DATAZIONI PER PER LUMINESCENZA

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1 Stima della dose annua: La dose annua è dovuta alle particelle alfa, beta, ai raggi gamma e ai raggi cosmici. Mentre il contributo delle particelle alfa è interamente dovuto ai radionuclidi delle serie naturali di U e Th presenti nella matrice, il contributo dei raggi gamma è in genere principalmente dovuto al terreno di scavo vista la capacità di penetrazione dei fotoni gamma. DATAZIONI PER PER LUMINESCENZA Il range delle particelle beta nella ceramica è di pochi millimetri quindi, escludendo il layer superficiale del campione, il contributo alla dose è ancora solo interno e dovuto sia alle serie di U e Th, sia al 40 K. Il contributo dei raggi cosmici è infine minoritario e dipende dal luogo (longitudine e latitudine) e profondità di rinvenimento del reperto.

2 Stima della dose annua: il contributo delle particelle alfa Le particelle alfa emesse dai radionuclidi naturali contenuti nella matrice ceramica (radionuclidi delle serie radioattive di U e Th) rilasciano una dose al campione (ai grani di quarzo contenuti nella matrice). Benché tale contributo possa essere dominante rispetto alle altre radiazioni (beta e gamma), almeno per i grani piccoli (fine grain), è importante notare che l efficienza delle particelle alfa nel produrre segnale TL (o OSL) è inferiore rispetto alle radiazioni alle particelle beta o raggi gamma (cioè radiazioni a basso LET) Questo effetto è dovuto all alta densità di ionizzazione che la particella alfa produce lungo la traccia che ha l effetto di saturare le trappole disponibili.

3 Stima della dose annua: il contributo delle particelle alfa A parità di dose rilasciata quindi, il segnale di luminescenza dovuto alla dose alfa risulta inferiore a quello dovuto alla dose beta o gamma. Il rapporto tra l efficienza delle particelle alfa e quello delle beta in un dato materiale viene espresso come fattore k (o fattore a). Per la determinazione di tale fattore occorre non solo una sorgente beta calibrata, ma anche una sorgente alfa calibrata (tipicamente 241 Am). Tipicamente tale fattore è compreso nell intervallo Tenendo conto del fattore di efficienza k delle particella alfa, l equazione generale dell età può essere riscritta come: A k D alfa D beta D D nat gamma D rad. cosmici

4 Stima della dose annua: il contributo delle particelle alfa Operativamente per stimare il contributo della dose annua dovuta alle particelle alfa è quindi necessario: 1) Valutare il fattore di efficienza k (confronto tra i segnali TL per irraggiamenti alfa e beta) 2) Misurare la concentrazione di U e Th nel campione (o equivalentemente l attività specifica di 238 U, 235 U e 232 Th) e usare la tabella dei coefficienti di dose

5 Stima della dose annua: il contributo delle particelle alfa Per la misura della concentrazione (o attività specifica) varie tecniche sono impiegabili. Ad esempio: -Spettrometria di massa: si determina la concentrazione degli isotopi, è sufficiente una piccola quantità di materiale ma è richiesto un grande e costoso apparato) - Spettrometira gamma: si determina l attività specifica dei radionuclidi gamma emettitori (quindi anche quelli delle catene naturali), permette di valutare eventuali disequilibri nelle catene, sono però necessari tempi lunghi di misura e quantità di campioni non trascurabili - Conteggio alfa: si contano le particelle alfa totali emesse sa un campione, potendo anche discriminare quelle dovute alla catena del Th e quelle dell U. E una tecnica semplice sul piano procedurale e strumentale, che richiede una piccola quantità di campione e tempi di misura relativamente brevi. Non permette però di valutare eventuali disequilibri nelle serie radioattive. E la tecnica più diffusa nei laboratori di datazione per luminescenza

6 Stima della dose annua: conteggio particelle alfa Il campione in polvere fine (circa 1 g) viene posizionato su uno schermo scintillatore a ZnS(Ag). I segnali di scintillazione sono letti da un fotomoltiplicatore La catena elettronica dispone di un circuito di coincidenza tale da permettere di discriminare i conteggi dovuti agli alfa emettitori della catena del 232 Th da quelli delle serie dell U

7 Stima della dose annua: conteggio particelle alfa Per tipici campioni il rate medio di conteggio è di circa 1 conteggio ogni 100 secondi (circa 1000 conteggi al giorno). L intervallo di tempo medio tra due impulsi è quindi di 100 secondi. Tuttavia nella catena del Th alcuni conteggi avvengono in coincidenza, ossia due emissioni alfa successive avvengono entro 0.2 s. (il 216 Po prodotto dal 220 Rn ha infatti un tempo di dimezzamento di soli 0.15 s). Settando opportunamente la finestra temporale di rivelazione è quindi possibile distinguere il contributo della catena del Th

8 Stima della dose annua: il contributo delle particelle beta I responsabili della dose beta assorbita dal campione sono sia i radionuclidi beta emettitori delle serie naturali di U e Th, sia il 40 K ed in minor parte il 87 Rb (spesso trascurabile). Anche in questo caso le tecniche di misura possono essere diverse e complementari tra loro. -La spettrometria gamma consente di valutare l attività specifica sia dei radionuclidi delle catene, sia del 40 K (tutti i contributi sono contemporaneamente presenti nello spettro gamma di rivelazione). Serve tuttavia sempre una grande quantità di campione e lunghi tempi di misura - Effettuando la misura della concentrazione di U e Th nel campione (tramite ad esempio misure conteggio alfa) si ottiene indirettamente anche il contributo alla dose beta dovuta a tali radionuclidi (coefficienti di dose). In questo caso è richiesta una tecnica complementare che permetta di determinare il solo contributo del potassio. Una possibile tecnica, di natura chimica, è quella della fotometria a fiamma il cui principio si basa sulla rivelazione delle emissioni spettrali caratteristiche dell elemento (potassio) presente nel campione (opportunamente pretrattato).

9 Stima della dose annua: il contributo delle particelle beta E poi possibile valutare la componente beta della dose annua tramite delle dirette misure dosimetriche, utilizzando dosimetri a termoluminescenza (TLD) Uno strato spesso di campione in polvere viene versato in un contenitore di plastica e sopra vengono posizionati dei TLD (ad es. Al 2 O 3 :C, oppure CaF 2 ). Il sistema viene collocato in un ambiente schermato gamma esterna (es. castelletto di piombo) per alcune settimane. Durante questo tempo (storage time) le particelle beta emesse dai radionuclidi nel campione rilasciano dose ai TLD. Dopo tale storage i dosimetri vengono letti con un comune lettore TL e la dose da loro assorbita valutata per confronto con un irraggiamento artificiale a dose nota.

10 Stima della dose annua: il contributo dei raggi gamma Considerate le modalità di interazione dei fotoni gamma con la materia e quindi il loro percorso nel mezzo (range), in genere il contributo alla dose annua dei raggi gamma è principalmente dovuto all ambiente esterno (esempio: terreno di scavo) piuttosto che alla radioattività interna. Mentre l ipotesi di matrice infinita vale senz altro per particelle alfa e beta, per i fotoni il contributo delle emissioni gamma che avvengono all interno della matrice è da valutare caso per caso, a seconda delle dimensioni e geometria del campione in esame La situazione ideale è il campione completamente circondato da un terreno omogeneo per almeno 30 cm. In questo caso l analisi del terreno consente di stimare la dose gamma al campione. Casi più realistici vedono il campione più in superficie o nelle vicinanze di disomogeneità (sassi, rocce..). In questi casi è preferibile una misura in-situ del rateo di dose gamma mediante ad esempio una camera a ionizzazione, o ancora TLD posizionati per alcune settimane nel luogo di rinvenimento.

11 Stima della dose annua: valori tipici DATAZIONI PER PER LUMINESCENZA * composizione della ceramica e del terreno di scavo: 1% K; 0.005% Rb; 10 ppm Th; 3 ppm U Fattore di efficienza delle particelle alfa: k=0.15 Tecnica del fine grain I contributi alfa, beta e gamma in grani di quarzo di 5 m di diametro sono rispettivamente il 45%, 30% e 25% del totale

12 Stima della dose annua: effetto dell umidità L acqua contenuta nella matrice del campione e/o nel terreno di scavo assorbe parte della radiazione emessa dai radionuclidi naturali, che altrimenti raggiungerebbe i grani di quarzo. In presenza di umidità quindi, la dose assorbita dal campione è inferiore rispetto a quella che avrebbe assorbito in assenza di umidità. Ignorare questo effetto può talvolta comportare una sottostima anche significativa dell età del reperto. Le valutazioni di dose annua vengono di regola effettuate su campione secco. Per la corretta valutazione sono quindi necessari dei fattori di correzione che tengano conto del reale grado di umidità del campione al momento del suo rinvenimento. Tali valutazioni si basano inevitabilmente sulle condizioni attuali: ogni informazione disponibile sulle caratteristiche idrogeologiche dell ambiente, sul microclima, su fluttuazioni climatiche stagionali e su eventuali variazioni climatiche nel passato sono di grande importanza e consentono di aumentare l affidabilità delle stime effettuate In genere il contenuto d acqua è stimabile confrontando il peso del campione così come rinvenuto, con quello misurato dopo la sua completa asciugatura. E possibile stimare anche un contenuto massimo di umidità saturando opportunamente con acqua il campione stesso