dei coadiuvanti risulta inoltre una complicazione tecnica e sicuramente un aggravio nei costi di esercizio per cui riteniamo che il loro impiego risulta una barriera sensibile alla diffusione del sistema filtrante del polverino di rasatura. L'impiego di un filtro brillantatore a cartone si è rilevata la scelta impiantistica migliore poiché ha evidenziato una ottima rimozione dei TSS e delle particelle superiori a 50 µm senza una drastica riduzione dei flussi specifici di filtrazione nel corso delle prove. Anche in questo caso è stato comunque evidente che non è possibile procedere ad una pulizia del mezzo filtrante, ma tale inconveniente è superabile dato il relativamente basso costo del cartone che ne permette una sostituzione ogni qual volta che dovessero cambiare i lotti produttivi di pelle o le caratteristiche dei bagni di riconcia-tintura da filtrare.

47 6. CONCLUSIONI Concludendo, le prove sperimentali su scala industriale hanno confermato che la tecnologia tipo filtropressa brillantatore a cartoni è sicuramente più performante in termini di operatività rispetto alla filtropressa a tele perchè non necessita di alcun dosaggio di coadiuvante di filtrazione per il precoat della tela e mostra comunque ottime velocità di filtrazione unite ad una eccellente rimozione delle particelle. Grazie al basso costo dei cartoni, che si ricorda devono essere sostituiti ogni qual volta che cambia un bagno di filtrazione, non si reputa non ci siano particolari barriere allo sviluppo e commercializzazione di tale tecnologia.