UNIVERSITA DEGLI STUDI L AQUILA SCUOLA DI SPECIALIZZAZIONE ALL INSEGNAMENTO SECONDARIO CORSO DI DIDATTICA DI TECNOLOGIA DEI MATERIALI ANALISI METALLOGRAFICA Prova in laboratorio Anno Accademico
PREREQUISITI: Conoscenza teorica dei diagrammi di stato. Conoscenza del legame metallico e delle strutture cristalline più comuni. Possesso della manualità minima per la preparazione dei campioni. Consapevolezza del pericolo derivante dall utilizzo di sostanze tossiche e corrosive.
A cosa serve : Rende possibile osservare la struttura interna di un materiale metallo o di una lega metallica, utilizzando la metallografia ottica. Possono essere evidenziati difetti, aspetti microstrutturali ed eventuali caratteristiche anomale.
In particolare : Le analisi, condotte mediante il microscopio ottico metallografico, possono avere diversi obiettivi: 1. determinare la conformità delle microstrutture, 2. individuare difetti e comprenderne la genesi, 3. verificare la correttezza di trattamenti termici subiti, 4. studiare cause e presenza di fenomeni di degrado (corrosione).
Spesso le analisi condotte in metallografia ottica possono essere affiancate ad analisi microstrutturali condotte mediante il microscopio elettronico a scansione.
Fasi da SEGUIRE : 1 OTTENIMENTO DEL PROVINO DAL CAMPIONE 2 SEZIONAMENTO DEL CAMPIONE 3 INGLOBATURA DEL CAMPIONE 4 LEVIGATURA 5 LAPPATURA 6 ATTACCO METALLOGRAFICO 7 OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO
1. OTTENIMENTO DEL PROVINO DAL CAMPIONE: Preso il campione da analizzare se ne esegue la o le sezioni richieste (longitudinale, trasversale ecc.). Durante questa fase è necessario refrigerare costantemente il campione al fine di non innalzarne troppo la temperatura con conseguente modificazione strutturale.
2. SEZIONAMENTO DEL CAMPIONE: Questa operazione viene eseguita generalmente avvalendosi di opportuni troncatori provvisti di dischi diamantati che sono in grado di eseguire un taglio netto e pulito così da ridurre al minimo la successiva fase di levigatura.
3. INGLOBATURA DEL CAMPIONE: Il campione sezionato deve essere inglobato in una resina, o a caldo o a freddo, questo per rendere possibile le successive fasi di levigatura e lappatura e facilitarne la lavorazione e l osservazione al microscopio.
RESINE: - Polimerizzanti a freddo -Termoindurenti Polimerizzanti a freddo: resine poliesteri o epossidiche. Si tratta di una colata per cui sono necessarie delle forme in cui mettere i provini e in cui versare la resina con l induritore già miscelato. Inconveniente: la superficie libera non risulta piana né parallela alla superficie del provino. Termoindurenti : la polimerizzazione della polvere avviene con somministrazione di calore ( 140-180 C) e pressione.
4. LEVIGATURA: Questa fase consiste nel levigare il campione mediante l utilizzo di carte da smeriglio di granulometria decrescente. 5. LAPPATURA: Tale fase si esegue avvalendosi di opportuni panni diamantati di granulometria decrescente (9mm, 3mm, 1mm, 0,5mm). durante questa fase è necessario lubrificare abbondantemente per asportare le particelle di campione che altrimenti righerebbero la superficie da analizzare.
6. ATTACCO METALLOGRAFICO: I campioni lappati vengono immersi per un tempo sufficiente in una opportuna soluzione chimica, generalmente acida, che corrodendo in modo selettivo le varie strutture le mettono in evidenza. Il tempo di attacco deve essere tale da permettere alla soluzione di attaccare in modo adeguato la superficie del campione evidenziando così i dettagli desiderati; nel caso in cui l attacco sia stato eseguito per un tempo troppo breve o troppo lungo è necessario ripetere la fase di lappatura e poi procedere nuovamente con l attacco.
PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE PER L ATTACCO METALLOGRAFICO Le soluzioni per eseguire gli attacchi metallografico sono svariate; la scelta dell una o dell altra dipende dal materiale da esaminare e dalle strutture che si vuole mettere in evidenza. - Lavaggio preliminare: è bene far precedere all'attacco la sgrassatura della superficie, lavandola con un batuffolo di cotone idrofilo impregnato con una soluzione di lavaggio molto fluida e detergente.
- Scelta della SOLUZIONE :
- Attacco e sue modalità L'attacco può essere eseguito per immersione. L'attacco a freddo si intende con il reattivo alla temperatura ambiente, mentre l'attacco a caldo si effettua con il reattivo riscaldato ad una certa temperatura, di solito quella di ebollizione. Oppure molto più semplicemente può essere ottenuto per bagnatura della superficie speculare del provino. - Lavaggio Si interrompe l azione del reagente d attacco ponendo la superficie attaccata sotto getto d'acqua corrente. Si può effettuare un successivo lavaggio con soluzioni detergenti, per rimuovere ogni residuo di reattivo anche nelle più piccole cavità e lungo i bordi dei cristalli impedendo il prolungarsi della sua azione. -Asciugatura Si effettua possibilmente con flusso d'aria calda (asciugacapelli). In alternativa si può effettuare con un panno morbido, cotone idrofilo.
OSSERVAZIONE AL MICROSCOPIO Microscopio Strumento capace di fornire un immagine ingrandita di un piccolo oggetto osservato attraverso di esso. A seconda della radiazione utilizzata per illuminare il campione, si distinguono due tipi principali di microscopio, quello ottico e quello elettronico: nel primo si impiega radiazione visibile (luce), nel secondo un fascio di elettroni accelerati.
METALLOGRAFIE fig.1: grani di perlite in un acciaio con lo 0,8% di C, attacco eseguito con Picral al 4%, 500x; il contrasto tra i grani di perlite è massimo. fig.2: acciaio con lo 0,8% di C, Picral 4%, 200x. Anche in questo caso sono ben visibili i grani di perlite.
Fig.3: ferro Amco. Struttura: ferrite con inclusioni puntiformi. Attacco: Nital (500x). Fig.4: Acciaio ipereutettoide. Struttura: perlite contornata da cementite secondaria. Attacco: Nital (1000x).
Fig.5: Acciaio C30. Struttura: perlite puntiforme e ferrite acculare. Attacco: Nital (750x). Fig.6: acciaio C40. Struttura: Martensite dopo tempra in acqua. Attacco: Nital (500x).